聚乙酸乙烯酯的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚乙酸乙烯酯的生产方法，本发明以叔丁基过氧化氢作为引发剂，并先添加部分反应原料进行预聚合反应，然后添加剩余反应原料进行聚合反应；本发明引发剂活性良好，反应速度快，产品纯度明显提高，单体残留量少。
【专利说明】
聚乙酸乙烯酯的生产方法
技术领域
[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种聚乙酸乙烯酯的生产方法。
【背景技术】
[0002]聚乙酸乙烯酯常用作涂料、胶黏剂、纸张、口香糖基料和织物整理剂，也可用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物等物质的原料。聚醋酸乙烯树脂本身无毒、绿色安全，并且不溶于水及油的高分子物质，无法被人体吸收。
目前，聚乙酸乙烯酯的制备过程将单体、引发剂、溶液等一并投入进行聚合反应，然而其反应过程较为剧烈，反应温度较高，副反应较多，所得产品的含杂质较多，且单体残留较多。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种聚乙酸乙烯酯的生产方法，这种方法可以解决聚乙酸乙烯酯产品纯度低以及单体残留多的问题。
[0004]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
这种聚乙酸乙烯酯的生产方法包括以下步骤:
A、预聚合反应阶段:将50重量份?100重量份乙酸乙稀单体、5重量份?12重量份引发剂、70重量份?120重量份醋酸溶液加入反应釜中，调节pH值至3?5，升温至75°C?90°C，设置搅拌速度为150转/分?170转/分，进入预聚合反应阶段，反应I小时?1.1小时；
B、聚合阶段:向步骤A所得溶液中以I重量份/分?2重量份/分的速度添加乙酸乙烯单体，以0.5重量份/分?I重量份/分的速度添加引发剂，以3重量份/分?5重量份/分的速度添加醋酸溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的过程中，设置搅拌速度为220转/分?300转/分，保持反应温度为75°C?90 °C，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为300?400时，停止反应;聚合阶段乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的添加量分别为100重量份?150重量份、8重量份?15重量份、200重量份?220重量份；
其中，所述引发剂为叔丁基过氧化氢。
[0005]上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:预聚合反应阶段的反应温度为85°(:?88°(:，聚合阶段的反应温度为79°(:?83°(:。
[0006]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1、本发明首先加入部分单体、引发剂和溶剂进行预聚合反应，然后再加入剩余单体、弓丨发剂和溶剂进行聚合反应，反应平稳，反应过程中副反应较少，产品纯度明显提高，单体残留量少。
[0007]、聚合阶段:向步骤A所得溶液中以I重量份/分?2重量份/分的速度添加乙酸乙烯单体，以0.5重量份/分?I重量份/分的速度添加引发剂，以3重量份/分?5重量份/分的速度添加醋酸溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的过程中，设置搅拌速度为220转/分?300转/分，保持反应温度为75 °C?90 °C，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为300?400时，停止反应;聚合阶段乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的添加量分别为100重量份?150重量份、8重量份?15重量份、200重量份?220重量份；
其中，所述引发剂为叔丁基过氧化氢。
[0008]上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:预聚合反应阶段的反应温度为85°(:?88°(:，聚合阶段的反应温度为79°(:?83°(:。
[0009]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1、本发明首先加入部分单体、引发剂和溶剂进行预聚合反应，然后再加入剩余单体、弓丨发剂和溶剂进行聚合反应，反应平稳，反应过程中副反应较少，产品纯度明显提高，单体残留量少。
[0010]/千克，产品纯度为92.5%。
[0011]实施例2
本实施例聚乙酸乙烯酯的生产方法包括以下步骤:
A、预聚合反应阶段:将70份乙酸乙烯单体、12份叔丁基过氧化氢、100份醋酸溶液加入反应釜中，调节pH值至4?5，升温至85 °C?88°C，设置搅拌速度为160转/分，进入预聚合反应阶段，反应1.1小时；
B、聚合阶段:向步骤A所得溶液中以1.5重量份/分的速度添加乙酸乙烯单体，以I重量份/分的速度添加叔丁基过氧化氢，以4重量份/分的速度添加醋酸溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的过程中，设置搅拌速度为260转/分，保持反应温度为83°C?88°C，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为350?365时，停止反应;聚合阶段乙酸乙烯单体、叔丁基过氧化氢和醋酸溶液的添加量分别为120重量份、15重量份、220重量份。
[0012]本实施例聚乙酸乙烯酯单体残留量为1.7毫克/千克，产品纯度为93.2%。
[0013]实施例3
本实施例聚乙酸乙烯酯的生产方法包括以下步骤:
A、预聚合反应阶段:将100份乙酸乙烯单体、5份叔丁基过氧化氢、70份醋酸溶液加入反应釜中，调节pH值至3?5，升温至75°C?80°C，设置搅拌速度为170转/分，进入预聚合反应阶段，反应I小时；
B、聚合阶段:向步骤A所得溶液中以2重量份/分的速度添加乙酸乙烯单体，以0.5重量份/分的速度添加叔丁基过氧化氢，以5重量份/分的速度添加醋酸溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的过程中，设置搅拌速度为220转/分，保持反应温度为86°C?90°C，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为388?400时，停止反应;聚合阶段乙酸乙烯单体、叔丁基过氧化氢和醋酸溶液的添加量分别为100重量份、1重量份、210重量份。
[0014]本实施例聚乙酸乙烯酯单体残留量为1.8毫克/千克，产品纯度为92.7%。
【主权项】
1.一种聚乙酸乙烯酯的生产方法，其特征在于包括以下步骤: A、将50重量份?100重量份乙酸乙稀单体、5重量份?12重量份引发剂、70重量份?120重量份醋酸溶液加入反应釜中，调节pH值至3?5，升温至75°C?90°C，设置搅拌速度为150转/分?170转/分，反应I小时?1.1小时； B、向步骤A所得溶液中以I重量份/分?2重量份/分的速度添加乙酸乙烯单体，以0.5重量份/分?I重量份/分的速度添加引发剂，以3重量份/分?5重量份/分的速度添加醋酸溶液，添加乙酸乙烯单体、引发剂和醋酸溶液的过程中，设置搅拌速度为220转/分?300转/分，保持反应温度为75°C?90°C，反应至聚乙酸乙酯的聚合度为300?400时，停止反应；乙酸乙稀单体、引发剂和醋酸溶液的添加量分别为100重量份?150重量份、8重量份?15重量份、200重量份?220重量份； 其中，所述引发剂为叔丁基过氧化氢。2.根据权利要求1所述的聚乙酸乙烯酯的生产方法，其特征在于所述预聚合反应阶段的反应温度为85 °C?88 °C，聚合阶段的反应温度为79 °C?83 °C。
【文档编号】C08F18/08GK106008763SQ201610484173
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】石媛
【申请人】石媛