专利名称：有机小分子材料真空升华提纯的设备及工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及高纯度的有机光电材料制造技术领域，更具体地说，涉及一种有机小分子材料真空升华提纯的设备，本发明还涉及一种有机小分子材料真空升华提纯的工艺。
背景技术：
为了满足有机光电器件领域对材料的需求，我国有机光电材料产业需要制造出高品质、闻纯度的有机光电材料，才能获得闻性能的有机光电器件。现有技术常采用真空升华技术对有机小分子材料进行提纯。目前使用的真空升华 提纯设备采用三段控温或五段控温的设计方案，通过机械泵、分子泵的联用来获得高真空氛围，然后分别对不同温区进行调控，利用不同组分材料的不同升华温度来分离提纯获得闻品质、闻纯度的有机小分子材料。现有的真空升华提纯设备通过调节加热装置的加热温度，来控制有机小分子材料升华后的扩散速率。但是，在具体操作中常依赖于技术人员的经验与感觉对加热装置进行调节，缺少对提纯过程的有效监测，不能实现对有机小分子材料真空升华提纯过程的有效控制，不便于控制有机小分子的扩散速率；以致于当扩散速率较小时影响提纯速度，进而影响生产效率；当扩散速率较大时，有机小分子又会扩散到真空泵内，对真空泵造成严重的污染，而且会造成材料的浪费。同时，由于不能实现对有机小分子材料真空升华提纯过程的有效控制，导致材料的纯度和品质较差。综上所述，如何提供一种有机小分子材料真空升华提纯的设备，以实现对有机小分子材料真空升华提纯过程的有效控制，进而实现在提高提纯速度以及材料的纯度和品质的同时减少污染和浪费，是目前本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种有机小分子材料真空升华提纯的设备，以实现对有机小分子材料真空升华提纯过程的有效控制，进而实现在提高提纯速度以及材料的纯度和品质的同时减少污染和浪费。本发明还提供了一种有机小分子材料真空升华提纯的工艺，其应用本发明提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备进行。为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案一种有机小分子材料真空升华提纯的设备，包括石英升华管和用于对所述石英升华管进行抽真空的抽真空装置；还包括能够检测到所述石英升华管内的有机小分子材料升华后的扩散速率的膜厚探测器，所述膜厚探测器包括能够与升华后的有机小分子接触的探头和与所述探头相连，并发送扩散速率信号的信号处理器；用于对所述石英升华管的各段温区进行加热，且根据所述扩散速率进行调节的加热装置，当所述扩散速率小于设定的升华速率临界值时，使所述加热装置持续升高所述各段温区的温度；当所述扩散速率等于所述升华速率临界值时，使所述加热装置保持所述各段温区的温度恒定；当所述扩散速率大于所述升华速率临界值时，使所述加热装置降低所述各段温区的温度。优选的，上述有机小分子材料真空升华提纯的设备中，还包括与所述加热装置相连，接收所述扩散速率信号的第一控制器，所述第一控制器将所述扩散速率与所述升华速率临界值作比较，当所述扩散速率小于所述升华速率临界值时，控制所述加热装置持续升温；当所述扩散速率等于所述升华速率临界值时，控制所述加热装置保持温度恒定；当所述扩散速率大于所述升华速率临界值时，控制所述加热装置降低温度。优选的，上述有机小分子材料真空升华提纯的设备中，还包括通过手动调节控制所述加热装置的手动调节装置；和
分别与所述第一控制器与所述手动调节装置相连的切换装置。优选的，上述有机小分子材料真空升华提纯的设备中，所述探头设置在所述石英升华管内靠近出口的一端。优选的，上述有机小分子材料真空升华提纯的设备中，所述抽真空装置包括机械泵，所述机械泵的吸气口通过第一管路与所述石英升华管相连通，且所述第一管路上设置有机械泵预抽阀；分子泵，所述分子泵的吸气口通过第二管路与所述石英升华管相连通，排气口与所述机械泵的吸气口相连通，且所述第二管路上设置有分子泵阀门。优选的，上述有机小分子材料真空升华提纯的设备中，还包括设置在所述石英升华管上，用于测量所述石英升华管内的气压并发送气压信号的真空计；与所述真空计相连，接收所述气压信号的第二控制器，当所述石英升华管内的气压大于50Pa时，控制所述机械泵预抽阀开启，当所述气压小于或等于50Pa时，控制所述机械泵预抽阀关闭；与所述真空计相连，接收所述气压信号的第三控制器，当所述气压小于或等于50Pa时，同时控制所述分子泵和所述分子泵阀门开启；与所述真空计相连，接收所述气压信号的第四控制器，当所述气压达到设定的真空度时，控制所述加热装置开启。优选的，上述有机小分子材料真空升华提纯的设备中，所述第一管路的抽风口与位于所述分子泵阀门和所述石英升华管之间的所述第二管路相连通。优选的，上述有机小分子材料真空升华提纯的设备中，所述第二管路与所述石英升华管通过螺纹法兰相连，且通过橡胶圈密封配合。优选的，上述有机小分子材料真空升华提纯的设备中，所述石英升华管为通过人工拉制获得的圆柱形石英管，所述圆柱形石英管的一端开口，另一端封闭。从上述的技术方案可以看出，本发明提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备在提纯的过程中，首先通过抽真空装置对石英升华管进行抽真空；然后开启加热装置对石英升华管各段温区进行加热；进而使石英升华管内的有机小分子材料在真空环境下升华，升华后的有机小分子材料会扩散；当有机小分子与膜厚探测器的探头接触后，探头会将其探测的信号传送给信号处理器，该信号处理器通过信号转换得到有机小分子材料升华后的扩散速率；然后将上述扩散速率与设定的升华速率临界值作比较，根据扩散速率来调节加热装置，该设定的升华速率临界值即为不会扩散到石英升华管外部的最大升华速率；当扩散速率小于升华速率临界值时，使加热装置持续升高各段温区的温度；当扩散速率等于升华速率临界值时，使加热装置保持各段温区的温度恒定；当扩散速率大于升华速率临界值时，使加热装置降低各段温区的温度；通过以上调控使有机小分子材料升华后的扩散速率最终维持在设定的升华速率临界值。综上可知，本发明 提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备在提纯的过程中，通过膜厚探测器来检测以及获得有机小分子材料升华后的扩散速率，实现了对提纯过程的有效监测，并根据上述扩散速率合理地调节加热装置以实现不同温度的需求，使扩散速率最终维持在设定的升华速率临界值；故本发明提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备避免了因扩散速率较小而影响提纯速度或扩散速率过大导致有机小分子扩散到真空泵内的现象，实现了对有机小分子材料真空升华提纯过程的有效控制，进而实现了在提高提纯速度以及材料的纯度和品质的同时减少污染和浪费。本发明还提供了一种有机小分子材料真空升华提纯的工艺，其运用本发明上述任一项技术方案提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备进行，包括步骤I)抽真空利用所述抽真空装置对所述石英升华管进行抽真空，并同时对所述石英升华管内的气压进行测量；2)开启所述加热装置当所述石英升华管内的气压达到设定的真空度时，开启所述加热装置，使其对所述石英升华管各段温区进行加热；3)利用所述膜厚探测器检测所述石英升华管内的有机小分子材料升华后的扩散速率，并根据所述扩散速率对所述加热装置进行调节，使所述扩散速率最终维持在设定的升华速率临界值当所述扩散速率小于设定的升华速率临界值时，使所述加热装置持续升高所述各段温区的温度；当所述扩散速率等于所述升华速率临界值时，使所述加热装置保持所述各段温区的温度恒定；当所述扩散速率大于所述升华速率临界值时，使所述加热装置降低所述各段温区的温度。优选的，上述有机小分子材料真空升华提纯的工艺中，所述步骤I)具体为11)开启所述抽真空装置的机械泵，利用第二控制器控制所述抽真空装置的机械泵预抽阀开启，使所述机械泵对所述石英升华管进行抽真空；12)通过真空计对所述石英升华管内的气压进行测量，当所述气压小于或等于50Pa时，利用第二控制器控制所述机械泵预抽阀关闭，同时利用第三控制器控制所述抽真空装置的分子泵和分子泵阀门开启，使所述分子泵与所述机械泵联接起来对所述石英升华管进行抽真空；所述步骤2)具体为通过第四控制器控制所述加热装置开启，所述加热装置为电阻加热装置；所述步骤3)具体通过第一控制器对所述加热装置进行调节，当所述扩散速率小于所述升华速率临界值时，所述第一控制器控制所述加热装置持续升温；当所述扩散速率等于所述升华速率临界值时，所述第一控制器控制所述加热装置保持温度恒定；当所述扩散速率大于所述升华速率临界值时，所述第一控制器控制所述加热装置降低温度。从上述的技术方案可以看出，本发明提供的有机小分子材料真空升华提纯的工艺利用膜厚探测器检测石英升华管内的有机小分子材料升华后的扩散速率，实现了对提纯过程的有效监测，并根据上述扩散速率合理地调节加热装置以实现不同温度的需求，使扩散速率最终维持在设定的升华速率临界值；故本发明提供的有机小分子材料真空升华提纯的工艺避免了因扩散速率较小而影响提纯速度或扩散速率较大导致有机小分子扩散到真空泵内的现象，实现了对有机小分子材料真空升华提纯过程的有效控制，进而实现了在提高提纯速度以及材料的纯度和品质的同时减少污染和浪费。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据 这些附图获得其他的附图。图I是本发明实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备的结构示意图；图2是本发明实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的工艺的工艺流程示意图。
具体实施例方式本发明实施例提供了一种有机小分子材料真空升华提纯的设备，实现了对有机小分子材料真空升华提纯过程的有效控制，进而实现了在提高提纯速度以及材料的纯度和品质的同时减少污染和浪费。为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。请参考附图1，本发明实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备，包括石英升华管I，抽真空装置，加热装置11和膜厚探测器2，其中，抽真空装置用于对石英升华管I进行抽真空；膜厚探测器2能够检测到石英升华管I内的有机小分子材料升华后的扩散速率，其包括能够与升华后的有机小分子接触的探头21和与探头21相连，并发送扩散速率信号的信号处理器22 ;加热装置11用于对石英升华管I的各段温区进行加热，且根据扩散速率进行调节，当扩散速率小于设定的升华速率临界值时，使加热装置11持续升高各段温区的温度；当扩散速率等于升华速率临界值时，使加热装置11保持各段温区的温度恒定；当扩散速率大于升华速率临界值时，使加热装置11降低各段温区的温度。需要说明的是，膜厚探测器2中的探头21是一个石英晶片，升华后的有机小分子扩散到探头21的位置后会遇冷凝结在石英晶片的表面，增加了石英晶片的重量，接着探头21将其探测的石英晶片的重量信号传送给信号处理器22，信号处理器22利用晶体的固有频率与晶体的质量成反比这一定律，根据石英晶片固有频率的降低速率通过信号转换可以得到有机小分子材料升华后的扩散速率。
本发明实施例具体采用三段控温的方式进行升华提纯工艺，如图I所示，本实施例的石英升华管I的各段温区具体包括分别通过加热装置11进行加热的三段温区设置在靠近石英升华管I出口的第一温区A、位于石英升华管I底部的第三温区C以及设置在第一温区A与第三温区C之间的第二温区B，且第三温区C、第二温区B和第一温区A的温度依次降低，以使三个温区形成温度梯度。第三温区C为有机小分子材料样品初始安放的位置，加温装置11对三个温区进行加热后，第三温区C的温度最高，当温度达到一定值时，位于第三温区C的有机小分子材料就会升华成气态的有机小分子，有机小分子会在石英升华管I内部扩散，然后扩散到第二温区B和第一温区A后冷凝，进而实现提纯。可以理解的是，本实施例不限于上述加温区的布置方式，还可以采用五段或其他段控温的方式进行升华提纯工艺。本发明实施例提供的有机小分子材料真空升华 提纯的设备在提纯的过程中，首先通过抽真空装置对石英升华管I进行抽真空；然后开启加热装置11对石英升华管I各段温区进行加热；进而使石英升华管I内的有机小分子材料在真空环境下升华，升华后的有机小分子材料会扩散；当有机小分子与膜厚探测器2的探头21接触后，探头21会将其探测的信号传送给信号处理器22，该信号处理器22通过信号转换得到有机小分子材料升华后的扩散速率；然后将上述扩散速率与设定的升华速率临界值作比较，根据扩散速率来调节加热装置11，该设定的升华速率临界值即为不会扩散到石英升华管I外部的最大升华速率；当扩散速率小于升华速率临界值时，使加热装置11持续升高第一温区A、第二温区B和第三温区C的温度；当扩散速率等于升华速率临界值时，使加热装置11保持第一温区A、第二温区B和第三温区C的温度恒定；当扩散速率大于升华速率临界值时，使加热装置11降低第三温区C的温度，以实现降低第三温区C处的有机分子材料的扩散速率；通过以上调控使有机小分子材料升华后的扩散速率最终维持在设定的升华速率临界值。综上可知，本发明实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备在提纯的过程中，通过膜厚探测器2来检测以及获得有机小分子材料升华后的扩散速率，实现了对提纯过程的有效监测，并根据上述扩散速率合理地调节加热装置11以实现不同温度的需求，使扩散速率最终维持在设定的升华速率临界值；故本发明实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备避免了因扩散速率较小而影响提纯速度或扩散速率过大导致有机小分子扩散到真空泵内的现象，实现了对有机小分子材料真空升华提纯过程的有效控制，进而实现了在提高提纯速度以及材料的纯度和品质的同时减少污染和浪费。此外，本实施例通过增加了膜厚探测器2实现了对提纯过程的有效监测，监测方法简单且成本较低。同时，本发明实施例可以根据不同的有机分子材料设定不同的升华速率临界值，减少了提纯过程中的污染和材料的浪费，同时扩大了真空升华提纯的设备的应用范围。优选的，上述实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备中，还包括与加热装置11相连，接收扩散速率信号的第一控制器，第一控制器将扩散速率与升华速率临界值作比较，当扩散速率小于升华速率临界值时，控制加热装置11的加热功率以升高第一温区A、第二温区B和第三温区C的温度；当扩散速率等于升华速率临界值时，控制加热装置11的加热功率以保持第一温区A、第二温区B和第三温区C的温度恒定；当扩散速率大于升华速率临界值时，控制加热装置11的加热功率降低第三温区C的温度。
上述有机小分子材料真空升华提纯的设备进行提纯的过程中，通过膜厚探测器2检测石英升华管I内的有机小分子材料升华后的扩散速率，并发送扩散速率信号；利用第一控制器接收扩散速率信号，并将上述扩散速率与升华速率临界值比较，进而根据不同的情况调节加热装置11，当扩散速率小于升华速率临界值时，利用第一控制器控制加热装置11的加热功率以升高第一温区A、第二温区B和第三温区C的温度；当扩散速率等于升华速率临界值时，利用第一控制器控制加热装置11的加热功率以保持第一温区A、第二温区B和第三温区C的温度恒定；当扩散速率大于升华速率临界值时，利用第一控制器控制加热装置11的加热功率降低第三温区C的温度。通过以上调控使有机小分子材料升华后的扩散速率最终维持在设定的升华速率临界值。由上所述，本实施例利用第一控制器接收扩散速率信号，进而控制加热装置11的加热功率以调整不同温区的温度，实现了对加热装置的自动控制，进而实现了对有机小分子材料真空升华提纯过程的精密控制，进一步提闻了材料的纯度和品质和有机小分子材料的真空升华提纯效率，同时减少了人力的投入。本领域技术人员可以理解的是，该加热装置 11也可为通过手动控制，操作人员通过将获取的扩散速率与设定的升华速率临界值作比 较，进而对加热装置11的加热功率进行调节，以达到同样的使有机小分子材料升华后的扩 散速率最终维持在设定的升华速率临界值的效果。为了进一步优化上述技术方案，上述实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备中，还包括通过手动调节控制加热装置11的手动调节装置和分别与第一控制器与手动调节装置相连的切换装置。此时，本实施例的真空升华提纯的设备具有手动工作模式和自动工作模式，切换装置能够实现真空升华提纯的设备的手动工作模式和自动工作模式之间的切换。当切换装置开启第一控制器，关闭手动调节装置时，本实施例的真空升华提纯的设备处于自动工作模式，实现了自动调节加热装置11，进而实现了在较短的时间内使有机小分子材料升华后的扩散速率维持在设定的升华速率临界值。当切换装置关闭第一控制器，开启手动调节装置时，本实施例的真空升华提纯的设备处于手动工作模式，便于操作人员在升华提纯过程中根据需要及时地对真空升华提纯的设备做出修正和调整。具体的，上述实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备中，探头21设置在石英升华管I内靠近出口的一端。由于探头21设置在石英升华管I内，便于对升华后的有机小分子材料与膜厚探测器2的探头21接触，进而便于信号的传递，提高探测的准确性。同时，由于探头21靠近石英升华管I的出口，所以只有当有机小分子材料扩散到出口处探头21才能探测到，即有机小分子的扩散速率和扩散范围足够大时才能检测到，能够缩短加热装置11的调控时间，提高提纯速率。当然，探头21也可以设置在与石英升华管I相连 通，且靠近石英升华管I的真空腔体中，以同样实现能够探测到扩散的有机小分子材料的目的。优选的，上述实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备中，抽真空装置包括机械泵5和分子泵9，其中，机械泵5的吸气口通过第一管路6与石英升华管I相连通，且第一管路6上设置有机械泵预抽阀4 ;分子泵9的吸气口通过第二管路7与石英升华管I相连通，排气口与机械泵5的吸气口相连通，且第二管路7上设置有分子泵阀门8。具体的，本实施例中的机械泵5为抽速至少四升的真空机械泵，该真空机械泵能够保证抽真空的速率，同时具有较好地散热性能，延长了运转时间，提高了抽真空装置的使用寿命。机械泵预抽阀4采用普通的真空针阀或微调阀，能够精密地控制机械泵5的抽真空的速率。分子泵9采用功率不低于600瓦的真空分子泵，且其工作时与机械泵5串接在一起，保证了抽真空的速率，提高了抽真空效率。分子泵阀门8采用闸板阀等真空控制阀。上述抽真空装置 的抽真空过程如下首先开启机械泵5和机械泵预抽阀4开启，此时第一管路6为通路，利用机械泵5对石英升华管I进行抽真空，实现了对石英升华管I的预抽，降低了石英升华管I内的压力值，减少了开启分子泵9时对其叶片的损坏；当石英升华管I内的压力降到一定值时，关闭机械泵预抽阀4，本实施例中具体将该值设为50Pa，既能减少对分子泵9的叶片损坏，又能减少机械泵5的泵油扩散到真空环境中造成的污染；依次开启分子泵9和分子泵阀门8，此时第二管路7为通路，且机械泵5的吸气口与分子泵9的排气口相连通，机械泵5作为分子泵9的前级泵，通过机械泵5和分子泵9的联用对石英升华管I进行抽真空，以使石英升华管I内获得较高的真空度，从而有利于气态有机小分子材料的扩散，同时减少了对材料的污染和损耗。进一步的，上述实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备中，还包括设置在石英升华管I上，用于测量石英升华管I内的气压并发送气压信号的真空计3 ；与真空计3相连，接收气压信号的第二控制器，当石英升华管I内的气压大于50Pa时，控制机械泵预抽阀4开启，当气压小于或等于50Pa时，控制机械泵预抽阀4关闭；与真空计3相连，接收气压信号的第三控制器，当气压小于或等于50Pa时，同时控制分子泵9和分子泵阀门8开启；与真空计3相连，接收气压信号的第四控制器，当气压达到设定的真空度时，控制加热装置开启。上述真空升华提纯的设备中，分别通过第二控制器控制机械泵预抽阀4的启闭，通过第三控制器控制分子泵9和分子泵阀门8开启，通过第四控制器控制加热装置11开启，并通过第一控制器调节加热装置11，实现了全自动化的操作，能够实现规模化的生产。为了便于管路的安装，上述第一管路6的抽风口与位于分子泵阀门8和石英升华管I之间的第二管路7相连通。如图I所示，第一管路6的抽风口即靠近石英升华管I的口和出风口即与机械泵5的吸气口的口分别与第二管路7相连通，这样以来，石英升华管I只需要与第二管路7的一端相连，第一管路6的两端分别设置在第二管路7的两端，安装简单，且便于对石英升华管I的密封。当然，第一管路6还可以直接与石英升华管I相连。优选的，第二管路7与石英升华管I通过螺纹法兰相连，且通过橡胶圈密封配合。通过螺纹法兰将第二管路7与石英升华管I相连，便于石英升华管I的安装与拆卸，使用橡胶圈密封使两者的连接处具有较好的密封效果，进而保证石英升华管I内部能够获得较高的真空度；同时，橡胶圈具有减震缓冲的作用，减少了石英升华管I发生碎裂的现象。具体的，上述石英升华管I为通过人工拉制获得的圆柱形石英管，该圆柱形石英管的一端开口，另一端封闭。使用该圆柱形石英管时，通过开口向管的底端即封闭的一端安放有机小分子材料，待进行提纯时，将该开口通过法兰密封或者与第二管路7密封相连。由于圆柱形管道的内壁平滑过渡，没有死角，便于有机小分子材料的扩散，提高了材料的纯度和品质。
请参考附图2，本发明实施例还提供了一种有机小分子材料真空升华提纯的工艺，其运用本发明实施例任一项所提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备进行，包括步骤
SI :抽真空利用抽真空装置对石英升华管I进行抽真空，并同时对石英升华管I内的气压进行测量；S2:开启加热装置11:当石英升华管I内的气压达到设定的真空度时，开启加热装置11，使其对石英升华管I各段温区进行加热，具体的本实施例中，分别对第一温区A、第二温区B和第三温区C进行加热；S3 :利用膜厚探测器2检测石英升华管I内的有机小分子材料升华后的扩散速率，并根据上述扩散速率对加热装置11进行调节，使扩散速率最终维持在设定的升华速率临界值当扩散速率小于设定的升华速率临界值时，使加热装置11持续升高各段温区的温度；当扩散速率等于升华速率临界值时，使加热装置11保持各段温区的温度恒定；当扩散速率大于升华速率临界值时，使加热装置11降低各段温区的温度。本发明实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的工艺利用膜厚探测器2检测石英升华管I内的有机小分子材料升华后的扩散速率，实现了对提纯过程的有效监测，并根据上述扩散速率合理地调节加热装置11以实现不同温度的需求，使扩散速率最终维持在设定的升华速率临界值；故本发明实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的工艺避免了因扩散速率较小而影响提纯速度或扩散速率过大导致有机小分子扩散到真空泵内的现象，实现了对有机小分子材料真空升华提纯过程的有效控制，进而实现了在提高提纯速度以及材料的纯度和品质的同时减少污染和浪费。优选的，上述实施例提供的有机小分子材料真空升华提纯的工艺中，步骤SI具体为Sll :开启抽真空装置的机械泵5，利用第二控制器控制抽真空装置的机械泵预抽阀4开启，使机械泵5对石英升华管I进行抽真空；通过机械泵5实现了对石英升华管I的预抽，降低了石英升华管I内的压力值，减少了开启分子泵9时对其叶片的损坏；当石英升华管I内的压力降到一定值时，关闭机械泵预抽阀4，本实施例中具体将该值设为50Pa，既能减少对分子泵9的叶片损坏，又能减少机械泵5的泵油扩散到真空环境中造成的污染；S12 :通过真空计3对石英升华管I内的气压进行测量，当气压小于或等于50Pa时，利用第二控制器控制机械泵预抽阀4关闭，同时利用第三控制器控制抽真空装置的分子泵9和分子泵阀门8开启，使分子泵9与机械泵5联接起来对石英升华管I进行抽真空；通过机械泵5和分子泵9的联用对石英升华管I进行抽真空，以使石英升华管I内获得较高的真空度，从而有利于气态有机小分子材料的扩散，同时减少了对材料的污染和损耗。步骤S2具体为通过第四控制器控制加热装置11开启，加热装置11优选为电阻加热装置，采用电阻加热方式比较简单，降低了投入成本；步骤S3具体通过第一控制器对加热装置11进行调节，当扩散速率小于升华速率临界值时，第一控制器控制加热装置11持续升温；当扩散速率等于升华速率临界值时，第一控制器控制加热装置11保持温度恒定；当扩散速率大于升华速率临界值时，第一控制器控制加热装置11降低温度。上述真空升华提纯的工艺中，分别通过第二控制器控制机械泵预抽阀4的启闭， 通过第三控制器控制分子泵9和分子泵阀门8开启，通过第四控制器控制加热装置11开启，并通过第一控制器调节加热装置11，实现了全自动化的操作，能够实现规模化的生产。本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
权利要求
1.一种有机小分子材料真空升华提纯的设备，包括石英升华管(I)和用于对所述石英升华管(I)进行抽真空的抽真空装置；其特征在于，还包括 能够检测到所述石英升华管(I)内的有机小分子材料升华后的扩散速率的膜厚探测器(2)，所述膜厚探测器(2)包括能够与升华后的有机小分子接触的探头(21)和与所述探头(21)相连，并发送扩散速率信号的信号处理器(22)； 用于对所述石英升华管(I)的各段温区进行加热，且根据所述扩散速率进行调节的加热装置(11)，当所述扩散速率小于设定的升华速率临界值时，使所述加热装置(11)持续升高所述各段温区的温度；当所述扩散速率等于所述升华速率临界值时，使所述加热装置(11)保持所述各段温区的温度恒定；当所述扩散速率大于所述升华速率临界值时，使所述加热装置(11)降低所述各段温区的温度。
2.根据权利要求I所述的有机小分子材料真空升华提纯的设备，其特征在于，还包括 与所述加热装置(11)相连，接收所述扩散速率信号的第一控制器，所述第一控制器将所述扩散速率与所述升华速率临界值作比较，当所述扩散速率小于所述升华速率临界值时，控制所述加热装置(11)持续升温；当所述扩散速率等于所述升华速率临界值时，控制所述加热装置(11)保持温度恒定；当所述扩散速率大于所述升华速率临界值时，控制所述加热装置(11)降低温度。
3.根据权利要求2所述的有机小分子材料真空升华提纯的设备，其特征在于，还包括 通过手动调节控制所述加热装置(11)的手动调节装置；和 分别与所述第一控制器与所述手动调节装置相连的切换装置。
4.根据权利要求I所述的有机小分子材料真空升华提纯的设备，其特征在于，所述探头(21)设置在所述石英升华管(I)内靠近出口的一端。
5.根据权利要求2所述的有机小分子材料真空升华提纯的设备，其特征在于，所述抽真空装置包括 机械泵(5 )，所述机械泵(5 )的吸气口通过第一管路(6 )与所述石英升华管(I)相连通，且所述第一管路(6)上设置有机械泵预抽阀(4)； 分子泵(9 )，所述分子泵(9 )的吸气口通过第二管路(7 )与所述石英升华管(I)相连通，排气口与所述机械泵(5)的吸气口相连通，且所述第二管路(7)上设置有分子泵阀门(8)。
6.根据权利要求5所述的有机小分子材料真空升华提纯的设备，其特征在于，还包括 设置在所述石英升华管(I)上，用于测量所述石英升华管(I)内的气压并发送气压信号的真空计(3); 与所述真空计(3 )相连，接收所述气压信号的第二控制器，当所述石英升华管(I)内的气压大于50Pa时，控制所述机械泵预抽阀(4)开启，当所述气压小于或等于50Pa时，控制所述机械泵预抽阀(4)关闭； 与所述真空计(3)相连，接收所述气压信号的第三控制器，当所述气压小于或等于50Pa时，同时控制所述分子泵(9)和所述分子泵阀门(8)开启； 与所述真空计(3)相连，接收所述气压信号的第四控制器，当所述气压达到设定的真空度时，控制所述加热装置开启。
7.根据权利要求5所述的有机小分子材料真空升华提纯的设备，其特征在于，所述第一管路(6)的抽风口与位于所述分子泵阀门(8)和所述石英升华管(I)之间的所述第二管路(7)相连通。
8.根据权利要求7所述的有机小分子材料真空升华提纯的设备，其特征在于，所述第二管路(7)与所述石英升华管(I)通过螺纹法兰相连，且通过橡胶圈密封配合。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的有机小分子材料真空升华提纯的设备，其特征在于，所述石英升华管(I)为通过人工拉制获得的圆柱形石英管，所述圆柱形石英管的一端开口，另一端封闭。
10.一种有机小分子材料真空升华提纯的工艺，其特征在于，其运用如权利要求1-9任意一项所述的有机小分子材料真空升华提纯的设备进行，包括步骤 1)抽真空利用所述抽真空装置对所述石英升华管(I)进行抽真空，并同时对所述石英升华管(I)内的气压进行测量； 2)开启所述加热装置(11):当所述石英升华管(I)内的气压达到设定的真空度时，开 启所述加热装置(11)，使其对所述石英升华管(I)各段温区进行加热； 3 )利用所述膜厚探测器(2 )检测所述石英升华管(I)内的有机小分子材料升华后的扩散速率，并根据所述扩散速率对所述加热装置(11)进行调节，使所述扩散速率最终维持在设定的升华速率临界值 当所述扩散速率小于设定的升华速率临界值时，使所述加热装置(11)持续升高所述各段温区的温度；当所述扩散速率等于所述升华速率临界值时，使所述加热装置(11)保持所述各段温区的温度恒定；当所述扩散速率大于所述升华速率临界值时，使所述加热装置(11)降低所述各段温区的温度。
11.根据权利要求10所述的有机小分子材料真空升华提纯的工艺，其特征在于，所述步骤I)具体为 11)开启所述抽真空装置的机械泵(5)，利用第二控制器控制所述抽真空装置的机械泵预抽阀(4)开启，使所述机械泵(5)对所述石英升华管(I)进行抽真空； 12)通过真空计(3)对所述石英升华管(I)内的气压进行测量，当所述气压小于或等于50Pa时，利用第二控制器控制所述机械泵预抽阀(4)关闭，同时利用第三控制器控制所述抽真空装置的分子泵(9)和分子泵阀门(8)开启，使所述分子泵(9)与所述机械泵(5)联接起来对所述石英升华管(I)进行抽真空； 所述步骤2)具体为 通过第四控制器控制所述加热装置(11)开启，所述加热装置(I I)为电阻加热装置； 所述步骤3)具体通过第一控制器对所述加热装置(11)进行调节，当所述扩散速率小于所述升华速率临界值时，所述第一控制器控制所述加热装置(11)持续升温；当所述扩散速率等于所述升华速率临界值时，所述第一控制器控制所述加热装置(11)保持温度恒定；当所述扩散速率大于所述升华速率临界值时，所述第一控制器控制所述加热装置(11)降低温度。
全文摘要
本发明提供了一种有机小分子材料真空升华提纯的设备，包括石英升华管和用于对石英升华管进行抽真空的抽真空装置；还包括能够检测到石英升华管内的有机小分子材料升华后的扩散速率的膜厚探测器，膜厚探测器包括能够与升华后的有机小分子接触的探头和与探头相连，并发送扩散速率信号的信号处理器；用于对石英升华管的各段温区进行加热，且根据扩散速率进行调节的加热装置。本发明提供的真空升华提纯的设备实现了对有机小分子材料真空升华提纯过程的有效控制，进而实现了在提高提纯速度以及材料的纯度和品质的同时减少污染和浪费。本发明还提供了一种有机小分子材料真空升华提纯的工艺，其应用本发明提供的有机小分子材料真空升华提纯的设备进行。
文档编号B01D7/00GK102961890SQ20121053565
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月12日 优先权日2012年12月12日
发明者周亮, 张洪杰, 邓瑞平, 郝召民 申请人:中国科学院长春应用化学研究所