一种低损耗YGd旋磁材料及其制备方法与流程

文档序号:11823749阅读:567来源:国知局

本发明涉及旋磁材料领域,具体涉及一种低损耗YGd旋磁材料及其制备方法。



背景技术:

YGd旋磁材料在微波技术中应用广泛,占有相当重要的地位。利用YGd旋磁材料的旋磁特性及其非线性效应等,已制成了多种YGd旋磁器件,如隔离器、移相器、环行器、快速开关、调制器、振荡器、倍频器、限幅器、放大器等,广泛用于航空、航天、电子通信、微波加热、微波杀菌、微波医疗等领域。这些器件的性能除了与器件本身结构及其装配状况有关外,在很大程度上取决于旋磁铁氧体材料的配方设计及制作工艺,特别是烧结工艺。

中国专利公开号CN105236948A公开了Ka波段环行器用NiCuZn铁氧体厚膜材料制备方法,包括下述步骤:1)主料配方:采用48.0~49.0mol%Fe2O3,19~21.0mol%ZnO,4.0~5.0mol%CuO,26.0~27.0mol%NiO;2)一次球磨;3)预烧:在800~1000℃预烧,保温1~3小时;4)掺杂:加入以下添加剂:0.05~0.1wt%CaO,0.05~0.1wt%Bi2O3;5)球磨浆料:粉料加入40~50wt%有机粘合剂和40~50wt%无水乙醇,球磨4~8小时;6)流延成型:浆料流延得到厚度为50~60μm的生膜带;7)叠片:生膜带叠片为20~22层膜,在5~7MPa下压制成厚度为100~140μm的生坯;8)烧结:在空气中于1020~1080℃下保温烧结1~3小时。采用该发明制备的铁氧体材料具有高饱和磁化强度(4πMs),而且具有温度稳定性好、电阻率高和微波损耗低等优点。

中国专利公开号CN104072125A公开了一种低损耗功率旋磁材料及其制备方法。该旋磁材料由下列重量份的原料组成:Bi2O315-20份,V2O54-8份,Gd2O315-20份,In2O35-9份,CaCO313-17份,Al(OH)30.2-1.5份,Fe2O330-35份,SnO21-2.5份,与现有技术相比,该发明的有益效果是,制备方法制备的低损耗功率旋磁材料(BiCaV材料)不使用Y(氧化钇),节约使用了稀土资源,而且具有低磁矩、低△H、高居里温度等优点,还具有烧结温度低,能耗小的优点。

随着微波通信技术的不断发展,对小型化、低损耗、高功率环行器/隔离器的需求越来越多,要使器件同时兼备这三种特性,提高作为环行器/隔离器核心元件的旋磁材料的功能特性是十分必要的。通常而言,器件小型化后其损耗会变大,功率承受能力会下降;有的场合在降低器件损耗的同时功能承受能力会降低。本发明解决了上述问题,提供一种可使制得的环行器/隔离器兼具小型化、低损耗和高功率性能的YGd旋磁材料及其制备方法。



技术实现要素:

本发明的目的在于解决以上技术问题,提供一种低损耗YGd旋磁材料及其制备方法,应用该制备方法制备的YGd旋磁材料,解决了现有技术中的不足,装入C波段的小型化环行器后,在使器件插入损耗降低的同时,当对器件施加峰值功率时,器件工作稳定,损耗维持在较低水平(增量≤5%)。

为解决上述问题,本发明采用以下技术方案:

一种低损耗YGd旋磁材料,由以下原料以重量份计组成:Y2O3 20-35份,Gd2O3 20-30份,In2O3 1-3份,Al2O3 0.5-1.5份,Fe2O3 35-45份,CuO 0.1-0.5份;

进一步地,由以下原料以重量份计组成:Y2O3 27-28份,Gd2O3 24-25份,In2O3 2.3-2.7份,Al2O3 0.8-1.2份,Fe2O3 42-44份,CuO 0.1-0.2份;

更进一步地,由以下原料以重量份计组成:Y2O3 27.9份,Gd2O3 24.5份,In2O3 2.5份,Al2O3 1份,Fe2O3 43.8份,CuO 0.17份。

上述低损耗YGd旋磁材料的制备方法,包括以下制备步骤:

(1)配料:按照原料各组分的比例进行配料,得到料A;

(2)一次球磨:将按照重量比料A:水:钢球=1:1.0-1.4:4.3-4.7加入转速为50-70r/min球磨机中,球磨16-24h,得到料浆A;

(3)出料烘干:将料浆A在160-200℃下烘干2-6h,得到干料;

(4)预烧:将干料过60目标准分样筛,然后在900-1200℃预烧2-6h,得到料B;

(5)二次球磨:将按照重量比料B:水:钢球=1:1.0-1.3:3.3-3.7加入转速为80-100r/min球磨机中,球磨16-30h,得到料浆B;

(6)烘干造粒:将料浆B在100-140℃下烘干8-12h,加入料浆B质量9-11%的粘结剂造粒,过120目标准分样筛,得到粉料;

(7)成型:将粉料晾干,然后在压力为10-14MPa下压制成型,得到样品;

(8)烧结:将样品在1300-1500℃下烧结6-10h。

进一步地,所述一次球磨和二次球磨中的水均为去离子水。

进一步地,所述步骤(4)中预烧是在箱式电阻炉中完成。

进一步地,所述步骤(6)中粘结剂为PVA胶水,质量浓度为9-11%。

本发明一种低损耗YGd旋磁材料及其制备方法,与现有技术相比,其突出的特点和优异的效果在于:

1.本发明中制备方法制备的低损耗YGd旋磁材料,装入C波段的小型化环行器后,在使器件插入损耗降低的同时,当对器件施加峰值功率时,器件工作稳定,损耗维持在较低水平(增量≤5%);

2.本发明的制备方法简单,成本低,制得的低损耗YGd旋磁材料性能优异,具有广阔的市场和应用前景。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。

实施例1

一种低损耗YGd旋磁材料,该旋磁材料由下列重量份的组分组成:Y2O3 27.9份,Gd2O324.5份,In2O3 2.5份,Al2O3 1份,Fe2O3 43.8份,CuO 0.17份。

生产该旋磁材料1000g,各组分的具体用量如下:Y2O3 279g,Gd2O3 245g,In2O325g,Al2O3 10g,Fe2O3 438g,CuO 1.7g。

上述的一种低损耗YGd旋磁材料的制备方法,它包括下述步骤:

(1)配料:按照原料各组分的比例进行配料;

(2)一次球磨:按照重量比原料:水:钢球=1:1.2:4.5,具体用量为:1000g,1200g,4500g,球磨机转速为60r/min,球磨时间为18h;

(3)出料烘干:将装有球磨好的料浆进行烘干,烘干温度为180℃,烘干时间为4h;

(4)预烧:将烘干后的料过60目标准分样筛,然后放入箱式电阻炉中预烧,预烧温度为1050℃,保温2-6h;

(5)二次球磨:按照重量比原料:水:钢球=1:1.1:3.5,具体用量为:1000g,1100g,3500g球磨机转速为90r/min,球磨时间为24h;

(6)烘干造粒:将装有二次球磨好的料浆进行烘干,烘干温度为120℃,烘干时间为10h,加入浓度为10%,料浆B质量10%PVA胶水造粒,过120目标准分样筛;

(7)成型:将过筛好、含水率为3.2%的粉料,进行样品压制,压制压力为12MPa;

(8)烧结:将压制好的样品进行烧结,烧结温度为1430℃,保温时间为6h。

实施例2

一种低损耗YGd旋磁材料,该旋磁材料由下列重量份的组分组成:Y2O3 27.94份,Gd2O324.55份,In2O3 2.52份,Al2O3 0.98份,Fe2O3 43.76份,CuO 0.17份。

生产该旋磁材料1000g,各组分的具体用量如下:Y2O3 279.4g,Gd2O3 245.5g,In2O325.2g,Al2O3 9.8g,Fe2O3 437.6g,CuO 1.7g。

上述的一种低损耗功率旋磁材料的制备方法,它包括下述步骤:

(1)配料:按照原料各组分的比例进行配料;

(2)一次球磨:按照重量比原料:水:钢球=1:1.4:4.3,具体用量为:1000g,1400g,4300g球磨机转速为50r/min,球磨时间为24h;

(3)出料烘干:将装有球磨好的料浆进行烘干,烘干温度为200℃,烘干时间为2h;

(4)预烧:将烘干后的料过60目标准分样筛,然后放入箱式电阻炉中预烧,预烧温度为1100℃,保温6h;

(5)二次球磨:按照重量比原料:水:钢球=1:1.0:3.7,具体用量为:1000g,1000g,3700g球磨机转速为87r/min,球磨时间为24h;

(6)烘干造粒:将装有二次球磨好的料浆进行烘干,烘干温度为140℃,烘干时间为8h,加入浓度为11%,料浆B质量9%PVA胶水造粒,过120目标准分样筛;

(7)成型:将过筛好、含水率为3.4%的粉料晾干,进行样品压制,压制压力为10MPa;

(8)烧结:将压制好的样品进行烧结,烧结温度为1430℃,保温时间为6h。

实施例3

一种低损耗YGd旋磁材料,该旋磁材料由下列重量份的组分组成:Y2O3 27.9份,Gd2O324.5份,In2O3 2.5份,Al2O3 1份,Fe2O3 42.7份,CuO 0.17份。

生产该旋磁材料1000g,各组分的具体用量如下:Y2O3 279g,Gd2O3 245g,In2O325g,Al2O3 10g,Fe2O3 427g,CuO 1.7g。

上述的一种低损耗功率旋磁材料的制备方法,它包括下述步骤:

(1)配料:按照原料各组分的比例进行配料;

(2)一次球磨:按照重量比原料:水:钢球=1:1:4.7,具体用量为:1000g,1000g,4700g,球磨机转速为70r/min,球磨时间为16h;

(3)出料烘干:将装有球磨好的料浆进行烘干,烘干温度为160℃,烘干时间为6h;

(4)预烧:将烘干后的料过60目标准分样筛,然后放入箱式电阻炉中预烧,预烧温度为1000℃,保温2h;

(5)二次球磨:按照重量比原料:水:钢球=1:1.3:3.3,具体用量为:1000g,1300g,3300g,球磨机转速为93r/min,球磨时间为22h;

(6)烘干造粒:将装有二次球磨好的料浆进行烘干,烘干温度为100℃,烘干时间为12h,加入浓度为9%,料浆B质量11%PVA胶水造粒,过120目标准分样筛;

(7)成型:将过筛好、含水率为3.0%的粉料晾干,进行样品压制,压制压力为14MPa;

(8)烧结:将压制好的样品进行烧结,烧结温度为1400℃,保温时间为8h。

实施例4

一种低损耗YGd旋磁材料,该旋磁材料由下列重量份的组分组成:Y2O3 20份,Gd2O320份,In2O3 1份,Al2O3 0.5份,Fe2O3 35份,CuO 0.1份。

生产该旋磁材料766g,各组分的具体用量如下:Y2O3 200g,Gd2O3 200g,In2O3 10g,Al2O3 5g,Fe2O3 350g,CuO 1g。通过实施例1所述的制备方法制得低损耗YGd旋磁材料。

实施例5

一种低损耗YGd旋磁材料,该旋磁材料由下列重量份的组分组成:Y2O3 35份,Gd2O330份,In2O33份,Al2O3 1.5份,Fe2O3 45份,CuO 0.5份。

生产该旋磁材料1150g,各组分的具体用量如下:Y2O3 350g,Gd2O3 300g,In2O330g,Al2O3 15g,Fe2O3 450g,CuO 5g。通过实施例1所述的制备方法制得低损耗YGd旋磁材料。

将实施例1-5中所得的低损耗YGd旋磁材料进行性能测试,测试4πMs、居里温度Tc,测试其线宽△H、介电常数εr,介电损耗角正切tanδ。结果如下表1:

表1 实施例1-5中所得的低损耗YGd旋磁材料性能测试结果

将实施例1-5中所得的低损耗YGd旋磁材料制成φ8.5×1.2的圆片组装进行应用到环行器中,参数如下表2:

表2 实施例1-5中所得的低损耗YGd旋磁材料应用到环行器中的典型参数结果

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