一种吸附提纯六氟化钨的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种提纯的方法，特别是一种吸附提纯六氣化鹤的方法。
【背景技术】
[0002] 在鹤的氣化物中，WFs是唯一稳定并被工业化生产的品种。它的主要用途是在电子 工业中作为金属鹤化学气相沉积(CVD)工艺的原材料，特别是用它制成的WSi2可用作大规 模集成电路化SI)中的配线材料。通过混合金属的CVD工艺制得鹤和鍊的复合涂层，可用于X 一射线的发射电极和太阳能吸收器的制造。此外，WFs在电子行业中还主要用作半导体电极 和导电浆糊等的原材料。
[0003] WFs还有许多非电子方面的应用，例如通过CVD技术使鹤在钢的表面上生成坚硬的 碳化鹤可用来改善钢的表面性能。它还可用于制造某些鹤制部件，如鹤管和相蜗等。此外， WFs还被广泛用作氣化剂、聚合催化剂及光学材料的原料等。
[0004] CN104973629A公开了一种六氣化鹤气体的提纯方法，设及鹤的氣化物。设备除油， 用氮气充压，抽真空至极限，开启氮气加热器，氮气加热后通入系统中，抽真空至极限;对除 氣化氨塔充氮气，将六氯化鹤装入除氣化氨塔，高纯六氣化鹤通入成品收集罐，并和罐壁上 附着水汽反应生成氣化氨，置换后成品收集罐内的不纯六氣化鹤倒吸至精馈蓋低溫固化， 检测杂质气体含量，合格后停止高纯六氣化鹤置换;将初级六氣化鹤加热后低溫固化，对精 馈蓋抽真空，尾气至碱式喷淋塔吸收，热水解冻，压力稳定时检测后精馈;蒸发的六氣化鹤 气体在精馈塔内冷凝回流，除杂后，精馈初期的六氣化鹤气体收集，检测后切换至成品收集 罐收集，再通过取液态样，检测六氣化鹤中的金属杂质。
[0005] CN101070190公开了一种六氣化鹤气体的纯化方法，首先将粗品储罐内的不纯的 六氣化鹤气体通入内部装填有多孔球状的氣化钢或氣化钟填料的吸附塔的底部，在l〇°C~ 8(TC下除去其中的绝大部分氣化氨杂质，再经管道进入精馈塔中液化，液化5KG~50KG后停 止通入六氣化鹤气体，在：3 °C~20°C下，在六氣化鹤液体的底部通入高纯氮气使液体保持沸 腾，蒸发的气体进入精馈柱并上升，在上升的过程中逐渐冷凝回流，进一步精馈除去杂质， 用气相色谱分析检测，当塔顶排除气体中各类沸点高于六氣化鹤气体沸点的杂质浓度降低 到要求指标时，停止通入高纯氮气，当氮气指标达到要求后，将高纯六氣化鹤气体收集到精 品储値。
[0006] 现有技术中的六氣化鹤气体提纯方法，MoFs的烙点与WFs的沸点接近，且它在烙点 附近有较高的蒸汽压，因此较难分离，吸附效果难W达到六氣化鹤气体体积含量99.99 % W 上的水平。
【发明内容】
[0007] 本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种吸附提纯六氣化 鹤的方法。
[000引本发明所述的一种吸附提纯六氣化鹤的方法，通过W下步骤制备：
[0009] 步骤I.负载操作：
[0010] 将氣化碳纤维，占氣化碳纤维质量0.5-2%的氯化儀，占氣化碳纤维质量200-500%的N，N-二甲基甲酯胺，占氣化碳纤维质量0.5-2%的1-乙締基-3-乙基咪挫六氣憐酸 盐，50-80°C反应10-2地，静置20-60h;然后加入占氣化碳纤维质量0.5%-2 %的5，10，15， 20-四（4-化晚基)化嘟，40-80°C反应10-2化，产物经分离、烘干，得到所述的吸附剂；
[0011] 步骤2.吸附提纯六氣化鹤：
[0012] 在10~70°C，0.2-lMPa条件下，工业级六氣化鹤经过装有吸附剂的层析柱中进行 吸附，流速1-5BVA，得到六氣化鹤产品。
[OOU]本发明中所使用的N，N-二甲基甲酯胺为市售产品，如济南世纪通达化工有限公司 生产的产品，1-乙締基-3-乙基咪挫六氣憐酸盐为市售产品，如上海甄准生物科技有限公司 生产的产品，5，10，15，20-四（4-化晚基)化嘟为市售产品，如海创赛科学仪器有限公司生产 的产品，所述氣化碳纤维为市售产品，如连云港希曼尼氣材料有限公司的产品，所述工业级 六氣化鹤为市售产品，如武汉鸿眷康试剂有限公司生产的产品。
[0014] 与现有技术相比，本发明的催化剂及其制备方法，具有W下有益效果：
[0015] 氣化碳纤维经过负载引入儀，1-乙締基-3-乙基咪挫六氣憐酸盐.5，10，15，20-四 (4-化晚基)化嘟，可提高吸附气体杂质的能力，六氣化鹤气体体积含量大于99.99%。
【具体实施方式】
[0016] W下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[0017]实施例1:
[001引步骤1.负载操作：
[0019] 在1000 L反应蓋中，加入IOOKg氣化碳纤维，IKg氯化儀，400KgN，N-二甲基甲酯胺， 化gl-乙締基-3-乙基咪挫六氣憐酸盐，在60°C条件下反应15h，静置40h，然后加入化巧，10， 15,20-四（4-化晚基)化嘟，在60°C条件下反应15h，产物经分离、烘干，得到所述的吸附剂。
[0020] 步骤2.吸附提纯六氣化鹤：
[0021] 在40°C，0.5MPa条件下，工业级六氣化鹤经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流 速3BVA，得到六氣化鹤产品。六氣化鹤纯度见表1，编号为M-I。
[0022] 实施例2:
[0023] 步骤1.负载操作：
[0024] 在1000 L反应蓋中，加入IOOKg氣化碳纤维，0.5Kg氯化儀，200KgN，N-二甲基甲酯 胺，0.5Kgl-乙締基-3-乙基咪挫六氣憐酸盐，在50°C条件下反应lOh，静置20h，然后加入 0.5蛇5，10，15，20-四（4-化晚基）化嘟，在40°C条件下反应IOh，产物经分离、烘干，得到所述 的吸附剂。
[0025] 步骤2.吸附提纯六氣化鹤：
[00%]在10°C，0.2MPa条件下，工业级六氣化鹤经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流 速IBVA，得到六氣化鹤产品。六氣化鹤纯度见表1，编号为M-2。
[0027]实施例3
[002引步骤1.负载操作：
[00巧]在1000 L反应蓋中，加入IOOKg氣化碳纤维，2Kg氯化儀，SOOKgN，N-二甲基甲酯胺， 2Kgl-乙締基-3-乙基咪挫六氣憐酸盐，在80°C条件下反应24h，静置60h，然后加入2蛇5，10， 15,20-四（4-化晚基)化嘟，在80°C条件下反应20h，产物经分离、烘干，得到所述的吸附剂。
[0030]步骤2.吸附提纯六氣化鹤：
[0031 ]在70°C，IM化条件下，工业级六氣化鹤经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，流速 5BVA，得到六氣化鹤产品。编号为M-3。
[0032] 对比例1
[0033] 不加入氯化儀，其它同实施例1。六氣化鹤纯度见表1，编号为M-4。
[0034] 对比例2
[0035] 不加入1-乙締基-3-乙基咪挫六氣憐酸盐，其它同实施例1。六氣化鹤纯度见表1， 编号为M-5。
[0036] 对比例3
[0037] 不加入5,10,15,20-四（4-化晚基）化嘟，其它同实施例1。六氣化鹤纯度见表1，编 号为M-6。
[0038] 经过气相色谱检测，实施例1-3W及对比例1-4吸附后六氣化鹤气体纯度的比较见 表1:
[0039] 表1:不同工艺做出的试验样品吸附后六氣化鹤气体纯度的比较
[0040]
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【主权项】
1. 一种吸附提纯六氟化钨的方法，其特征包括在于以下步骤： 步骤1.负载操作： 将氟化碳纤维，占氟化碳纤维质量0.5-2 %的氯化镍，占氟化碳纤维质量200-500 %的 N，N-二甲基甲酰胺，占氟化碳纤维质量0.5-2%的1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐，50-80 。(:反应10_24h，静置20-60h;然后加入占氟化碳纤维质量0.5%-2%的5，10，15,20_四（4-吡 啶基)卟啉，40-80 °C反应10_20h，产物经分离、烘干，得到所述的吸附剂； 步骤2.吸附提纯六氟化钨： 在10~70°C，0.2-lMPa条件下，工业级六氟化钨经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附， 流速l-5BV/h，得到六氟化钨产品。
【专利摘要】本发明涉及一种吸附提纯六氟化钨的方法：在反应釜中加入氟化碳纤维负载操作，得到所述的吸附剂，工业级六氟化钨经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，得到六氟化钨产品。
【IPC分类】C01G41/04
【公开号】CN105668639
【申请号】CN201610223776
【发明人】王琪宇, 王新
【申请人】张玲
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年4月5日