一种氧化锌纳米线及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种氧化锌纳米线及其制备方法。所述制备方法的步骤包括：将氧化锌颗粒与活性炭颗粒按固定比例相混合，放入管式炉中进行加热蒸发，加热温度为800℃至1250℃，蒸发时间为10分钟至60分钟，在蒸发过程中通入流动的氧气含量为5%至35%的氧气和惰性气体的混合气体，在每平方厘米的面积上该混合气体的流量是3ml/min至30ml/min。按这种方法就可以生长出直径为20nm至200nm，长度为5μm至50μm的氧化锌纳米线。本发明采用的方法简便，操作容易，适合于工业化批量生产。
【专利说明】一种氧化锌纳米线及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于超细金属氧化物制备方法领域，具体涉及一种氧化锌纳米线及其制备方法。
【背景技术】
[0002]公知纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(I nm-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料。纳米材料由于其无可挑剔的优越性，已成为世界各国研究的热点。其应用已渗透到人类生活和生产的各个领域，促使许多传统产业得到改进。纳米线是指直径在纳米尺度范围而长度远大于纳米尺度的物质结构，通常也称为一维纳米结构或纳米纤维。
[0003]氧化锌纳米材料具有较强的表面效应和量子效应，在高温下结构稳定，同时也具有导电和导热良好的特性。氧化锌纳米线由于具有大的长径比，可以很容易的形成网状结构，而且网孔比较大，这样它与其它非金属材料混合后就可以在基本不改变原材料其它性能的前提下而大幅增加材料的导电性和导热性，因此，氧化锌纳米线具有很广阔的应用前景 O
[0004]由于一维纳米材料的独特性质，国内外学者非常重视一维纳米材料的制备和应用研究，氧化锌纳米线由于它的独特特性和对人体无害的巨大优点，更是得到了很大的关注。目前文献中报道的氧化锌纳米线的制备方法很多，包括化学气相沉积法、电化学沉积法、激光烧蚀法、模板法、电弧放电法和热蒸发法等，但这些方法或是设备复杂，或是要求极严，或是材料成本高，而且还生产时间长,生产成本高,不利于工业化批量生产。
[0005]文献[I]氧化锌纳米棒微球的水热制备及其气敏性质研究，材料工程/ 2007年2期，3至10页中，采用水热法制备出了直径为100 nm至200 nm、长度约为2 μ m的ZnO纳米棒。该方法制备时间长(30小时左右)，过程复杂，难于批量生产。
[0006]文献[2] CN200610039210.7—维纳米氧化锌及其真空电弧制备方法，采用真空放电法制备出了纳米氧化锌线，该方法需在真空中进行，且需要催化剂，不适宜批量生产。
[0007]文献[3] CN201110129855.0纳米氧化锌线的制备方法，采用电化学沉积法，在多孔模板上生长氧化锌纳米线，生长的纳米线直径100 nm至600 nm,长度5 μπι至8 μ m。该方法需要首先制备模板，在生成氧化锌纳米线后还需要再溶解模板，工艺过程复杂，制作成本高，不利于批量生产。
[0008]文献[4] CN20101050137.9氧化锌纳米线的量产方法，采用锌源粉末和碳粉末混合球磨后在氮氧混合气体环境中烧结得到氧化锌纳米线，该方法需要进行混合球磨，约需6^24小时,制备时间长，成本较高，不利于批量生产。
【发明内容】
[0009]为了克服上述现有方法过程复杂，不利于批量生产的缺陷，本发明旨在提供一种简便的氧化锌纳米线及其制备方法，所述制备方法可以低成本批量生产氧化锌纳米线。[0010]本发明采用的技术方案如下:
一种氧化锌纳米线的制备方法，所述制备方法的步骤包括:
O将氧化锌和活性炭粉末混合均匀，所述氧化锌和活性炭粉末的体积比例是1:2至
1:6 ；
2)在800 °C~ 1250 1:的温度下，将所述氧化锌和活性炭粉末置于石英管或刚玉管内的流动的混合气体中进行蒸发处理，即得到氧化锌纳米线。
[0011]进一步的，所述氧化锌纳米线是直径为20 nm至200 nm,长度为5 μ m至50 μ m的一维纳米结构氧化锌。
[0012]进一步的，所述的混合气体由氧气和惰性气体混合而成，所述氧气所占体积为惰性气体和氧气总体积的5%至35%。
[0013]进一步的,所述的流动的混合气体的流量是每平方厘米的面积上3 ml/min至30ml/min。
[0014]进一步的，所述蒸发处理的时间为10 min至60 min。
[0015]进一步的，所述的石英管或刚玉管的直径范围是45 mm至150 mm，所述石英管或刚玉管置于管式加热炉内。
[0016]本发明与现有氧化锌纳米线制备方法相比的有益效果是:
1、原材料简单，只需要氧化锌和活性炭，不需要额外的催化剂；
2、只通入氧气和惰性气体，无需真空和密封；
3、使用管式炉进行加热蒸发，添加原料和取出成品都简便易行；
4、加热蒸发时间短。
[0017]鉴于上述优点，本发明可以推广普及，为氧化锌纳米线的批量生产提供了一种低成本的解决方案。
[0018]下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但本发明不限于这些实施例。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1是本发明的制备装置的结构图；
图2是利用本发明的制备方法制成的氧化锌纳米线照片；
图3和图4是本发明实施例2制得的氧化锌纳米线的电子显微镜照片；
图5和图6是本发明实施例3制得的氧化锌纳米线的电子显微镜照片。
[0020]图1 中:
I 一氧气罐2清性气体罐3—通气管4 一流量计5—气体混合器6—
管塞7—氧化锌和活性炭粉末8—管式加热炉9 一石英管或刚玉管10—收集器。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
一种氧化锌纳米线的制备方法，所述制备方法的步骤包括:
O将氧化锌和活性炭粉末混合均匀，所述氧化锌和活性炭粉末的体积比例是1:2至
1:6 ；2)在800 °C~ 1250 1:的温度下，将所述氧化锌和活性炭粉末置于石英管或刚玉管内的流动的混合气体中进行蒸发处理，即得到氧化锌纳米线。
[0022]进一步的,所述氧化锌纳米线是直径为20 nm至200 nm,长度为5 μ m至50 μ m的一维纳米结构氧化锌。
[0023]进一步的，所述的混合气体由氧气和惰性气体混合而成，所述氧气所占体积为惰性气体和氧气总体积的5%至35%。
[0024]进一步的,所述的流动的混合气体的流量是每平方厘米的面积上3 ml/min至30ml/min。
[0025]进一步的，所述蒸发处理的时间为10 min至60 min。
[0026]进一步的，所述的石英管或刚玉管的直径范围是45 mm至150 mm，所述石英管或刚玉管置于管式加热炉内。
[0027]实施例2 本实施例是在实施例1的基础上的优选方案，与实施例1内容相同的部分不再赘述。
[0028]按照图1的结构形式组装成一套装置，管式加热炉的最高温度为1400°C，石英管的内径为46 mm，气体混合器采用有三个输入输出头的玻璃瓶，流量计采用2.5%精度的浮子流量计，所述惰性气体使用工业氮气。将管式加热炉升温至850°C保温，打开氧气和氮气开关，氮气的流量调整为每平方厘米6 !^/!^!!，氧气的流量调整为每平方厘米^ ml/min,氧化锌与活性炭按体积比例1:2进行混合，混合好后放入管式加热炉内的石英管内，15 min后在收集器内就得到了絮状氧化锌纳米线，如图2所示。使用日本电子株式会社制造的JSM-7500F冷场发射扫描电子显微镜进行形状表征检测(参考标准GB/T 20307-2006纳米级长度的扫描电镜测量方法通则)，测试照片如图3和图4所示。通过图3和图4可以看出该氧化锌纳米线直径在30 nm至150 nm,长度在10 μπι至30 μ m,是一种长径比比较大的氧化锌纳米线。
[0029]实施例3
本实施例是在实施例1的基础上的另一个优选方案，与实施例1内容相同的部分不再赘述。
[0030]按照图1的结构形式组装成一套装置，管式加热炉的最高温度为1400°C，石英管的内径为110 _，气体混合器采用有三个输入输出头的玻璃瓶，流量计采用2.5%精度的浮子流量计，所述惰性气体使用工业氮气。将管式加热炉升温至830°C保温，打开氧气和氮气开关，氮气的流量调整为每 平方厘米11.6 1111/1^11，氧气的流量调整为每平方厘米3.4 ml/min,氧化锌与活性炭按体积比例1:2进行混合，混合好后放入管式加热炉内的石英管内，10min后在收集器内就得到了絮状氧化锌纳米线。使用扫描电子显微镜进行形状表征检测，测试照片如图5和图6所示。该氧化锌纳米线直径在30 nm至120 nm,长度在5 μ m至40μ m。该实施例生产的氧化锌纳米线均匀性要比实施例2差一些，但该实施例的产量比实施例2大很多，更适应于批量生产。
【权利要求】
1.一种氧化锌纳米线的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤包括: O将氧化锌和活性炭粉末混合均匀，所述氧化锌和活性炭粉末的体积比例是1:2至1:6 ； 2)在800 °C~ 1250 1:的温度下，将所述氧化锌和活性炭粉末置于石英管或刚玉管内的流动的混合气体中进行蒸发处理，即得到氧化锌纳米线。
2.如权利要求1所述的制备方法得到的一种氧化锌纳米线，其特征在于，所述氧化锌纳米线是直径为20 nm至200 nm,长度为5 μ m至50 μ m的一维纳米结构氧化锌。
3.如权利要求1所述的氧化锌纳米线的制备方法，其特征在于，所述的混合气体由氧气和惰性气体混合而成，所述氧气所占体积为惰性气体和氧气总体积的5%至35%。
4.如权利要求1所述的氧化锌纳米线的制备方法，其特征在于，所述的流动的混合气体的流量是每平方厘米的面积上3 ml/min至30 ml/min。
5.如权利要求1所述的氧化锌纳米线的制备方法，其特征在于，所述蒸发处理的时间为 10 min 至 60 min。
6.如权利要求1所述的氧化锌纳米线的制备方法，其特征在于，所述的石英管或刚玉管的直径范围是45 mm至150· mm,所述石英管或刚玉管置于管式加热炉内。
【文档编号】B82Y40/00GK103523817SQ201310519876
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月30日 优先权日:2013年10月30日
【发明者】刘景顺 申请人:刘景顺