真空升华装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工仪器领域，特别涉及真空升华装置。
【背景技术】
[0002]升华装置作为一种精细化学工业中提纯产品的必要装置，可以将化合物粗品得到提纯，提高化合物纯度，有利于提高化合物应用性质。
[0003]现有技术中用于有机发光材料升华提纯装置中，装卸基片麻烦，真空室空间大，抽真空时间长，升华质量和产能不高等缺点，工作效率低。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足之处，提供一种可以快速收集样品，减少换材料收集板抽真空时间，提高工作效率的升华提纯装置。
[0005]本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，真空升华装置，包括:坩埚、加热源、真空腔室、材料收集板、控温装置、取样装置、隔离板、放气阀，隔离板位于真空腔室之间，通过控制隔离板，将真空腔室隔离成两部分。
[0006]进一步地，所述取样装置为推拉杆或机械手柄夹具装置。
[0007]进一步地，所述材料收集板与取样装置连接，放气阀与真空腔室连通。
[0008]进一步地，所述控温装置位于材料收集板上方，能够准确控制材料收集板温度。
[0009]进一步地，所述隔离板为伸缩装置或推拉装置或翻转装置。
[0010]进一步地，所述坩埚不少于两个。
[0011]进一步地，所述加热源可设置为不少于两个，也可设置为一个。
[0012]进一步地，为了节约成本，减少加热源的数量，加热源为一个，所述装置包括旋转托盘，将坩埚置于旋转托盘上，通过旋转坩埚或加热源，将坩埚置于加热源上方。
[0013]本发明与现有技术相比产生的有益效果是:
1.由于设置了隔离板，当收材料集板收集满时，可用隔离板将真空腔室隔离成两部分，可以使真空腔室一部分保持很好真空度；再次换材料收集板抽真空时,可以减少抽真空时间，极大提闻升华提纯效率。
[0014]2.由于材料收集板与取样装置连接，可以较为方便的更换材料收集板。
[0015]3.由于材料收集板与控温装置紧密连接，可以较为准确控制材料收集板的收集温度。
[0016]
【附图说明】
图1是本发明实施例1的拉开隔离板的结构示意图；
图2是本发明实施例1的推入隔离板的结构示意图；
图3是本发明实施例2的结构示意图；
图4是本发明实施例3的结构示意图；
图中，1、控温装置，2、材料收集板，3、隔离板，4、真空腔室，5、取掉口，6、坩埚，7、旋转托盘，8、加热源，9、推拉杆，10、放气阀。
[0017]具体实施方案
为了使本发明的技术方案更加清楚明了，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。
[0018]实施例1:
图1为本实施例1的拉开隔离板结构示意图，图2为推入隔离板的结构示意图，真空升华装置，包括:一个坩埚6、一个加热源8、真空腔室4、材料收集板2、控温装置1、推拉杆9、放气阀10、隔离板3，通过控制隔离板3，将真空腔室4隔离成两部分。
[0019]材料收集板2与推拉杆9连接，放气阀10与真空腔室4连通，可按需打开放气阀10，将材料收集板2取出。控温装置I位于材料收集板2上方，可准确控制材料收集板2温度。
[0020]隔离板3为推拉装置，位于真空腔室4之间，可通过控制隔离板3，将真空腔室4隔离成室I和室II两个部分，其中含有材料收集板的室II空间尽可能小。
[0021]上述真空升华装置的工作过程如下:
有机化合物置于坩埚6中，其中坩埚6位于加热源8上方，隔离板2处于拉开状态，关闭放气阀10，此时真空腔室4为一个整体，抽真空,打开加热源8加热至升华温度，当材料收集板2收集满时，关闭加热源8，将隔离板2推入真空腔室4中，真空腔室4被隔离成两部分，打开放气阀10，此时，向下推动取掉口 5，操纵推拉杆9将材料收集板2推出，取下材料收集板2，收集产品，并更换材料收集板；拉动推拉杆9，使材料收集板位于真空腔室4的正上方，向上推动取掉口 5，关闭放气阀10，此时室I仍处于真空状态，室II处于非真空状态，室II的空间较小，打开真空装置，将室II抽至真空状态；此时拉出隔离板2，打开加热源8，继续升华提纯，收集于材料收集板上。后续操作同上属步骤，直至材料收集完全。
[0022]该装置设置隔离板，取出和更换材料收集板，通过隔离板将真空腔室隔离成两个腔室，从而减少抽真空的体积，缩短抽真空的时间，从而提高工作效率。
[0023]实施例2:
图3是实施例2的结构示意图，本实施例与实施例1的不同之处在于:坩埚6为多个，加热源8与坩埚6的数量相同，位于坩埚下方；其它与实施例1相同，还包括:真空腔室4、材料收集板2、控温装置1、推拉杆9、隔离板3、放气阀10，通过控制隔离板3，将真空腔室4隔离成两部分。
[0024]材料收集板2与推拉杆9连接，放气阀10与真空腔室4连通，可随时打开放气阀10，将材料收集板2取出。控温装置I位于材料收集板2上方，可准确控制材料收集板2温度。
[0025]隔离板3为推拉装置，位于真空腔室4之间，可通过控制隔离板3，将真空腔室4隔离成室I和室II两个部分，其中含有材料收集板2的室II空间尽可能小。
[0026]坩埚6为六个，加热源8为六个。
[0027]上述真空升华装置的工作过程与实施例1相似，具体如下:
将有机化合物置于六个坩埚6中，将六个坩埚6分别置于六个加热源8上方，隔离板3处于抽开状态，关闭放气阀10，此时真空腔室4为一个整体，抽真空，将其中一个坩埚6旋转至加热源8上方，打开加热源8加热至升华温度，当材料收集板2收集满时，关闭加热源8，将隔离板3推入真空腔室4中，真空腔室4被隔离成两部分，打开放气阀10，此时，向下推动取掉口 5，操纵推拉杆9将材料收集板2推出，取下材料收集板2，收集产品，并更换材料收集板；拉动推拉杆9，使材料收集板位于真空腔室4的正上方，向上推动取掉口 5，关闭放气阀10，此时室I仍处于真空状态，室II处于非真空状态，室II的空间较小，打开真空装置，将室II抽至真空状态；此时拉出隔离板3，打开另外一加热源，继续升华提纯，收集于材料收集板上。后续操作同上属步骤，直至材料收集完全。
[0028]坩埚盛放的样品恰好够一个材料收集板收集满最佳，该实施方式是在第一个实施方式的基础上，对加热方式的改进，因此该实施例与实施例1的技术效果相同，也能达到缩短抽真空时间、提高工作效率的目的。而实施例中，通过增加坩埚的数量和加热源的数量，将有机物分散成多份，可以达到分批次加热的效果，减少样品在真空腔室和隔离板的沉积量，减少样品损失，同时便于清洁真空腔式。
[0029]实施例3:
图4是实施例3的结构示意图，本实施例与实施例2的不同之处在于加热源8为一个，包括旋转托盘7 ;其它与实施例2相同，真空升华装置，包括:坩埚6、真空腔室4、材料收集板2、冷却装置1、推拉杆9，隔离板3、放气阀10，通过控制隔离板3，将真空腔室4隔离成两部分。
[0030]材料收集板2与推拉杆9连接，放气阀10与真空腔室4连通，可按需打开放气阀10，将材料收集板2取出。控温装置I位于材料收集板2上方，可准确控制材料收集板2温度。
[0031 ] 隔离板3为推拉装置，位于真空腔室4之间，可通过控制隔离板3，将真空腔室4隔离成室I和室II两个部分，其中含有材料收集板2的室II空间尽可能小。
[0032]坩埚6为六个,加热源8为一个,还包括旋转托盘7，通过旋转坩埚6，将坩埚6置于加热源8上方。
[0033]上述真空升华装置的工作过程与实施例2相似，具体如下:
将有机化合物置于六个蒸发坩埚6中，将六个坩埚6置于旋转托盘7上，旋转托盘7位于加热源8上方，隔离板2处于拉开状态，关闭放气阀10，此时真空腔室4为一个整体，抽真空，将其中一个坩埚6旋转至加入源8上方，打开加热源8加热至升华温度，当材料收集板2收集满时，关闭加热源8，将隔离板2推入真空腔室4中，真空腔室4被隔离成两部分，打开放气阀10，此时，向下推动取掉口 5，操纵推拉杆9将材料收集板2推出，取下材料收集板2，收集产品，并更换材料收集板；拉动推拉杆9，使材料收集板位于真空腔室4的正上方，向上推动取掉口 5，关闭放气阀10，此时室I仍处于真空状态，室II处于非真空状态，室II的空间较小，打开真空装置，将室2抽至真空状态；此时拉出隔离板2，旋转下一个坩埚6置于加热源8上方，打开加热源8，继续升华提纯，收集于材料收集板上。后续操作同上属步骤，直至材料收集完全。
[0034]该实施方式是在第2个实施方式的基础上，对加热方式的进一步改进，该实施方式通过增加一个旋转托盘，减少加热源，可以达到分批次加热的效果，减少样品的损失，便于清洁，降低成本。
[0035]同理，本实施例还可以通过固定坩埚，旋转加热源，达到本实施例的效果。
[0036]本发明不限于所述的实施例，在产生效果相同的任何等效替代和改变都包括在本发明的公开范围之内。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.真空升华装置，其特征在于，包括:坩埚、加热源、真空腔室、材料收集板、控温装置、取样装置、放气阀、隔离板，隔离板位于真空腔室之间，通过控制隔离板，将真空腔室隔离成两部分。
2.如权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，所述取样装置为推拉杆或机械手柄夹具装置。
3.如权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，所述材料收集板与取样装置连接，放气阀与真空腔室连通。
4.如权利要求1或3所述的真空升华装置，其特征在于，所述控温装置位于材料收集板上方。
5.如权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，所述隔离板为伸缩装置或推拉装置或翻转装置。
6.如权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，所述坩埚不少于两个。
7.如权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，所述加热源的数量和坩埚的数量相同。
8.如权利要求1所述的真空升华装置，其特征在于，所述加热源为一个。
9.如权利要求8所述的真空升华装置，其特征在于，还包括旋转托盘，将坩埚置于旋转托盘上，通过旋转坩埚或加热源，将坩埚置于加热源上方。
【专利摘要】本发明公开了真空升华装置，涉及精细化工仪器领域，其特征在于，包括：坩埚、加热源、真空腔室、材料收集板、控温装置、取样装置、放气阀、隔离板，隔离板位于真空腔室之间，通过控制隔离板，将真空腔室隔离成两部分。本发明可准确控制材料收集板的收集温度，当材料收集板收集满时，更换材料收集板方便易行，换样抽真空时间短，极大提高升华提纯效率。本发明的装置能对单体通过真空升华而纯化，产品收率高，并不存在溶剂污染的问题，造价较低，热交换效率高，提纯周期短，能满足实际工业化提纯的需要。
【IPC分类】B01D7-00
【公开号】CN104784962
【申请号】CN201410021600
【发明人】刘屹东, 高涛
【申请人】方圆环球光电技术盐城有限公司, 未名光电盐城有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2014年1月17日