一种固定床反应器与精馏塔结合处理氯硅烷聚合物的系统的制作方法

本实用新型涉及氯硅烷聚合物处理技术领域，具体地说涉及一种固定床反应器与精馏塔结合处理氯硅烷聚合物的系统。

背景技术：
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在多晶硅生产过程中的氯氢化合成工序、精馏工序和还原氢化工序都会副产氯硅烷聚合物，氯硅烷聚合物中一般包含氯硅烷、多硅烷、硅氧烷、少量固体物质和不可溶的金属杂质，同时含有从合成工序带入的极细硅粉；目前，采用沉降发或精馏提纯的方法对氯硅烷聚合物中的氯硅烷进行回收利用，但是，由于氯硅烷聚合物组分在转化和分离方面比较困难，不同生产工艺甚至同一生产工序的不同批次中氯硅烷聚合物组成和含量都不尽相同，因此，无法用简单的方法将其转化，市场商业价值一直较低，大量的不可溶的金属杂质、硅粉和多硅烷、硅氧烷、少量固体物质等氯硅烷聚合物会做为废渣被直接排放，一方面，大量氯硅烷聚合物无法有效回收，会造成氯硅烷聚合物的浪费，增加企业成本；另一方面，会造成环境污染，危害人体健康。

技术实现要素：
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本实用新型的目的在于提供一种能够有效提高氯硅烷聚合物回收利用率的固定床反应器与精馏塔结合处理氯硅烷聚合物的系统。

本实用新型由如下技术方案实施：一种固定床反应器与精馏塔结合处理氯硅烷聚合物的系统，其包括聚合物储罐、精馏塔、冷凝器、氯硅烷储罐、再沸器、残渣罐、冷却器、固定床反应器、氯化氢储罐、缓冲罐，所述聚合物储罐的出液口通过聚合物管与所述精馏塔中部进料口连通，在所述聚合物管上设有聚合物进料控制阀，在所述精馏塔塔釜侧壁上设有液位计，所述液位计与控制器的信号输入端连接，所述控制器的信号输出端与所述聚合物进料控制阀连接；所述精馏塔塔顶出气口通过管路与所述冷凝器进料口连通，所述冷凝器出料口通过回流管与所述精馏塔回流口连通，在所述回流管上设有回流流量控制阀；所述回流流量控制阀与所述冷凝器之间的所述回流管通过储料管与所述氯硅烷储罐进料口连通，在所述储料管上设有储料流量控制阀；所述精馏塔塔底出液口分别通过管路与所述再沸器进料口、所述残渣罐进料口、所述缓冲罐进料口连通，所述再沸器出气口通过管路与所述精馏塔进气口连通，在所述残渣罐与所述精馏塔之间的管路、所述缓冲罐与所述精馏塔之间的管路上均设有残渣流量控制阀；所述缓冲罐出料口通过回收泵与所述冷却器进料口连通，所述冷却器出料口通过冷却管与所述固定床反应器底端进料口连通，所述固定床反应器顶端出料口通过回收管与所述精馏塔中部进料口连通；所述氯化氢储罐出气口通过裂解剂管与所述冷却管连通，在所述裂解剂管上设有裂解剂流量控制阀；在所述裂解剂管与所述冷却器之间的所述冷却管上设有聚合物流量控制阀和压力表。

进一步的，在所述储料管与所述冷凝器之间的所述回流管上设有回流泵，在所述回流泵与所述冷凝器之间的所述回流管上设有回流罐。

进一步的，所述聚合物储罐出液口通过补给管与所述冷却器进料口连通，在所述补给管上设有温度调节阀，所述温度调节阀的传感器置于所述冷却器与所述裂解剂管之间的所述冷却管内部。

进一步的，其还包括进料支管、出料支管，在所述固定床反应器底端进料口和所述裂解剂管之间的所述冷却管上设有进料球阀，在所述回收管上设有出料球阀；所述进料支管进料端与所述进料球阀和所述裂解剂管之间的所述冷却管连通，所述进料支管出料端与所述出料球阀和所述固定床反应器之间的所述回收管连通；所述出料支管的进料端与所述进料球阀和所述固定床反应器之间的所述冷却管连通，所述出料支管的出料端与所述出料球阀和所述精馏塔之间的所述回收管连通。

本实用新型的优点：本实用新型所述的一种固定床反应器与精馏塔结合处理氯硅烷聚合物的系统通过采用固定床催化方式和精馏提纯结合方式对氯硅烷聚合物进行处理，将氯硅烷聚合物逐步裂解为氯硅烷后再进行精馏提纯，可以有效提高氯硅烷聚合物的转化率和回收利用率，最终得到高附加值的氯硅烷，增加企业收益。

附图说明：

图1为本实用新型的整体结构示意图。

聚合物储罐1、精馏塔2、冷凝器3、氯硅烷储罐4、再沸器5、残渣罐6、冷却器7、固定床反应器8、氯化氢储罐9、缓冲罐10、聚合物管11、聚合物进料控制阀12、液位计13、回流管14、回流流量控制阀15、储料管16、储料流量控制阀17、残渣流量控制阀18、回收泵19、冷却管20、回收管21、裂解剂管22、裂解剂流量控制阀23、聚合物流量控制阀24、压力表25、回流泵26、回流罐27、补给管28、温度调节阀29、进料支管30、出料支管31、进料球阀32、出料球阀33、稳压阀34、控制器35。

具体实施方式：

如图1所示，一种固定床反应器与精馏塔结合处理氯硅烷聚合物的系统，其包括聚合物储罐1、精馏塔2、冷凝器3、氯硅烷储罐4、再沸器5、残渣罐6、冷却器7、固定床反应器8、氯化氢储罐9、缓冲罐10，由多晶硅生产过程中产生的氯硅烷聚合物通过管路送入聚合物储罐1中，聚合物储罐1的出液口通过聚合物管11与精馏塔2中部进料口连通，在聚合物管11上设有聚合物进料控制阀12，在精馏塔2塔釜侧壁上设有液位计13，液位计13与控制器35的信号输入端连接，控制器35的信号输出端与聚合物进料控制阀12连接；控制器35为PLC或单片机，液位计13能够实时检测精馏塔2内的液位高低，并将检测到的液位信号发送给控制器35，控制器35可根据接收到的液位信号控制聚合物进料控制阀12的启闭；精馏塔2塔顶出气口通过管路与冷凝器3进料口连通，冷凝器3出料口通过回流管14与精馏塔2回流口连通，在回流管14上设有回流流量控制阀15；回流流量控制阀15与冷凝器3之间的回流管14通过储料管16与氯硅烷储罐4进料口连通，在储料管16上设有储料流量控制阀17；通过调节回流流量控制阀15、储料流量控制阀17来分别控制回流管14和储料管16的液体通过比例，进而来调节回流液与馏出液的比例；精馏塔2塔底出液口分别通过管路与再沸器5进料口、残渣罐6进料口、缓冲罐10进料口连通，再沸器5出气口通过管路与精馏塔2进气口连通，在残渣罐6与精馏塔2之间的管路、缓冲罐10与精馏塔2之间的管路上均设有残渣流量控制阀18，通过调节残渣流量控制阀18可控制残渣罐6与精馏塔2之间的管路、缓冲罐10与精馏塔2之间的管路的液体流通量，进而调节进入残渣罐6与缓冲罐10的残渣量；

缓冲罐10出料口通过回收泵19与冷却器7进料口连通，冷却器7出料口通过冷却管20与固定床反应器8底端进料口连通，固定床反应器8顶端出料口通过回收管21与精馏塔2中部进料口连通；氯化氢储罐9出气口通过裂解剂管22与冷却管20连通，在裂解剂管22上设有裂解剂流量控制阀23；在裂解剂管22与冷却器7之间的冷却管20上设有聚合物流量控制阀24和压力表25，通过调节裂解剂流量控制阀23、聚合物流量控制阀24来分别控制裂解剂管22和冷却管20的液体通过比例，进而来调节氯化氢与氯硅烷聚合物在固定床反应器8内的混合比例；通过压力表25实时观察冷却管20内的压力变化；在储料管16与冷凝器3之间的回流管14上设有回流泵26，在回流泵26与冷凝器3之间的回流管14上设有回流罐27，经冷凝器3冷凝后的液体可暂时储存在回流罐27内，回流泵26将回流罐27内的液体经回流管14泵送到精馏塔2内；聚合物储罐1出液口通过补给管28与冷却器7进料口连通，在补给管28上设有温度调节阀29，温度调节阀29为冷却型温度调节阀；温度调节阀29的传感器置于冷却器7与裂解剂管22之间的冷却管20内部；温度调节阀29的传感器能够实时检测冷却器7排出的液体的温度，并控制温度调节阀29的启闭；

其还包括进料支管30、出料支管31，在固定床反应器8底端进料口和裂解剂管22之间的冷却管20上设有进料球阀32，在回收管21上设有出料球阀33；进料支管30进料端与进料球阀32和裂解剂管22之间的冷却管20连通，进料支管30出料端与出料球阀33和固定床反应器8之间的回收管21连通；出料支管31的进料端与进料球阀32和固定床反应器8之间的冷却管20连通，出料支管31的出料端与出料球阀33和精馏塔2之间的回收管21连通，在进料支管30和出料支管31上均设有稳压阀34。

工作原理：系统运行初始，首先给精馏塔2进料，即将聚合物进料控制阀12调为手动状态并打开，以一定的流量将聚合物储罐1中的氯硅烷聚合物经聚合物管11送入精馏塔2中，直至液位计13的电子探头检测到精馏塔2中的液位高于预先设定的最高液位值时，控制器35向聚合物进料控制阀12发出关闭指令，控制聚合物进料控制阀12关闭，停止向精馏塔2内加入氯硅烷聚合物；

在上述过程中，精馏塔2内的部分氯硅烷聚合物由塔底出液口进入再沸器5，再沸器5将氯硅烷聚合物加热蒸发成气相经精馏塔2进气口返回精馏塔2；精馏塔2中下降的液相氯硅烷聚合物与上升的气相氯硅烷聚合物逆流接触，气液相在塔板上进行热交换，下降液中低沸点的氯硅烷不断向气相中转移，气相愈接近塔顶，氯硅烷浓度愈高，气相中高沸点的多硅烷、硅氧烷、固体物质、不可溶的金属杂质不断向下降液中转移，下降液愈接近塔底，多硅烷、硅氧烷等难挥发组分则愈富集，从而达到精馏提纯的目的；

由塔顶上升的气相进入冷凝器3，经冷凝器3冷凝的一部分液体作为回流液经回流管14返回塔顶进入精馏塔2中，经冷凝器3冷凝的另一部分液体则作为馏出氯硅烷经储料管16送入氯硅烷储罐4中；其中，经冷凝器3输出的液体可以在自身重力的作用下分别进入精馏塔2和氯硅烷储罐4，也可以先储存在回流罐27中，然后经回流泵26分别泵入精馏塔2和氯硅烷储罐4中；

塔底流出的高沸点液体分为三部分：一部分通过管路送入再沸器5，经再沸器5加热蒸发返回精馏塔2；第二部分作为釜残液通过管路送入残渣罐6，残渣罐6内的残渣排至水解工序进行水解处理；第三部分通过管路送入缓冲罐10，回收泵19将缓冲罐10中的液体泵入到冷却器7中，在此过程中，当传感器检测到冷却管20内液体温度高于设定的上限值时，温度调节阀29打开，聚合物储罐1内的低温氯硅烷聚合物经补给管28补入冷却器7以降低冷却管20内的液体温度，直至传感器检测到冷却管20内液体温度低于设定的下限值时，温度调节阀29关闭；经冷却器7冷却后的液体进入冷却管20，与此同时，氯化氢储罐9中的氯化氢气体经裂解剂管22进入冷却管20与氯硅烷聚合物混合，并通过压力表25实时观察冷却管20内的压力变化；

当观察到冷却管20内的压力稳定时，关闭稳压阀34、打开进料球阀32和出料球阀33，由冷却管20输出的氯化氢与氯硅烷聚合物的混合物经固定床反应器8底端进料口进入固定床反应器8，部分氯硅烷聚合物在固定床反应器8内与氯化氢发生裂解反应生成氯硅烷，未参与反应的氯硅烷聚合物和反应生成的氯硅烷经固定床反应器8顶端出料口、回收管21进入精馏塔2中进行分离；

当观察到冷却管20内的压力不稳定时，关闭进料球阀32和出料球阀33、打开稳压阀34，由冷却管20输出的氯化氢与氯硅烷聚合物的混合物经进料支管30、固定床反应器8顶端出料口进入固定床反应器8，部分氯硅烷聚合物在固定床反应器8内与氯化氢发生裂解反应生成氯硅烷，未参与反应的氯硅烷聚合物和反应生成的氯硅烷经固定床反应器8底端进料口、出料支管31、回收管21进入精馏塔2中进行分离。

综上所述，本实用新型所述的一种固定床反应器与精馏塔结合处理氯硅烷聚合物的系统通过采用固定床催化方式和精馏提纯结合方式对氯硅烷聚合物进行处理，经精馏塔2底端输出的部分液体经冷却器7冷却后与氯化氢气体在固定床反应器8内发生裂解反应，生产氯硅烷，再送入精馏塔2利用氯硅烷与氯硅烷聚合物沸点不同这一特性，进行精馏提纯，然后再次送入固定床反应器8重复上述过程，将氯硅烷聚合物逐步裂解为氯硅烷后再进行精馏提纯，可以有效提高氯硅烷聚合物的转化率和回收利用率，最终得到高附加值的氯硅烷，增加企业收益。

本实用新型所用到的聚合物储罐1、氯硅烷储罐4、残渣罐6、氯化氢储罐9、缓冲罐10、回流罐27均为常见的封闭罐体，设有与罐体连通的进料口和出料口，其中，进料口用于向罐体内加入物料，出料口用于向罐体外排出物料；

本实用新型所用到的回流管14、储料管16、冷却管20、回收管21、裂解剂管22、补给管28、进料支管30、出料支管31均为常见的两端开口的中空管路，用于输送液态或气态物料；

本实用新型所使用的其他设备的生产厂家及型号见下表：

上表中所列举的各个设备的型号是企业实际生产中用到的设备，并不用于限定本申请的保护范围；

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。