一种氧化钼花球的制备方法与流程

本发明属于微纳米材料合成技术领域，具体涉及一种水热法合成氧化钼花球及其制备方法。得到形貌和尺寸均一的氧化钼花球，该材料有望进一步应用于光催化反应。

背景技术：

随着人类社会的快速发展，水资源污染日益严重，因此如何有效解决水污染问题成了世界各国关注的焦点。其中染料废水是水污染的一个重要污染源。近年来，利用半导体纳米材料作为光催化剂，催化降解染料废水中的有害有机物分子，作为治理环境污染的一种有效的方法被国内外的环境学者广泛研究。半导体光催化降解技术因具有效率高、能耗低、操作简便、反应条件温和、使用范围广、可重复利用及可减少二次污染等突出特点，在环境污染治理方面备受人们的青睐。

氧化钼是一种新型半导体材料，其禁带宽度为3.15～3.3ev，具有高的导电性、良好的紫外吸收性能和强的化学稳定性，广泛应用于气敏、光电、太阳能电池、传感器等领域。目前，可用作光催化剂的大都是具有半导体性质的化合物，因此，氧化铜在光催化方面的应用越来越引起人们的重视。

技术实现要素：

本发明提供了一种工艺简单、成本低的氧化钼纳米材料的合成方法，按如下步骤进行：

(1)称取适量的钼酸盐、d，l-苹果酸，加入20ml蒸馏水中，电磁搅拌30min得a液；

(2)称取2mmol氯化铵，加入20ml混合溶剂得b液；

(3)将b液逐滴加入到a液中，搅拌30min，再加入2ml3mol/l的盐酸酸化30min，得c液；

(4)量取20ml液放入到20ml反应釜中，保持温度在160℃静置6h；

(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用乙醇洗涤2次，得到产物保持60℃，干燥8h，得到氧化钼纳米花球。

本发明利用醋酸钠和氯化铵为原料，使用盐酸和表面活性剂调节产品的形貌，具有设备简单，操作方便等特点，有利于实现大规模的工业生产。更重要的是本发明得到的纳米花球氧化钼具有很大比表面积，在光催化方面具有优异的性能。

附图说明

图1是实例1所制备的扫描电镜(sem)照片。

图2是实例1所制备的x射线衍射图谱。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

一种氧化钼纳米花球的制备方法，包括如下步骤：

(1)称取适量的钼酸盐、d，l-苹果酸，加入20ml蒸馏水中，电磁搅拌30min得a液；

(2)称取2mmol氯化铵，加入20ml混合溶剂得b液；

(3)将b液逐滴加入到a液中，搅拌30min，再加入2ml3mol/l的盐酸酸化30min，得c液；

(4)量取20ml液放入到20ml反应釜中，保持温度在160℃静置6h；

(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用乙醇洗涤2次，得到产物保持60℃，干燥8h，得到氧化钼纳米花球。

实施例2：

(1)称取适量的钼酸盐、d，l-苹果酸，加入20ml蒸馏水中，电磁搅拌30min得a液；

(2)称取2mmol氯化铵，加入20ml混合溶剂得b液；

(3)将b液逐滴加入到a液中，搅拌30min，再加入2ml3mol/l的盐酸酸化30min，得c液；

(4)量取20ml液放入到20ml反应釜中，保持温度在160℃静置8h；

(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用乙醇洗涤2次，得到产物保持60℃，干燥8h，得到氧化钼纳米花球。

实施例3：

(1)称取适量的钼酸盐、d，l-苹果酸，加入20ml蒸馏水中，电磁搅拌30min得a液；

(2)称取2mmol氯化铵，加入20ml混合溶剂得b液；

(3)将b液逐滴加入到a液中，搅拌30min，再加入2ml3mol/l的盐酸酸化30min，得c液；

(4)量取20ml液放入到20ml反应釜中，保持温度在160℃静置10h；

(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用乙醇洗涤2次，得到产物保持60℃，干燥8h，得到氧化钼纳米花球。

实施例4：

(1)称取适量的钼酸盐、d，l-苹果酸，加入20ml蒸馏水中，电磁搅拌30min得a液；

(2)称取2mmol氯化铵，加入20ml混合溶剂得b液；

(3)将b液逐滴加入到a液中，搅拌30min，再加入2ml3mol/l的盐酸酸化30min，得c液；

(4)量取20ml液放入到20ml反应釜中，保持温度在160℃静置4h；

(5)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用乙醇洗涤2次，得到产物保持60℃，干燥8h，得到氧化钼纳米花球。

技术特征：

技术总结
一种氧化钼花球的制备方法，利用水热法方法得到获得尺寸分布均一的氧化钼花球。该方法操作简便、快速、操作安全、成本低、重复性好。本方法中得到的氧化钼花球在气敏、光电、太阳能电池、传感器等方面有巨大的应用前景。

技术研发人员：储德清;朱少鹏;王国伟
受保护的技术使用者：天津工业大学
技术研发日：2017.09.14
技术公布日：2019.03.22