一种扁豆专用复合肥的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种扁豆专用复合肥的制备方法，该方法包括以下两个步骤：制备磷酸二氢铵、制备扁豆专用复合肥。本方法操作方便，成本低，在制备磷酸二氢铵产品过程中通过对滤液的加工，把其转换为扁豆的专用复合肥，基本无三废排除具有显著的经济价值和环保意义，而且使用本方法制备磷酸二氢铵比传统工艺制备的磷酸二氢铵纯度高，杂质含量相对更低。
【专利说明】-种扁豆专用复合肥的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化服【技术领域】，具体涉及一种扁豆专用复合服的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着农业的科学化发展，农业对化服的品种和质量提出了更高的要求，主要表现 在H个方面。首先浓度要高，通过提高化服有效养分的浓度，可W降低其包装，胆存和运输 方面的费用，降低单位有效养分的价格，从而降低化服的施用成本。其次品种要多，由于农 业生产条件千差万别，作物的品种众多，对服料的品种、规格及特性提出了新的要求。最后 物理性质要好，包括吸湿性、结块性、稳定性、粒级分布、颗粒强度和起尘性等。我国服料工 业从从低浓度发展到高浓度，从单一养分发展到多养分。随着经济发展W及农业对复合服 的要求，NPK复合服新技术相继出现，生产工艺技术也更加丰富。NPK复合服生产的原料主 要依赖于氮、磯、钟H种基础原料。在生产NPK复合服时，氮源一般为液氨、尿素、硝馈和硫 馈等；磯源一般为磯酸、磯酸一馈、磯酸二馈和重巧等；钟源一般为氯化钟和硫酸钟。
[0003] 磯酸二氨馈是比较常见的一种复合服，磯酸二氨馈产品广泛适用于各类型经济作 物、粮食、瓜果、蔬菜等，磯酸二氨馈具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、 防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营 养不足的作用，目前磯酸二氨馈的制备反应容易操作，但是存在磯酸二氨馈的提纯工艺复 杂，杂质多等问题，而且反应后母液中残留的物质难W处理，回收困难，甚至会污染环境。
[0004] 由上可知，制备磯酸二氨馈的工艺上还有许多可W提高的地方，比如母液回收，杂 质处理等，因此本
【发明者】通过对磯酸二氨馈产品工艺的反复研究和探索，提供了一种制备 高纯度磯酸二氨馈产品的同时副产扁豆专用复合服的方法。
[0005] 扁豆的一个生长周期中需要吸收较多的营养物质，不仅仅是普通服料所提供氮、 磯、钟，所能满足的，如果缺乏其他养分，就不能正常生长发育，植株瘦小，抽穗不齐，授粉率 低，会严重影响产量。本
【发明者】通过对扁豆所需的营养物质及元素吸收率着手，研制出了一 种不仅含有氮、磯、钟等营养元素，而且还富含巧、镇、锋、等作物必需的"品质元素"的扁豆 专用复合服的制备方法，对调节±壤平衡营养，环境保护及扁豆生长具有显著地提高。
【发明内容】
[0006] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种操作简单，杂质处理合理，成本低，无H 废排放且能提高磯酸二氨馈产品纯度并联产扁豆专用复合服的制备方法。
[0007] 本发明是通过W下技术方案予W实现的：
[000引一种扁豆专用复合服的制备方法，采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4?1. 6的比例 混合反应，充分揽拌后，调抑值为3. 6?4. 5,反应80?125min后与氯化馈按20:13的比例 加热至102?107C进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23?29C， 使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为18?24%，磯含量为 10?16%，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈成品，向所得滤液中加入扁豆所需 的元素并按4°C /min的升温速度，将温度升至42?48°C，干燥24?34min，控制含水量为 3?4%即得到扁豆专用复合服。
[0009] 具体包括W下步骤：
[0010] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 8,反应IOSmin后得到磯酸二氨馈与氯化馈按20:13的比例加热至104C 进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23?29C，使料浆在冷却结晶器 中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量18-23%，磯含量为10-15%时，停止结晶并过 滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈成品；
[0011] (2)制备扁豆专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入扁豆所需的元素 并按4C /min的升温速度，将温度升至44C，干燥28min，控制含水量为4%即得到扁豆专 用复合服；
[0012] 所述磯酸的浓度为64?73%。
[0013] 所述磯酸与尿素反应的PH值是通过磯酸的加入量来进行调节的。
[0014] 所述扁豆专用复合服的氮元素含量为18?22%，磯元素含量为10?14。
[0015] 所述扁豆专用复合服为化合态复混服。
[0016] 所述混合料浆的冷却温度为28C。
[0017] 所述扁豆所需的元素为钟、镇、巧、锋。
[0018] 本发明的有益效果在于；本方法制备出来的磯酸二氨馈比传统工艺制备的磯酸二 氨馈纯度高，杂质含量相对更低，达到了国家工业标准，而且制备磯酸二氨馈产品时基本无 H废排除，通过对滤液的加工，把其转换为扁豆的专用复合服，避免了废液排除对环境的污 染，具有显著的经济价值和环保意义，本方法制备的扁豆专用复合服中不仅含有N、K、P H 中元素，还含有其他扁豆所需的其他元素，为扁豆的生长提供了保证，使得扁豆专用复合服 的价值更高。
【具体实施方式】
[0019] W下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限 于所述。
[0020] 反应原理说明
[0021] 首先通过尿素与磯酸发生反应制备出磯酸脈，磯酸脈在含有磯酸的环境形成下 H2NCONH3+和HsPCV又与氯化馈发生反应生成磯酸二氨馈，而剩余的滤液中就含有氮磯等元 素，通过添加钟元素和扁豆所需的其他元素及后续干燥等加工方法制备出扁豆专用复合 月己。上述反应原理的反应方程式如下：
[0022] 化学反应方程式一：
[0023] H2PO3+CO (Mg 2- CO (Mg 2 ? H3PO4
[0024] 化学反应方程式二：
[00巧]00(畑2)2 ? H3P04_H2NC0NH3++H2P04_
[0026] 化学反应方程式H :
[00 W]饥V+H2PO4---畑4畔〇4
[0028] 下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
[0029] 实施例一
[0030] (1)巧Ij备磯酸二氨馈康用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 8,反应IOSmin后与氯化馈按20:13的比例加热至104°C进行反应，将反应 后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检 测分析料浆，当氮含量20%，磯含量为12%，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈成 品；
[0031] (2)制备扁豆专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入扁豆所需的钟、 镇、巧、锋元素并按4C /min的升温速度，将温度升至44C，干燥28min，控制含水量为4% 即得到扁豆专用复合服；
[0032] 实施例二
[0033] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 8,反应IOSmin后得到磯酸二氨馈与氯化馈按20:13的比例加热至104°C 进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至25C，使料浆在冷却结晶器中循 环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量18%，磯含量为13%时，停止结晶并过滤，获得的 滤饼为磯酸二氨馈成品；
[0034] (2)制备扁豆专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入扁豆所需的钟、 镇、巧、锋元素并按4C /min的升温速度，将温度升至44C，干燥28min，控制含水量为4% 即得到扁豆专用复合服；
[00对 实施例H
[0036] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 8,反应IOSmin后与氯化馈按20:13的比例加热至104°C进行反应，将反应 后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检 测分析料浆，当氮含量19%，磯含量为12%，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈成 品；
[0037] (2)制备扁豆专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入扁豆所需的钟、 镇、巧、锋元素并按4C /min的升温速度，将温度升至44C，干燥28min，控制含水量为4% 即得到扁豆专用复合服；
[00測 实施例四
[0039] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 8,反应IOSmin后与氯化馈按20:13的比例加热至104°C进行反应，将反应 后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至27C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检 测分析料浆，当氮含量18 %，磯含量为14%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈 成品；
[0040] (2)制备扁豆专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入扁豆所需的钟、 镇、巧、锋元素并按4C /min的升温速度，将温度升至44C，干燥28min，控制含水量为4% 即得到扁豆专用复合服；
[00川 实施例五
[0042] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 8,反应IOSmin后与氯化馈按20:13的比例加热至104°C进行反应，将反应 后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28°C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检 测分析料浆，当氮含量19 %，磯含量为13 %时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈 成品；
[0043] (2)制备扁豆专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入扁豆所需的钟、 镇、巧、锋元素并按4C /min的升温速度，将温度升至44C，干燥28min，控制含水量为4% 即得到扁豆专用复合服；
[0044] 实施例六
[0045] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 8,反应IOSmin后与氯化馈按20:13的比例加热至104°C进行反应，将反应 后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至28C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检 测分析料浆，当氮含量18 %，磯含量为12 %时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈 成品；
[0046] (2)制备扁豆专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入扁豆所需的钟、 镇、巧、锋元素并按4C /min的升温速度，将温度升至44C，干燥28min，控制含水量为4% 即得到扁豆专用复合服；
[0047] 下面结合具体实验例对本发明的技术效果做进一步的说明 [004引 实验例1
[0049] 本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6,中制备出的扁 豆专用复合服按照GB1887-2002标准进行检测，其结果如表1所示：
[0050] 表1本发明扁豆专用复合服的元素含量检测
【权利要求】
1. 一种扁豆专用复合肥的制备方法，其特征在于：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1. 4? 1. 6的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3. 6?4. 5,反应80?125min后与氯化铵按 20:13的比例加热至102?107°C进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至 23?29°C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为18?24%， 磷含量为10?16%，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品，向所得滤液中加入 扁豆所需的元素并按4°C /min的升温速度，将温度升至42?48°C，干燥24?34min，控制 含水量为3?4%即得到扁豆专用复合肥。
2. 根据权利要求1所述的扁豆专用复合肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1. 4的比例混合反应，充分搅拌后， 调pH值为3. 8,反应105min后得到磷酸二氢铵与氯化铵按20:13的比例加热至104°C进行 反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23?29°C，使料浆在冷却结晶器中循 环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量18?23%，磷含量为10-15%时，停止结晶并过滤， 获得的滤饼为磷酸二氢铵成品； (2) 制备扁豆专用复合肥：向步骤2)中过滤后所得的滤液中加入扁豆所需的元素并按 4°C /min的升温速度，将温度升至44°C，干燥28min，控制含水量为4%即得到扁豆专用复合 肥。
3. 根据权利要求1或2所述的扁豆专用复合肥的制备方法，其特征在于：所述磷酸的 浓度为64?73%。
4. 根据权利要求1或2所述的扁豆专用复合肥的制备方法，其特征在于：所述磷酸与 尿素反应的PH值是通过磷酸的加入量来进行调节的。
5. 根据权利要求1或2所述的扁豆专用复合肥的制备方法，其特征在于：所述扁豆专 用复合肥的氮元素含量为18?22%，磷元素含量为10?14%。
6. 根据权利要求1或2所述的扁豆专用复合肥的制备方法，其特征在于：所述扁豆专 用复合肥为化合态复混肥。
7. 根据权利要求1或2所述的扁豆专用复合肥的制备方法，其特征在于：所述混合料 浆的冷却温度为28°C。
8. 根据权利要求1或2所述的扁豆专用复合肥的制备方法，其特征在于：所述扁豆所 需的元素为钾、镁、I丐、锌。
【文档编号】C01B25/28GK104261376SQ201410482099
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】廖吉星, 高贵龙, 朱飞武, 薛涛, 彭宝林, 陈肖虎, 周宾, 赵伟毅, 曾舒, 王丽远 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学