一种二氧化氯的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种二氧化氯的制备方法，属于消毒剂的生产技术领域。该制备方法包括：首先向容器中加入反应混合液并关闭进料口，所述反应混合液由下述重量百分比的原料组成：亚氯酸盐2％?31％、次氯酸盐0.9％?14％和水55％?96％；然后向容器中以0.5?20升/分钟的流速通入活化气体进行反应，当反应产生黄绿色气体时，再反应30—90分钟结束反应；将反应得到的气体通入经风机吹送或鼓吹到待消毒的液体或空间中，以进行液体或空间的消毒。本发明具有如下有益效果：反应平稳，通过控制活化气体的气体流量可以控制二氧化氯气体的产生速度。所制备的二氧化氯气体中不含有强酸性气体。反应残液接近中性，残液简单易于处理，使得残液处理成本比较低，且对环境友好。
【专利说明】
一种二氧化氯的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及消毒剂的生产技术领域，尤其涉及一种二氧化氯的制备方法。
【背景技术】
[0002]二氧化氯是一种日益受到人们的关注和亲睐的绿色杀菌消毒剂，对各种细菌和病毒等具有广谱、高效、安全的消毒杀灭特点和优势。二氧化氯被世界卫生组织(WHO)确认为第四代Al型消毒剂，其应用于禽类、水产养殖消毒，医药卫生消毒，自来水消毒，纸浆漂白以及工业废水处理等领域。
[0003]由于二氧化氯的化学不稳定性和易爆性，使得二氧化氯不宜储存，必须随用随制。当前二氧化氯制备方法主要有化学法和电解法。化学法主要包括两类:一类方法是氯酸盐在强酸性环境和还原剂存在的条件下制备，适合于大量使用制备；另一类是利用亚氯酸盐在酸性环境下(有或无氧化剂)制备二氧化氯，适合于小量使用制备。电解法是近年来开始研究探索，较为不成熟。化学制备方法由于在制备的过程中多使用盐酸或硫酸，因此，产物二氧化氯中多混有强酸性气体。由于制备反应多在强酸性条件下进行，因此反应残液也多为强酸性，需要进一步无害化处理才能排放，不仅残液处理成本比较高，而且可能会对环境产生一定的压力。
【发明内容】
[0004]为解决目前制备二氧化氯的方法存在的产品中易混有强酸性气体、处理成本高且对环境易造成污染的技术问题，本发明提供一种二氧化氯的制备方法。
[0005 ]本发明采用的技术方案是:
[0006]—种二氧化氯的制备方法，包括下列步骤:
[0007]首先向容器中加入反应混合液并关闭进料口，所述反应混合液由下述重量百分比的原料组成:亚氯酸盐2 %-31%,次氯酸盐0.9%-14%和水55 %~96%；
[0008]然后向容器中以0.5-20升/分钟的流速通入活化气体进行反应，当反应产生黄绿色气体时，再反应30—90分钟结束反应;将反应得到的气体通入经风机吹送或鼓吹到待消毒的液体或空间中，以进行液体或空间的消毒。
[0009]其中，所述亚氯酸盐为亚氯酸钠、亚氯酸钾或亚氯酸锂，或亚氯酸钠、亚氯酸钾和亚氯酸锂的任意比的组合;所述亚氯酸钠、亚氯酸钾和亚氯酸锂的形态为化学试剂、工业固体或稳定溶液中的任意一种。
[0010]其中，所述次氯酸盐为次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾或次氯酸锂，或次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾和次氯酸锂的任意比的组合;所述次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾和次氯酸锂的形态为化学试剂、工业固体或稳定溶液中的任意一种。
[0011 ]其中，所述活化气体为二氧化碳。
[0012]其中，所述活化气体为二氧化碳和氮气的混合气体，该混合气体的体积比或流量比为1:0.1—10，所述氮气为工业用氮气。
[0013]其中，所述活化气体为二氧化碳和空气的混合气体，该混合气体的体积比或流量比为 1:0.1—10。
[0014]本发明采用上述技术方案，具有如下有益效果:
[0015]1、反应平稳，通过控制活化气体的气体流量可以控制二氧化氯气体的产生速度。
[0016]2、所制备的二氧化氯气体中不含有强酸性气体。
[0017]3、亚氯酸盐转化率高，远高于直接酸化歧化法80 %的转化率。
[0018]4、反应残液接近中性，残液简单易于处理，使得残液处理成本比较低，且对环境友好。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0020]实施例1
[0021 ]本实施例中的一种二氧化氯的制备方法，包括下列步骤:
[0022]首先向容器中加入反应混合液并关闭进料口，所述反应混合液由下述重量百分比的原料组成:亚氯酸钠2%、次氯酸钠14%和水84% ;
[0023]然后向容器中以1.2升/分钟的流速通入二氧化碳进行反应，当反应产生黄绿色气体时，再反应80分钟结束反应。反应结束后，将反应得到的气体通入经风机吹送或鼓吹到待消毒的液体或空间中，以进行液体或空间的消毒。
[0024]实施例2
[0025]本实施例中的一种二氧化氯的制备方法，包括下列步骤:
[0026]首先向容器中加入反应混合液并关闭进料口，所述反应混合液由下述重量百分比的原料组成:亚氯酸钠15 %、次氯酸钠7 %和水78 % ；
[0027]然后向容器中以20升/分钟的流速通入二氧化碳进行反应，当反应产生黄绿色气体时，再反应30分钟结束反应;反应结束后，将反应得到的气体通入经风机吹送或鼓吹到待消毒的液体或空间中，以进行液体或空间的消毒。
[0028]实施例3
[0029]本实施例中的一种二氧化氯的制备方法，包括下列步骤:
[0030]首先向容器中加入反应混合液并关闭进料口，所述反应混合液由下述重量百分比的原料组成:亚氯酸钠31 %、次氯酸钠0.9%和水68.1%；
[0031]然后向容器中以0.5升/分钟的流速通入二氧化碳进行反应，当反应产生黄绿色气体时，再反应90分钟结束反应;将反应得到的气体通入经风机吹送或鼓吹到待消毒的液体或空间中，以进行液体或空间的消毒。
[0032]实施例4
[0033]本实施例中的一种二氧化氯的制备方法，包括下列步骤:
[0034]首先向容器中加入反应混合液并关闭进料口，所述反应混合液由下述重量百分比的原料组成:亚氯酸钠31%、次氯酸钠14%和水55%;
[0035]然后向容器中以9升/分钟的流速通入二氧化碳进行反应，当反应产生黄绿色气体时，再反应45分钟结束反应;将反应得到的气体通入经风机吹送或鼓吹到待消毒的液体或空间中，以进行液体或空间的消毒。
[0036]实施例5
[0037]本实施例中的一种二氧化氯的制备方法，包括下列步骤:
[0038]首先向容器中加入反应混合液并关闭进料口，所述反应混合液由下述重量百分比的原料组成:亚氯酸钠2%、次氯酸钠2%和水96% ;
[0039]然后向容器中以3升/分钟的流速通入二氧化碳进行反应，当反应产生黄绿色气体时，再反应70分钟结束反应;将反应得到的气体通入经风机吹送或鼓吹到待消毒的液体或空间中，以进行液体或空间的消毒。
[0040]上述实施例中的亚氯酸钠还可以采用亚氯酸钾或亚氯酸锂代替，或采用亚氯酸钠、亚氯酸钾和亚氯酸锂的任意比的组合代替。所述亚氯酸钠、亚氯酸钾和亚氯酸锂的形态为化学试剂、工业固体或稳定溶液中的任意一种。
[0041]上述实施例中的次氯酸钠还可以采用次氯酸钙、次氯酸钾和次氯酸锂代替，或采用次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾和次氯酸锂的任意比的组合代替;所述次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾和次氯酸锂的形态为化学试剂、工业固体或稳定溶液中的任意一种。
[0042]上述实施例中的二氧化碳还可以采用通过盐酸或硫酸与碳酸盐或碳酸氢盐反应制备方法得到的二氧化碳代替。
[0043]上述实施例中的二氧化碳还可以采用二氧化碳和氮气的混合气体代替，该混合气体的体积比或流量比为1:0.1—10，所述氮气为工业用氮气。
[0044]上述实施例中的二氧化碳还可以采用二氧化碳和空气的混合气体代替，该混合气体的体积比或流量比为I: 0.1一 10。
[0045]实施例6
[0046]室温下，在一2.5升三口瓶内，由第一口(加料口)向所述三口瓶内加入I升水，200克工业亚氯酸钠，700克9%的次氯酸钠试剂。封紧第一口，三口瓶的第二口(二氧化碳进气口)玻璃管伸到瓶底部，另一端与二氧化碳钢瓶相连。将三口瓶的第三口(排气口)接到室夕卜。开启钢瓶减压阀，三口瓶内开始反应。5分钟后，在三口瓶的排气口处内可观察到黄绿色气流。43分钟完成反应。反应结束后，将反应得到的气体通入经风机吹送或鼓吹到待消毒的液体或空间中，以进行液体或空间的消毒。利用碘量法分析反应前后反应液的氧化值数，测得转化率为98.2%。
[0047]实施例7
[0048]室温下，在一2.5升三口瓶内，由第一口(加料口)向所述三口瓶加入I升水，50克工业亚氯酸钠，42克45%的次氯酸钙固体。封紧第一口，三口瓶的第二口(二氧化碳进气口)玻璃管伸到瓶底部，另一端与二氧化碳钢瓶相连。将三口瓶的第三口(排气口)接到室外。开启钢瓶减压阀，三口瓶内开始反应。6分钟后，在三口瓶的排气口处内可观察到黄绿色气流。67分钟完成反应。反应结束后，将反应得到的气体通入经风机吹送或鼓吹到待消毒的液体或空间中，以进行液体或空间的消毒。利用碘量法分析反应前后反应液的氧化值数，测得转化率为94.1%。
【主权项】
1.一种二氧化氯的制备方法，其特征在于，包括下列步骤: 首先向容器中加入反应混合液并关闭进料口，所述反应混合液由下述重量百分比的原料组成:亚氯酸盐2 %-31%,次氯酸盐0.9%-14%和水55 %~96%； 然后向容器中以0.5-20升/分钟的流速通入活化气体进行反应，当反应产生黄绿色气体时，再反应30—90分钟结束反应;将反应得到的气体通入经风机吹送或鼓吹到待消毒的液体或空间中，以进行液体或空间的消毒。2.根据权利要求1所述的二氧化氯的制备方法，其特征在于，所述亚氯酸盐为亚氯酸钠、亚氯酸钾或亚氯酸锂，或亚氯酸钠、亚氯酸钾和亚氯酸锂的任意比的组合;所述亚氯酸钠、亚氯酸钾和亚氯酸锂的形态为化学试剂、工业固体或稳定溶液中的任意一种。3.根据权利要求1所述的二氧化氯的制备方法，其特征在于，所述次氯酸盐为次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾或次氯酸锂，或次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾和次氯酸锂的任意比的组合;所述次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾和次氯酸锂的形态为化学试剂、工业固体或稳定溶液中的任意一种。4.根据权利要求1所述的二氧化氯的制备方法，其特征在于，所述活化气体为二氧化碳。5.根据权利要求1所述的二氧化氯的制备方法，其特征在于，所述活化气体为二氧化碳和氮气的混合气体，该二氧化碳和氮气的体积比或流量比为1:0.1?10;所述氮气为工业用氮气。6.根据权利要求1所述的二氧化氯的制备方法，其特征在于，所述活化气体为二氧化碳和空气的混合气体，该二氧化碳和空气的体积比或流量比为1:0.1?10。
【文档编号】C01B11/02GK106006561SQ201610371333
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】赵亚琴, 李妙鱼, 崔小芳
【申请人】山西大学