一种模板法固相制备纳米氧化铁的方法
【专利摘要】本发明涉及一种模板法固相制备纳米氧化铁的方法，利用生产纸浆的副产物木质素磺酸钠为模板剂，它价廉、无毒、易得，是一种常用的表面活性剂，被广泛应用于纳米材料的制备。在氧化铁的制备中加入木质素磺酸钠解决了其存在的团聚问题，得到了形貌均匀、粒径较小的纳米氧化铁颗粒。实现纳米氧化铁的可控制备技术，提高了纳米氧化铁的应用性能及催化性能，同时也是影响纳米氧化铁应用领域扩展的重要因素。本发明具有制备方法简单，易于控制，成本低，工艺和流程简便等优点。制备的产品为黄色五角三四面体晶类γ-Fe2O3，适合工业化生产。
【专利说明】一种模板法固相制备纳米氧化铁的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种固相法制备纳米氧化铁的方法，特别涉及以木质素磺酸盐为模板固相制备纳米氧化铁的方法。
【背景技术】
[0002]木质素磺酸盐是芳香族木质素磺化衍生化合物，是一种天然高分子聚合物(4-羟基-3-甲氧基苯的多聚物)、阴离子表面活性剂，具有良好的分散性能和独特的三维空间网状结构。由于其本身是一种无毒，可生物降解、来源丰富的可再生资源，被广泛应用与模板剂领域。
[0003]纳米氧化铁(Nanoscaled Iron Oxide)具有良好的耐候性、耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电子、 高磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等方面，且可望开发新的用途。
[0004]固相法是指固体直接参与化学反应并起化学变化，同时至少在固体内部或外部的一个过程中起控制作用的反应。利用固相反应制取纳米粒子，在进行反应之前通常需要对反应物进行粉碎，使之达到一定的细度(如微米级)，这不但有利于各种反应物的充分混合， 也有利于纳米粒子的生成，反应物简单的混合或接触是不会(或很慢)发生化学反应的，这就需要外界施与一定的能量，使之快速地发生反应生成纳米粒子，促使固体间发生反应的能量通常有机械作用力(如研磨、微波辐射、超声波作用等)。固相反应法利用机械能制备纳米粒子是在机械作用下，使两种(或多种)固体反应物(粉末)组分的界面发生充分和接触 (这时有可能因机械作用使反应组分的晶格发生某些变化)，反应物在接触面上(进而可能延伸到晶粒或粉末内部)发生化学反应而得到新的所需的纳米粒子。在这里机械作用(力) 起着均匀分散。使固体反应物充分接触，进而引发或加速化学反应的作用。固相法制备过程方便、环保、经济、有效是制备纳米粒子的常用方法之一。
[0005]
【发明内容】
本发明的目的是采用木质素磺酸盐为模板剂，通过固相法合成并且经过不同温度下煅烧来制备纳米氧化铁，工艺简单，原料易于得到，成本低廉，污染较少，适于工业化生产。
[0006]本发明的技术方案如下:
A在室温下将铁盐和NaOH固体分别进行预研磨20min，其中铁盐与NaOH固体的摩尔比为 0.09:0.27 ；
B将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐，充分混合研磨 35-55min ;其中木质素磺酸盐与研磨好的混合物的质量之比为(0.5-2.5): 35 ；
C所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，离心分离；
D将沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH ；
E将所得中间产物置于马弗炉中在400-700°C温度下焙烧2-4h ；
本发明的一个较优公开例中， 所述的铁盐为三氯化铁。[0007]本发明的一个较优公开例中，所述的木素磺酸盐为木质素磺酸钠。
[0008]按照本发明所公开的方法制备得到的纳米氧化铁为Y--结构。
[0009]本实验所用的试剂皆为分析纯，均为市售。
[0010]有益效果
本发明利用生产纸浆的副产物木质素磺酸钠为模板剂，它价廉、无毒、易得是一种常用的表面活性剂，被广泛应用于纳米材料的制备。在氧化铁的制备中加入木质素磺酸钠解决了其存在的分散问题，得到了形貌均匀、粒径较小的纳米氧化铁颗粒。实现纳米氧化铁的可控制备技术，提高了纳米氧化铁的应用性能及催化性能，同时也是影响纳米氧化铁应用领域扩展的重要因素。本发明具有制备方法简单，易于控制，成本低，工艺和流程简便等优点。 制备的产品为黄色五角三四面体晶类Y-Fe2O3，适合工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1样品的X射线衍射图谱(XRD)，图1是实施例2样品的XRD图谱。
[0012]【具体实施方式】
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
[0013]实施例1
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐(0.5g)充分研磨35min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次， 离心分离。将沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在400°C温度下焙烧2h。
[0014]实施例2
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐(1.0g)充分研磨35min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次， 离心分离。将沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在400°C温度下焙烧2h。样品的XRD图如图1。
[0015]实施例3
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐(1.5g)充分研磨35min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次， 离心分离。将沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在500°C温度下焙烧2h。
[0016]实施例4
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐(2.0g)充分研磨35min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次， 离心分离。将沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在500°C温度下焙烧2h。
[0017]实施例5
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐(1.5g)充分研磨45min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次， 离心分离。将沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在500°C温度下焙烧3h。
[0018]实施例6
在室温下将0.09mol的铁盐和0.27mol的NaOH固体分别进行预研磨20min。将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐(2.5g)充分研磨55min。所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分 离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次， 离心分离。将沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH。将所得中间产物置于马弗炉中在700°C温度下焙烧4h。
【权利要求】
1.一种模板法固相制备纳米氧化铁的方法，按下述步骤进行:A在室温下将铁盐和NaOH固体分别进行预研磨20min，其中铁盐与NaOH固体的摩尔比为 0.09:0.27 ；B将研磨好的铁盐和NaOH混合并加入表面活性剂木质素磺酸盐，充分混合研磨 35-55min ;其中木质素磺酸盐与研磨好的混合物的质量之比为(0.5-2.5): 35 ；C所得产物用去离子水超声清洗，直至水溶液的pH值小于8，离心分离沉淀物，再用无水乙醇洗涤3次，离心分离；D将沉淀物置在60°C的干燥箱中烘24 h,得中间体FeOOH ；E将所得中间产物置于马弗炉中在400-700°C温度下焙烧2-4h。
2.根据权利要求1中所述的一 种模板法固相制备纳米氧化铁的方法，其特征在于所述的木质素磺酸盐是木质素磺酸钠。
3.根据权利要求1中所述的一种模板法固相制备纳米氧化铁的方法，其特征在于步骤 A中所述的铁盐为氯化铁。
【文档编号】B82Y30/00GK103601252SQ201310516893
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年10月28日 优先权日:2013年10月28日
【发明者】郝臣, 冯峰, 杨蕾, 徐军浩, 王晓红, 赵玉涛, 白毅, 周敏 申请人:江苏大学