一种一体化的二氧化氯制备装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种一体化的二氧化氯制备装置，包括立式反应器本体，反应器本体上部设有加料口，下部设有测温装置接口和循环出口，顶部设有封头，内部设有隔板，将反应器分为主反应室和第二反应室，主反应室和第二反应室顶部的气相空间连通，气相空间顶部设有出气口和泄压装置；主反应室的底部设有曝气装置，加热装置；隔板内设有导流管；第二反应室底部设有曝气装置，溢流管，溢流管在反应器的侧壁设有开口，反应器本体与外部加料装置连接，外部加料装置包括强制循环泵、加料器和喷射器，构成使反应液保持湍流状态的循环通路。本实用新型反应效率高，安全，适用于中等规模产量的二氧化氯工况。
【专利说明】一种一体化的二氧化氯制备装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种一体化的二氧化氯制备装置。
【背景技术】
[0002]二氧化氯是一种公认的高效、无毒、快速、广谱灭菌的消毒剂，已在水消毒、造纸制浆、织物漂白等领域成为液氯、次氯酸钠、氯胺等氯系消毒剂的替代产品。二氧化氯的制备方法主要有化学法和电解法两种，电解法由于一次性投资大，生产能耗高，因此没有被推广；化学法是以氯酸钠、亚氯酸钠、次氯酸钠和盐酸、硫酸等为原料，通过在化学反应器中反应来制备二氧化氯。由于化学反应种类繁多，性质各异，因此化学反应器在构型及尺寸上相差甚远，在设计上需对化学反应过程及化学工艺的特征进行综合考虑。
[0003]对于二氧化氯制备，目前广泛使用的工艺是将反应器分成3个以上的反应腔，再用集气管将各个反应腔内产出的气体收集并送至使用点(或吸收系统)，反应器在材质上采用碳钢内衬搪玻璃代替钛材，而钛材是二氧化氯反应器最理想的材质，但由于价格昂贵，多用在产量规模较大的反应装置上，对于中型二氧化氯制备装置(日产3-6吨)，用碳钢内衬搪玻璃代替钛材，这虽然降低了设备吨产量的一次性投资，但也使设备的耐用性大打折扣，而且由于搪玻璃易碎，设备的后期维护成本也较高。
[0004]实用新型专利“一种稳态二氧化氯反应器”(专利申请号:201320194842.6)，公开了一种卧式二氧化氯反应器，反应器内部通过隔板分区，分为5-7个反应腔，但该反应器占地大，耗材多，一般用于日产二氧化氯8吨及以上规模的工况，不适合进行中型产量规模的二氧化氯制备，因为该反应器是通过采用在大的反应空间内设置多隔断来延长母液停留时间和防止母液短流，但多腔室结构的反应器增加了耗材，从吨产量一次性投资角度而言不适用于中型产量规模的二氧化氯制备装置；另外单纯将大型二氧化氯制备装置的多腔式结构缩小用于中型二氧化氯的制备，同时要保证足够的换热面积和曝气面积，则装置在内件布置和固定上就会存在局限性，不利于检修和维护。
【发明内容】
[0005]针对上述中型二氧化氯制备装置存在的不足，本实用新型的目的是根据反应物料及二氧化氯介质的特殊性，提供一种一体化的二氧化氯制备装置，针对中型规模反应的特点进行设计，通过结构优化提高了反应效率，设备整体使用钛材制作，通过反应区的集成实现结构一体化，将一台反应器分区成两个反应室与一个集气区，从而降低了设备重量，减少了成本，特别适用于中型规模产量的工况。
[0006]本实用新型是通过以下技术方案实现的:
[0007]—种一体化的二氧化氯制备装置，包括立式反应器本体，所述立式反应器本体上部设有加料口，下部设有测温装置接口和循环出口，顶部设有封头，封头上分别设有喷淋管，补气阀门接口和测压装置接口，所述筒体内部设有隔板，将立式反应器本体分为主反应室和第二反应室，主反应室空间大于第二反应室，主反应室和第二反应室顶部的气相空间连通，气相空间顶部设有出气口和泄压装置；所述主反应室的底部设有将生成的二氧化氯吹出至气相空间的曝气装置，主反应室内设有控制反应温度和反应速率的加热装置；所述隔板内设有防止反应液短流的导流管；所述第二反应室底部设有将剩余二氧化氯吹出至气相空间的曝气装置，第二反应室内设有控制反应液停留时间并避免反应液短流的溢流管，溢流管在立式反应器本体的侧壁设有开口，并与残液回收处理系统相通；反应器本体与外部加料装置连接，所述外部加料装置包括强制循环泵、加料器和喷射器，所述强制循环泵的一端与循环出口连接，另一端与加料器连接，喷射器一端与加料器连接，另一端与加料口连接，构成使反应液保持瑞流状态的循环通路。
[0008]所述立式反应器本体通过锚与基础设备固定连接；
[0009]所述封头为椭圆形；
[0010]所述立式反应器本体底部为平底；
[0011]所述曝气装置为曝气盘或曝气管；
[0012]所述加热装置为加热蛇管；
[0013]所述反应器本体采用一体化全钛材质。
[0014]一种二氧化氯制备方法，采用氯酸钠、浓硫酸作为原料，甲醇作为还原剂，在上述二氧化氯制备装置内发生反应，生成二氧化氯，具体步骤如下:
[0015](I)向加料器内加入浓硫酸与氯酸钠溶液，混合；
[0016](2)步骤(I)得到的混合溶液进入喷射器内，与甲醇混合；
[0017](3)步骤(2)得到的混合溶液由喷射器提供动力，从加料口进入反应器的主反应室内，在王反应室内发生反应；
[0018](4)步骤(3)中，生成的二氧化氯被曝气盘鼓出的空气吹出至气相空间，反应液由反应器的循环出口流出，由强制循环泵提供动力，实现反应液的循环流动，提高了反应效率，保证了反应的充分进行；
[0019](5)充分反应后的反应液通过导流管进入第二反应室，第二反应室内设置有曝气管，将剩余的二氧化氯吹出至气相空间，生成的二氧化氯气体最终通过出气口排至吸收系统(或使用点)，第二反应室的反应后的残液溢流至残液回收处理系统。
[0020]其中步骤(I)和(2)中，所用的还原剂甲醇的质量浓度为95-100%，氯酸钠溶液的质量浓度为30-60%，氯酸钠溶液、浓硫酸、甲醇的反应的物料质量之比为20?25:10?14:1 ；
[0021]步骤(3)中，反应温度为55-85°C。
[0022]工作原理为:首先在反应器内加水至液位达到50%，启动强制循环泵，反应器中的液体由循环出口流出，由强制循环泵提供动力进入加料器，在此完成浓硫酸与氯酸钠溶液两种原料的加料及预混合，再流经喷射器完成甲醇溶液加料，然后喷射器作为动力源将混合后的物料由加料口加入至反应器的主反应室内，在主反应室内发生反应，生成的二氧化氯被曝气盘鼓出的空气吹出至气相空间，外循环系统实现反应液的强制对流来提高反应效率，保证反应的充分进行；反应液进一步通过导流管进入第二反应室。第二反应室设置有曝气管将残余的二氧化氯吹出至气相空间，二氧化氯气体最终通过出气口排至吸收系统(或使用点)，第二反应室的反应残液溢流至残液回收处理系统，主反应室设有加热装置保证反应温度与反应速率；设有曝气装置提供足够气量的均匀的微米级气泡将反应液中的二氧化氯吹脱并气提出来，同时也加强了反应液的扰动进一步提高了反应效率；设有导流装置避免了反应液短流的发生；设有循环出口使得反应液保持循环下的湍流状态，利于反应的发生；设有温度及压力检测装置监控反应液状态。本装置还可与DCS控制系统连接，正常情况下，DCS控制系统会通过连锁动作启闭补气阀门调节反应压力，启闭加热蛇管内蒸气流通调节反应温度，保证反应保持理想状态。当由于故障原因导致温度或压力超出设定范围，DCS控制系统也会根据故障紧急程度做出连锁停料、喷淋冷却、联锁停机等动作，尤其故障超压也会引起泄压装置启动泄压，保证设备与生产安全。第二反应室设有曝气管进一步吹脱余气，设有溢流管，保证的反应液的停留时间并避免的反应液短流。为提高安全性，反应器出气口上设有泄压装置，保证在微负压的操作条件下，当出现由于二氧化氯爆鸣或其他不稳定因素所导致压力升高的情况时能及时泄压。
[0023]本实用新型的有益效果在于:
[0024](I)设备采用两腔室结构即可实现传统装置采用三腔室及以上所能达到的反应效果，设备整体使用钛材制作，通过反应区的集成实现结构一体化，由于反应腔仅有两个，反应腔内隔断较少，因此与同体积的传统装置相比，安装检修方便，而且降低了设备重量，减少了成本，特别适用于日产3?6吨的中等规模的二氧化氯制备。
[0025](2)本实用新型主要通过外循环系统来保证母液在反应腔内的停留时间，以及保证母液足够的换热面积和曝气面积，实现反应液的强制对流来提高反应效率，保证反应的充分进行。
[0026](3)加料方式上，在外循环系统中进行投加原料，根据反应原料与反应特点合理设计了加料方式与加料结构，进行反应原料预混合，这就克服了由于母液停留时间短所造成的反应不充分，提高了反应效率和反应速率。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1为本实用新型的二氧化氯制备装置结构示意图。
[0028]附图标记说明:
[0029]其中，I为曝气盘，2为平底，3为地锚，4为筒体，5为加料口，6为喷淋管，7为出气口，8为泄压装置,9为封头，10为溢流管，11为隔板,12为加热蛇管，13为导流管，14为曝气管，15为循环出口，16为强制循环泵，17为测温装置接口，18为加料器，19为喷射器，20为补气阀门接口，21为测压装置接口，22为气相空间，23为主反应室，24为第二反应室。【具体实施方式】
[0030]下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的说明。未详尽描述的结构、原理均为公知常识。
[0031]一种一体化的二氧化氯制备装置，包括反应器本体，所述反应器本体为立式筒体4，筒体4上部设有加料口 5，下部设有测温装置接口 17和循环出口 15，顶部设有椭圆形封头9，封头9上分别设有喷淋管6，补气阀门接口 20和测压装置接口 21，筒体底部为平底2，通过地锚3与基础设备固定连接，所述筒体内部设有隔板11，将筒体4分为主反应室23和第二反应室24，主反应室23空间大于第二反应室24，主反应室23和第二反应室24顶部的气相空间22连通，气相空间22顶部设有出气口 7和泄压装置8 ;所述主反应室23的底部设有将生成的二氧化氯吹出至气相空间的曝气盘1，主反应室23内设有控制反应温度和反应速率的加热蛇管12 ;所述隔板11内设有防止反应液短流的导流管13 ;所述第二反应室24底部设有将剩余二氧化氯吹出至气相空间的曝气管14，第二反应室24内设有控制反应液停留时间并避免反应液短流的溢流管10，溢流管10在筒体4的侧壁设有开口，并与残液回收处理系统相通；反应器本体与外部加料装置连接，所述外部加料装置包括强制循环泵16、加料器18和喷射器19，所述强制循环泵16的一端与循环出口 15连接，另一端与加料器18连接，喷射器19 一端与加料器18连接，另一端与加料口 5连接，构成使反应液保持湍流状态的循环通路，反应器本体采用一体化全钛材质。
[0032]本实用新型的一体化的二氧化氯制备装置，工作原理为:首先在反应器内加水至液位达到50%，启动强制循环泵16，反应器中的液体由循环出口 15流出，由强制循环泵16提供动力进入加料器18，在此完成浓硫酸与氯酸钠溶液两种原料的加料及预混合，再流经喷射器19完成甲醇溶液加料，然后喷射器19作为动力源将混合后的物料由加料口加入至反应器的主反应室23内，在主反应室23内发生反应，生成的二氧化氯被曝气盘I鼓出的空气吹出至气相空间22。反应液进一步通过导流管13进入第二反应室24。第二反应室设置有曝气管14将残余的二氧化氯吹出至气相空间22，二氧化氯气体最终通过出气口 7排至吸收系统(或使用点)。第二反应室24的反应残液溢流致残液回收处理系统。主反应室设有加热蛇管12保证反应温度与反应速率；设有曝气盘I提供足够气量的均匀的微米级气泡将反应液中的二氧化氯吹脱并气提出来，同时也加强了反应液的扰动进一步提高了反应效率；设有导流管13避免了反应液短流的发生；设有循环出口 15使得反应液保持循环下的湍流状态，利于反应的发生；通过测温装置接口 17和测压装置接口 21分别与温度及压力检测装置连接，来监控母液状态。正常情况下，DCS控制系统会通过连锁动作启闭补气阀门调节反应压力，启闭加热蛇管内蒸气流通调节反应温度，保证反应保持理想状态。当由于故障原因导致温度或压力超出设定范围，DCS控制系统也会根据故障紧急程度做出连锁停料、喷淋冷却、联锁停机等动作，尤其故障超压也会引起泄压装置启动泄压，保证设备与生产安全。第二反应室设有曝气管14进一步吹脱余气，设有溢流管10，保证的母液的停留时间并避免的母液短流。为提高安全性，反应器出气口 7上设有泄压装置防爆盖8，保证在微负压的操作条件下，当出现由于二氧化氯爆鸣或其他不稳定因素所导致压力升高的情况时能及时泄压。
[0033]实施例1:
[0034]采用质量浓度为50%的氯酸钠溶液、质量浓度为98%的浓硫酸作为原料，向加料器中进行投料，混合，得到的混合溶液进入喷射器内，与质量浓度为95%的甲醇混合，其中，氯酸钠溶液、浓硫酸、甲醇的投料质量比为20:10:1，然后由喷射器提供动力，将混合后的反应物料从加料口进入反应器的主反应室内，在主反应室内发生反应，主反应室设有加热装置和测温装置，保证反应在70°C下进行；主反应室内生成的二氧化氯被曝气盘鼓出的空气吹出至气相空间，反应液由反应器循环出口流出，由强制循环泵提供动力，实现反应液的循环流动，提高了反应效率，保证了反应的充分进行；充分反应后的反应液通过导流管进入第二反应室，第二反应室内设置有曝气管，将剩余的二氧化氯吹出至气相空间，生成的二氧化氯气体最终通过出气口排至吸收系统(或使用点)，第二反应室的反应后的残液溢流至残液回收处理系统。
[0035]实施例2:[0036]采用质量浓度为30%的氯酸钠溶液、质量浓度为98%的浓硫酸作为原料，向加料器中进行投料，混合，得到的混合溶液进入喷射器内，与质量浓度为100%的甲醇混合，其中，氯酸钠溶液、浓硫酸、甲醇的投料质量比为25:14:1，然后由喷射器提供动力，将混合后的反应物料从加料口进入反应器的主反应室内，在主反应室内发生反应，主反应室设有加热装置和测温装置，保证反应在55°C下进行；主反应室内生成的二氧化氯被曝气盘鼓出的空气吹出至气相空间，反应液由反应器循环出口流出，由强制循环泵提供动力，实现反应液的循环流动，提高了反应效率，保证了反应的充分进行；充分反应后的反应液通过导流管进入第二反应室，第二反应室内设置有曝气管，将剩余的二氧化氯吹出至气相空间，生成的二氧化氯气体最终通过出气口排至吸收系统(或使用点)，第二反应室的反应后的残液溢流至残液回收处理系统。
[0037]实施例3:
[0038]采用质量浓度为60%的氯酸钠溶液、质量浓度为98%的浓硫酸作为原料，向加料器中进行投料，混合，得到的混合溶液进入喷射器内，与质量浓度为95%的甲醇混合，其中，氯酸钠溶液、浓硫酸、甲醇的投料质量比为23:12:1，然后由喷射器提供动力，将混合后的反应物料从加料口进入反应器的主反应室内，在主反应室内发生反应，主反应室设有加热装置和测温装置，保证反应在85°C下进行；主反应室内生成的二氧化氯被曝气盘鼓出的空气吹出至气相空间，反应液由反应器循环出口流出，由强制循环泵提供动力，实现反应液的循环流动，提高了反应效率，保证了反应的充分进行；充分反应后的反应液通过导流管进入第二反应室，第二反应室内设置有曝气管，将剩余的二氧化氯吹出至气相空间，生成的二氧化氯气体最终通过出气口排至吸收系统(或使用点)，第二反应室的反应后的残液溢流至残液回收处理系统。
[0039]上述虽然结合附图对本实用新型的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本实用新型保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本实用新型的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本实用新型的保护范围以内。
【权利要求】
1.一种一体化的二氧化氯制备装置，其特征在于，包括立式反应器本体，所述立式反应器本体上部设有加料口，下部设有测温装置接口和循环出口，顶部设有封头，封头上分别设有喷淋管，补气阀门接口和测压装置接口，所述立式反应器本体内部设有隔板，将立式反应器本体分为主反应室和第二反应室，主反应室空间大于第二反应室，主反应室和第二反应室顶部的气相空间连通，气相空间顶部设有出气口和泄压装置；所述主反应室的底部设有将生成的二氧化氯吹出至气相空间的曝气装置，主反应室内设有控制反应温度和反应速率的加热装置；所述隔板内设有防止反应液短流的导流管；所述第二反应室底部设有将剩余二氧化氯吹出至气相空间的曝气装置，第二反应室内设有控制反应液停留时间并避免反应液短流的溢流管，溢流管在立式反应器本体的侧壁设有开口，并与残液回收处理系统相通；反应器本体与外部加料装置连接，构成使反应液保持湍流状态的循环通路。
2.如权利要求1所述的一种一体化的二氧化氯制备装置，其特征在于，所述外部加料装置包括强制循环泵、加料器和喷射器，所述强制循环泵的一端与循环出口连接，另一端与加料器连接，喷射器一端与加料器连接，另一端与加料口连接。
3.如权利要求1所述的一种一体化的二氧化氯制备装置，其特征在于，所述立式反应器本体通过锚与基础设备连接。
4.如权利要求1所述的一种一体化的二氧化氯制备装置，其特征在于，所述封头为椭圆形。
5.如权利要求1所述的一种一体化的二氧化氯制备装置，其特征在于，所述立式反应器本体底部为平底。
6.如权利要求1所述的一种一体化的二氧化氯制备装置，其特征在于，所述曝气装置为曝气盘或曝气管。
7.如权利要求1所述的一种一体化的二氧化氯制备装置，其特征在于，所述加热装置为加热蛇管。
8.如权利要求1所述的一种一体化的二氧化氯制备装置，其特征在于，所述立式反应器本体采用一体化全钛材质。
【文档编号】C01B11/02GK203807156SQ201420159091
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年4月2日 优先权日:2014年4月2日
【发明者】孟庆海, 刘清安, 田禾, 王志法, 程燕, 张斌, 杨秀丽, 孙国鹏 申请人:山东山大华特科技股份有限公司