一种制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方法，通过根据黑麦需肥，对氮磷钾元素的有效吸收量进行分析，并对生产工艺过程中的元素含量进行调节与搭配，使得制备出来的化合态的复合肥能够最大限度的符合黑麦的需求，而降低复合肥生产中因为元素搭配不当，导致的成本过高，避免过多的元素投入土壤之中，造成复合肥的凝固而污染环境；并用调整滤液成分含量的方式，将化工产品生产过程中的废液作为复合肥生产的原料，避免了废液的排放，降低了复合肥生产成本，具有显著的环保价值和经济效益。
【专利说明】一种制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，尤其是一种制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方 法。
【背景技术】
[0002] 黑麦，富有营养，含淀粉、脂肪和蛋白质、维生素B和磷、钾等。除了可以用作面粉 之外，亦可用来酿油、酿酒、饲养家畜。杆还作编帽和造纸之用。由于黑麦叶量大，茎杆柔软， 营养丰富，适口性好，也可作为牛、羊、马的优质饲草。但是，目前对于黑麦种植时，对黑麦的 施肥是采用传统的化肥，如尿素、氯化钾、硝酸铵、碳酸铵、氯化铵等等，通过一定的配比，进 而用以黑麦种植的施肥，可见，这种传统的黑麦用肥难以满足黑麦的营养元素的需求，因为 据报道，作物对于肥料中的氮磷钾元素的吸收率是有限的，并且会残留大量的氮磷钾元素 在土壤中，使得大量的氮磷钾元素资源被浪费，并造成环境污染，影响土壤的结构层，进而 影响黑麦种植的产量和质量。
[0003] 同时，对于磷酸三钙产品的制备工艺中，通常是经过结晶析出的方式来生产的，这 种工艺往往需要对磷酸三钙进行深度结晶，进而以此来降低氮磷钙等元素资源的浪费，提 高磷酸三钙的产量，降低生产成本；但是这种深度结晶将会给磷酸三钙产品的纯度带来影 响，进而影响磷酸三钙产品的品质；并且结晶处理过后的废液量较大，也会造成环境的污 染。
[0004] 为此，本研究人员通过长期的努力与探索，将黑麦专用肥生产工艺与磷酸三钙产 品生产工艺相结合，将磷酸三钙生产工艺中产生的废液作为黑麦专用肥生产工艺中的原 料，并向其中添加钾元素以及其他微量元素，并通过浓缩干燥后获得黑麦专用肥，为磷酸三 钙产品的生产和黑麦专用肥的生产提供了一种新思路。
【发明内容】
[0005] 为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种能够将黑麦专用肥生 产工艺与磷酸三钙产品制备工艺相结合，进而降低化工工艺步骤中的废液排放量，提高了 产品附加值，降低了生产成本的制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方法。
[0006] 具体是通过以下技术方案得以实现的：
[0007] -种制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方法，包括以下步骤：
[0008] (1)中间体料浆制备：采用磷酸与碳酰胺在温度为110-120°C下的搅拌式反应釜 中反应，并控制磷酸与碳酰胺的摩尔比为（1. 7-2.3) :1，以搅拌速度为45-60r/min搅拌反 应30-70min后，获得中间体料浆；
[0009] (2)磷酸三钙料浆合成：用为碳酰胺摩尔量1. 2-1. 7倍的氢氧化钙溶液加入到中 间体料浆中，并控制反应温度为70-90°C，待反应达到30-70min时，检测PH值，待PH值为 8-9时，反应终止，转入冷却结晶器中，将温度降低到< 45°C，使得磷酸三钙晶体析出，并检 测结晶液中氮磷钙的含量，当氮磷钙的含量比为（0.4-0. 7) :(1. 1-1.4) :(0.3-0.5)时，停 止结晶，将结晶体进行离心分离，获得滤饼为磷酸三钙产品，并将磷酸三钙产品置于温度为 90°C的温度环境下，烘干至水分含量为8-10%，即可获得纯度为97. 1-98. 3%的磷酸三钙 广品；
[0010] (3)黑麦专用肥制备：并再向步骤2)的滤液中添加钾元素和其他微量元素化 合物，其中钾元素添加量为使滤液中的氮磷钾元素的含量比为（0.4-0. 5) :(0.9-1. 1): (1. 1-1. 3)，并在添加时，采用搅拌速度为50-60r/min的搅拌速度搅拌，待添加结束之后， 并采用温度为l〇〇-ll〇°C的温度对滤液进行浓缩干燥处理，将浓缩至滤液中水分含量为 20-24 %时，停止浓缩，获得浓缩浆液；
[0011] (4)造粒干燥：将步骤3)中浓缩浆液送入造粒机中进行造粒处理，并在造粒完成 之后，通过喷浆机在造好的颗粒表面喷洒一层脲甲醛浆液，再将喷完脲甲醛浆液的颗粒送 入烘干机中采用温度为70-90°C的温度干燥至水分含量为1-3%时，灭菌包装，即可获得黑 麦专用肥。
[0012] 所述的钾元素的来源为硫化钾、硫酸钾、硝酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钾中的一 种。
[0013] 所述的其他微量元素化合物为亚铁离子的EDTA螯合物、镁离子的EDTA螯合物、硼 砂、硫酸铜、硫酸锌、钥酸钠的混合物。
[0014] 所述的其他微量元素化合物为3%亚铁离子的EDTA螯合物、1 %镁离子的EDTA螯 合物、6 %硼砂、2 %硫酸铜、3 %硫酸锌、1 %钥酸钠的混合物。
[0015] 所述的脲甲醛料浆是通过碳酰胺与甲醛按照摩尔比为1:(1.5-1.7)在温度为 50-70°C下反应20-30min后，再将其置于温度为70-90°C的环境下进行浓缩处理，至浓缩浆 中的含水量为15-20 %时，获得的。
[0016] 所述的黑麦专用肥为氮磷钾化合态复合肥，其有效成分为
【权利要求】
1. 一种制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 中间体料浆制备：采用磷酸与碳酰胺在温度为110-120°C下的搅拌式反应釜中反 应，并控制磷酸与碳酰胺的摩尔比为（1.7-2. 3) :1，以搅拌速度为45-60r/min搅拌反应 30-70min后，获得中间体料浆； (2) 磷酸三钙料浆合成：用为碳酰胺摩尔量1. 2-1. 7倍的氢氧化钙溶液加入到中间体 料浆中，并控制反应温度为70-90°C，待反应达到30-70min时，检测PH值，待PH值为8-9 时，反应终止，转入冷却结晶器中，将温度降低到<45°C，使得磷酸三钙晶体析出，并检测结 晶液中氮磷钙的含量，当氮磷钙的含量比为（0.4-0. 7) :(1. 1-1.4) :(0.3-0. 5)时，停止结 晶，将结晶体进行离心分离，获得滤饼为磷酸三钙产品，并将磷酸三钙产品置于温度为90°C 的温度环境下，烘干至水分含量为8-10%，即可获得纯度为97. 1-98. 3%的磷酸三钙产品； (3) 黑麦专用肥制备：并再向步骤2)的滤液中添加钾元素和其他微量元素化合物，其 中钾元素添加量为使滤液中的氮磷钾元素的含量比为（0. 4-0. 5) : (0. 9-1. 1) : (1. 1-1. 3)， 并在添加时，采用搅拌速度为50-60r/min的搅拌速度搅拌，待添加结束之后，并采用温度 为100-1KTC的温度对滤液进行浓缩干燥处理，将浓缩至滤液中水分含量为20-24%时，停 止浓缩，获得浓缩浆液； (4) 造粒干燥：将步骤3)中浓缩浆液送入造粒机中进行造粒处理，并在造粒完成之后， 通过喷浆机在造好的颗粒表面喷洒一层脲甲醛浆液，再将喷完脲甲醛浆液的颗粒送入烘干 机中采用温度为70-90°C的温度干燥至水分含量为1-3%时，灭菌包装，即可获得黑麦专用 肥。
2. 如权利要求1所述的制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方法，其特征在于，所述 的钾元素的来源为硫化钾、硫酸钾、硝酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钾中的一种。
3. 如权利要求1所述的制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方法，其特征在于，所述 的其他微量元素化合物为亚铁离子的EDTA螯合物、镁离子的EDTA螯合物、硼砂、硫酸铜、硫 酸锌、钥酸钠的混合物。
4. 如权利要求1所述的制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方法，其特征在于，所述 的其他微量元素化合物为3 %亚铁离子的EDTA螯合物、1 %镁离子的EDTA螯合物、6 %硼砂、 2 %硫酸铜、3 %硫酸锌、1 %钥酸钠的混合物。
5. 如权利要求1所述的制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方法，其特征在于，所述 的脲甲醛料浆是通过碳酰胺与甲醛按照摩尔比为1: (1. 5-1. 7)在温度为50-70°C下反应 20-30min后，再将其置于温度为70-90°C的环境下进行浓缩处理，至浓缩浆中的含水量为 15-20 %时，获得的。
6. 如权利要求1所述的制备磷酸三钙副产黑麦专用肥的生产方法，其特征在于，所述 的黑麦专用肥为氮磷钾化合态复合肥，其有效成分为
【文档编号】C01B25/32GK104291308SQ201410482075
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】廖吉星, 陈肖虎, 彭宝林, 高贵龙, 朱飞武, 薛涛, 王先炜 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学