一种二氧化钛微球的制备方法与流程

本发明涉及无机材料技术领域，特别是涉及一种二氧化钛微球的制备方法。

背景技术：

二氧化钛(tio2)由于其优异的光电转换及物化性能成为半导体光催化材料中的研究热点。二氧化钛纳米晶半导体太阳能电池，是利用纳晶多孔薄膜电极，通过增大其表面积来提高电池的光电转换效率，该项技术无论在理论基础及应用技术上都有一定的发展潜力，具有取代硅太阳能电池及传统的太阳能电池发电的可能性，对tio2纳米晶半导体太阳能电池的深入研究，大大促进纳米结构半导体光电化学新兴学科领域的发展。在环境污染的治理，tio2在能量大于其禁带宽度的光照射下，产生电子与空穴对，然后光生电子迁移至催化剂表面实现光生载流子的有效分离，光生空穴的强氧化能力以及导带电子的还原能力使其能有效地氧化还原大部分有机物及一些金属离子，基于这一点，在环境污染的治理方面具有重大意义。因此，制备二氧化钛具有重要的研究价值和应用价值。

制备tio2的方法有很多，如液相制备方法、物理气相沉积法、化学气相沉积法、电化学方法等。采用不同的工艺方法，制备的二氧化钛的成分、结构、取向以及成本等均有所差异。固相法主要利用热分解或固相-固相的变化来进行，但设备能耗大，产物纯度低；化学气相沉积法通过载气将反应物带入反应器中反应，但设备操作复杂，需要严格控制基底温度。本发明采用室温合成法，通过调控加入反应剂的量等来控制晶体生长，合成二氧化钛微球，相比较其他二氧化钛的复杂工艺合成，该工艺相对简便，成本相对低廉。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种二氧化钛微球的制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，该制备方法易于控制，成本低廉，工艺相对简单，可以实现规模化生产。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种二氧化钛微球的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取钛酸四丁酯加入到烧杯中，随后加入无水乙醇，磁力搅拌，使二者充分混合；

(2)称取十八胺，加入到步骤(1)所得的混合溶液中，磁力搅拌；

(3)在步骤(2)所制备的混合溶液中滴加去离子水，随后静置；

(4)将步骤(3)所得的均匀悬浊液倒去上清液，所得的沉淀产物用无水乙醇反复清洗，放入干燥箱，在烘箱内60℃保温烘干，得到二氧化钛微球。

优选的，所述钛酸四丁酯加入质量为1～10g，所述无水乙醇加入10～40ml。

优选的，所述步骤(1)中磁力搅拌时间为10～60min。

优选的，在步骤(2)中，所述十八胺质量为0.5～2.5g。

优选的，所述步骤(2)中磁力搅拌时间为0.5～2.5h。

优选的，在步骤(3)中，所述去离子水加入量为0～5ml。

优选的，所述步骤(3)中静置时间为0.5～2.5h。

本发明公开了以下技术效果：

本发明通过室温合成制备二氧化钛微球；

本发明在第一步通过添加钛酸四丁酯，为二氧化钛微球的合成提供钛材料来源；另一方面通过加入去离子水的量，有效的控制了二氧化钛的形貌变化，最后合成二氧化钛微球。该制备方法易于控制，成本低廉，工艺相对简单，可以实现规模化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为未添加去离子水的tio2的扫描电镜图(sem)；

图2为添加2.5ml去离子水的tio2微球的扫描电镜图(sem)，所得的tio2微球表面较为光滑，直径在800nm以下。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

1)称取5g钛酸四丁酯加入50ml烧杯中，随后加入40ml无水乙醇，磁力搅拌10min，使得二者充分混合；

2)称取0.5g十八胺，加入到步骤1)所得的混合溶液中，并磁力搅拌1h；

3)向步骤2)所制备的混合溶液滴加0ml的去离子水，随后静置1h；

4)将步骤3)所得的均匀悬浊液倒去上清液，所得的沉淀产物用无水乙醇反复清洗，放入干燥箱，在烘箱内60℃保温烘干，未得到二氧化钛微球。

实施例2

1)称取5g钛酸四丁酯加入50ml烧杯中，随后加入40ml无水乙醇，磁力搅拌10min，使得二者充分混合；

2)称取0.5g十八胺，加入到步骤1)所得的混合溶液中，并磁力搅拌1h；

3)向步骤2)所制备的混合溶液滴加0.5ml的去离子水，随后静置1h；

4)将步骤3)所得的均匀悬浊液倒去上清液，所得的沉淀产物用无水乙醇反复清洗，放入干燥箱，在烘箱内60℃保温烘干，得到二氧化钛微球。

实施例3

1)称取5g钛酸四丁酯加入50ml烧杯中，随后加入40ml无水乙醇，磁力搅拌10min，使得二者充分混合；

2)称取0.5g十八胺，加入到步骤1)所得的混合溶液中，并磁力搅拌1h；

3)向步骤2)所制备的混合溶液滴加2.5ml的去离子水，随后静置1h；

4)将步骤3)所得的均匀悬浊液倒去上清液，所得的沉淀产物用无水乙醇反复清洗，放入干燥箱，在烘箱内60℃保温烘干，得到二氧化钛微球。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开一种二氧化钛微球的制备方法，属于无机材料技术领域。本发明通过室温合成制备二氧化钛微球；本发明在第一步通过添加钛酸四丁酯，为二氧化钛微球的合成提供钛材料来源。另一方面通过加入去离子水，有效的控制了二氧化钛的形貌变化，最后合成二氧化钛微球。该制备方法易于控制，成本低廉，工艺相对简单，可以实现规模化生产。

技术研发人员：魏晓;陈涛;李吉学;张泽
受保护的技术使用者：浙江大学
技术研发日：2018.12.04
技术公布日：2019.03.22