氧化锌纳米薄片/纳米颗粒的制备方法与流程

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氧化锌纳米薄片/纳米颗粒的制备方法。

背景技术：

zno是一种具有重要的直接带隙宽禁带半导体材料，在室温下的禁带宽度为3.37ev，由于其优越的光电性能，在很多领域有着广泛的应用。随着器件的微小化及纳米材料具有较大的比表面积等原因，纳米zno的研究变得尤为热门。

制备氧化锌和掺杂氧化锌材料的方法有很多种，按反应类型分为化学法和物理法。目前采用的主要是化学法，主要方法有以下几种：溶胶凝胶法、沉淀法、水热法、固相反应法，溅射镀膜法等。在这些方法中，水热法制备周期较长，固相反应法对温度要求较高而且需要进行不断研磨操作；溅射镀膜法对设备要求较高，产量也一般，不适宜工业化生产；沉淀法与溶胶凝胶法制备的样品容易出现团聚，zno粒子的粒径分布宽、分散性差。现有的合成方法，不利于工业化生产，制约了氧化锌材料的性能研究和应用。

技术实现要素：

本发明主要提供了一种氧化锌纳米薄片/纳米颗粒的制备方法，制备的纳米材料尺寸可控性好，形貌均一，分散性好，有利于提高zno纳米材料的光电性能，探索其在能源与环境中的应用。其技术方案如下：

一种氧化锌纳米薄片/纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将二价锌离子盐、nacl、kcl按物质的量之比1:100x：10x均匀混合，其中0.2＜x＜0.6或0.6＜x＜1.5；

(2)将得到的混合物收集于坩埚中并放入马弗炉中，升温至760-880℃焙烧混合物4h，然后冷却；

(3)将反应产物浸渍除盐，抽滤，得到白色固体；

(4)将白色固体取出离心洗涤，然后干燥，得产物氧化锌纳米薄片或氧化锌纳米颗粒。

优选的，所述二价锌离子盐为硝酸锌、乙酸锌、草酸锌或碳酸锌。

优选的，当0.2＜x＜0.6时，产物为氧化锌纳米颗粒，纳米颗粒的直径为300-900nm；当0.6＜x＜1.5时，产物为氧化锌纳米薄片，纳米薄片的长为2-5μm，宽为1-4μm，厚度为100-500nm。

优选的，步骤(1)中使用玛瑙研钵对混合物研磨混合均匀。

优选的，步骤(2)中混合物升温速度为5℃/min。

优选的，步骤(4)中洗涤后的白色固体在40-80℃间真空干燥。

采用上述方案，本发明具有以下优点：

本发明采用二价锌离子盐、nacl、kcl按一定物质的量之比均匀混合再经高温焙烧，蒸馏水浸渍除盐，抽滤，洗涤，干燥得到产物氧化锌纳米薄片或纳米颗粒。本发明方法环境友好，反应时间短，能耗低，反应步骤少，工艺简便，设备简单，原料价廉易得，产品性能优异，可控性强，将在光、电、催化等方面拥有广阔的市场前景。

附图说明

图1是本发明方法制备的氧化锌纳米材料的x-射线衍射图；

图2是本发明实施例1制备的氧化锌纳米薄片的扫描电镜图；

图3是本发明实施例2制备的氧化锌纳米薄片的扫描电镜图；

图4是本发明实施例3制备的氧化锌纳米颗粒的扫描电镜图。

具体实施方式

以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。

本发明熔盐合成氧化锌纳米薄片/纳米颗粒的方法，采用二价锌离子盐、nacl、kcl按一定物质的量之比均匀混合再经高温焙烧，蒸馏水浸渍除盐，抽滤，洗涤，干燥得到产物氧化锌纳米薄片或纳米颗粒，具体按照以下步骤实施：

步骤1：在本实例中，将二价锌离子盐、nacl、kcl，按物质的量之比1∶100x∶10x，0.2<x<0.6或0.6<x<1.5，使用玛瑙研钵研磨，均匀混合，得到固体混合物；

步骤2：将在步骤1得到的混合物收集于氧化铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min的速率升温到760-880℃，焙烧4小时，自然冷却；

步骤3：将步骤2反应后的产物用离子水浸渍除盐，抽滤，得到白色固体；

步骤4：将步骤3中得到白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，40℃-80℃之间真空干燥，制得本发明氧化锌纳米薄片长为2-5μm，宽为1-4μm，厚度为100-500nm的六边形片状或直径在300～900nm左右的纳米颗粒形状规则。

如果步骤1中反应物物质的量之比1∶100x∶10x，0.2<x<0.6，则固体混合物会转化为氧化锌纳米颗粒；如果步骤1中反应物物质的量之比1∶100x∶10x，0.6<x<1.5，则固体混合物会转化为氧化锌纳米薄片；如果步骤2中的反应温度低于760℃，或者反应时间低于4h，则固体混合物不能完全转化为氧化锌纳米薄片；如果步骤2中的反应温度高于880℃则固体混合物会转化成微米级颗粒较大且不均匀的氧化锌颗粒。

具体实施例

实施例1

将zn(ch3coo)2、nacl、kcl，按物质的量之比1∶100∶10使用玛瑙研钵研磨，均匀混合，得到固体混合物，将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min的速率升温到820℃，焙烧4小时，自然冷却，将反应后的产物用离子水浸渍除盐，抽滤，得到白色固体，将得到白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，60℃真空干燥得到本发明氧化锌纳米薄片材料。

x-射线衍射测试表明产物为纯氧化锌，电子扫描电镜照片表明(图2)，获得的氧化锌纳米薄片形状规则，长度为3-4μm，宽度为2-3μm，厚度为200-300nm。与其他制备方法相比，本发明环境友好，时间短，能耗低，反应步骤少，工艺简便，设备简单，原料价廉易得，产品性能优异，可控性强。

实施例2

将zn(ch3coo)2、nacl、kcl，按物质的量之比1∶120∶12使用玛瑙研钵研磨，均匀混合，得到固体混合物，将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min的速率升温到780℃，焙烧4小时，自然冷却，将反应后的产物用离子水浸渍除盐，抽滤，得到白色固体，将得到白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，60℃真空干燥得到本发明氧化锌纳米薄片材料。电子扫描电镜检测照片(图3)表明，获得产物为的氧化锌纳米纳米薄片。

实施例3

将zn(no3)2、nacl、kcl，按物质的量之比1∶40∶4使用玛瑙研钵研磨，均匀混合，得到固体混合物，将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min的速率升温到800℃，焙烧4小时，自然冷却，将反应后的产物用离子水浸渍除盐，抽滤，得到白色固体，将得到白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，60℃之间空干燥得到本发明氧化锌纳米颗粒。

电子扫描电镜检测照片(图4)表明，获得产物为的氧化锌纳米颗粒，直径在500-800nm左右。

实施例4

将znco3、nacl、kcl，按物质的量之比1∶80∶8使用玛瑙研钵研磨，均匀混合，得到固体混合物，将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min的速率升温到800℃，焙烧4小时，自然冷却，将反应后的产物用离子水浸渍除盐，抽滤，得到白色固体，将得到白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，60℃之间空干燥得到本发明氧化锌纳米薄片材料。

实施例5

将草酸锌、nacl、kcl，按物质的量之比1∶150∶15使用玛瑙研钵研磨，均匀混合，得到固体混合物，将得到的混合物收集于氧化铝坩埚中再放入马弗炉中，按5℃/min的速率升温到880℃，焙烧4小时，自然冷却，将反应后的产物用离子水浸渍除盐，抽滤，得到白色固体，将得到白色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，80℃之间空干燥得到本发明氧化锌纳米薄片材料。

对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。