一种球状纳米钛酸钠的制备方法与流程

本技术属于化工领域，特别涉及一种球状纳米钛酸钠的制备方法。

背景技术：

钛酸钠用途广泛，主要用于复合材料的增强，改性工程塑料，增强陶瓷、金属、摩擦材料，还可用于隔热耐热材料、催化剂载体，热喷涂及红外线反射涂料。在摩擦材料中作为摩擦调节剂使用，不具有石棉那样致癌性的钛酸钠纤维，主要被广泛用于汽车用刹车片。含有钛酸钠纤维的摩擦材料，换东西优异，具有即使发挥良好的制动效果也不损失制动盘的优点。但是含有钛酸钠纤维的摩擦材料，在低温区域的摩擦系数低，在对应汽车等高速化和制动装置的小型化、轻质化等时，必须在摩擦阻抗性优异的同时，具有更高的摩擦系数，该高摩擦系数在从低温区域到高温区域的广泛温度范围中能够稳定地维持。

为了解决这样的问题，提出了含有六钛酸钠多结晶纤维的摩擦材料，但是由于钛酸钠呈纤维状，流动性差，在制造摩擦材料时易出现沉积在进料通道的壁上和堵塞通道的倾向，成为本领域的一个问题点。同时由于纤维材料易吸入呼吸道，危害人体健康，许多国家已经对纤维材料提出了限用。

专利cn100384742c、专利cn100455517c、专利cn101602483b公开的钛酸钠均为钛酸钠纳米管，专利cn101117728a、专利cn101363136a、专利cn104192893a公开的六钛酸钠均为晶须材料，由于纤维材料易吸入呼吸道，危害人体健康，许多国家已经对纤维材料提出了限用。

技术实现要素：

本发明将水溶性含钠原料放入乳化机中，在高温高速搅拌的情况下加入纳米含钛原料，经过一段时间的反应后，调节ph至中性后，加入偶联剂后，脱水、干燥、粉碎、分级得到球状纳米钛酸钠。纳米钛酸钠的结构为球状，流动性最好，并且摩擦时不会产生纤维，添加在塑料或者橡胶中可以起到增加强度、增加耐磨性的作用。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本技术实施例公开了一种球状纳米钛酸钠的制备方法，依次包括如下步骤：

s1将水溶性含钠原料放入乳化机中，加热并搅拌；

s2将纳米含钛原料加入乳化机中，加热至回流温度后，乳化机高速搅拌8～12h；

s3降温后，用酸调节ph至6～8，加入偶联剂继续搅拌0.5～1.5h；

s4脱水、干燥、粉碎、分级后得到球状纳米钛酸钠。

进一步地，在上述球状纳米钛酸钠的制备方法中，步骤s1中，所述水溶性含钠原料为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种的水溶液，其浓度为0.1～1mol/l，步骤s1中，加热温度为60～85℃，搅拌速度为7000～16000rpm。

进一步地，在上述球状纳米钛酸钠的制备方法中，步骤s2中，所述纳米含钛原料为金红石型氧化钛、锐钛型氧化钛、板钛型氧化钛或偏钛酸中的一种或多种，其粒径为1nm～50nm，所述钛元素与钠元素质量比为0.1～2:10。

进一步地，在上述球状纳米钛酸钠的制备方法中，步骤s3中，降温后温度为50～80℃，所用酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种。

进一步地，在上述球状纳米钛酸钠的制备方法中，步骤s3中，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、硬脂酸盐中的一种或多种，所述偶联剂与纳米含钛原料的质量比为0.5～5:100。

进一步地，在上述球状纳米钛酸钠的制备方法中，所述球状纳米钛酸钠为三钛酸钠或六钛酸钠中的一种或两种。

与现有技术相比，本发明纳米钛酸钠的结构为球状，流动性最好，并且摩擦时不会产生纤维，添加在塑料或者橡胶中可以起到增加强度、增加耐磨性的作用。

附图说明

为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1所示为实施例1中球状纳米钛酸钠的sem照片；

图2所示为实施例2中球状纳米钛酸钠的sem照片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

s1将0.6mol/l氢氧化钠水溶液放入乳化机中，加热至75℃并搅拌，搅拌速度为12000rpm；

s2将纳米含钛原料为含量98％以上的金红石型氧化钛与含量98％以上的锐钛型氧化钛与偏钛酸的混合物，其中金红石型氧化钛：锐钛型氧化钛：偏钛酸的重量比＝1.5:1:1，粒径35nm，加入乳化机中，加热至回流温度后，乳化机高速搅拌11h，其中钛元素与钠元素质量比为1.5:10；

s3降温至65℃后，用酸调节ph至8，所用酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种，加入偶联剂继续搅拌1.5h，偶联剂为硅烷偶联剂-氨丙基三乙氧基硅烷，偶联剂与纳米含钛原料的质量比为1:100；

s4脱水、干燥、粉碎、分级后得到平均粒径大小为30nm球状纳米钛酸钠。

实施例2

s1将1.0mol/l氢氧化钠水溶液放入乳化机中，加热至75℃并搅拌，搅拌速度为9000rpm；

s2将纳米含钛原料为含量98％以上的金红石型氧化钛与含量98％以上的锐钛型氧化钛与偏钛酸的混合物，其中金红石型氧化钛：锐钛型氧化钛：偏钛酸的重量比＝1.5:1:1，粒径50nm，加入乳化机中，加热至回流温度后，乳化机高速搅拌11h，其中钛元素与钠元素质量比为1.5:10；

s3降温至65℃后，用酸调节ph至8，所用酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种，加入偶联剂继续搅拌1.5h，偶联剂为硅烷偶联剂-氨丙基三乙氧基硅烷，偶联剂与纳米含钛原料的质量比为1:100；

s4脱水、干燥、粉碎、分级后得到平均粒径大小为60nm球状纳米钛酸钠。

基于上述实施例应当说明的是：水溶性含钠原料也可以是碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种的水溶液，其浓度为0.1～1mol/l；纳米含钛原料为金红石型氧化钛、锐钛型氧化钛、板钛型氧化钛或偏钛酸中的一种或多种，粒径为1nm～50nm；偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、硬脂酸盐中的一种或多种。经实践，都能实现本技术方案，都应当属于本技术的范围。

上述实施例制备的纳米钛酸钠的结构为球状，流动性较好，并且摩擦时不会产生纤维，添加在塑料或者橡胶中可以起到增加强度、增加耐磨性的作用。

上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本申请公开了一种球状纳米钛酸钠的制备方法，依次包括如下步骤：S1将水溶性含钠原料放入乳化机中，加热并搅拌；S2将纳米含钛原料加入乳化机中，加热至回流温度后，乳化机高速搅拌8～12h；S3降温后，用酸调节pH至6～8，加入偶联剂继续搅拌0.5～1.5h；S4脱水、干燥、粉碎、分级后得到球状纳米钛酸钠。本发明的优点在于纳米钛酸钠的结构为球状，流动性最好，并且摩擦时不会产生纤维，添加在塑料或者橡胶中可以起到增加强度、增加耐磨性的作用。

技术研发人员：耿昊;张昱;郭继光
受保护的技术使用者：张家港大塚化学有限公司
技术研发日：2018.12.29
技术公布日：2019.03.22