本发明涉及到一种聚合硫酸铝铁的制备方法，属于污水处理技术领域。
背景技术：
聚合硫酸铝铁(polymericaluminumferricsulfate，简称pafs或pfas)又叫聚合硫酸铁铝、复合硫酸铝铁，其主要成分为[al(oh)nso4]m[fe2(oh)nso4]m，是在聚合硫酸铁和聚合硫酸铝的基础上发展起来的，兼具铝盐的净水效果和铁盐的安全无害的优点，还具有盐基度高、矾花大、絮凝沉降快、用量少、去除率高、应用领域广泛等优点，目前主要用于混凝除浊、处理印染废水、处理焦化废水、处理含重金属离子的废水、处理乳品废水等方面。
现有技术生产聚合硫酸铝铁工艺要将硫酸分次加入含氧化铁废渣中，反应温度需要控制在40～70℃，在实际生产中反应温度不易掌握，另外，生产过程未加氧化剂，二价铁不能转化成三价铁，达不到聚合效果，且铁渣中物质不纯，固、液不分离，水不溶物过高，影响净水效果，生产效率低，净水效果差，而且现有技术的处理剂对污水的化学需氧量(cod)、悬浮物(ss)的除去率较低，一般不超过20％。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，操作简单，制备过程简单，制备得到的聚合硫酸铝铁的纯度高，对污水的化学需氧量(cod)、悬浮物(ss)的除去率较高。
本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65ml的浓硫酸中，升温到60℃～80℃，预反应15～25小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至90℃～120℃，聚合反应2～6小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至85℃～110℃，加入助剂，反应10～15小时；(4)保持反应：降温至65℃～85℃，保持1～3小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的pafs溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。
本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。
本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。
本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明的生产方法产生的聚合硫酸铝铁是复合净水剂，净水的效果高于单一净水有效成分的净水效果。
2、本发明所得聚合硫酸铝铁，去除污水中的化学需氧量和悬浮物的效率高达55％。
3、本发明的制备工艺流程时间短、运行成本低、所使用的试剂不污染环境，操作方便，便于工业生产。
具体实施方式
实施例1：
本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65ml的浓硫酸中，升温到60℃℃，预反应15小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至90℃℃，聚合反应2小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至85℃，加入助剂，反应10小时；(4)保持反应：降温至65℃，保持1小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的pafs溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。
本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。
本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。
本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。
实施例2：
本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65ml的浓硫酸中，升温到80℃，预反应25小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至120℃，聚合反应6小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至110℃，加入助剂，反应15小时；(4)保持反应：降温至85℃，保持3小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的pafs溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。
本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。
本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。
本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。
实施例3：
本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65ml的浓硫酸中，升温到70℃，预反应20小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至110℃，聚合反应4小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至95℃，加入助剂，反应12小时；(4)保持反应：降温至70℃，保持2小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的pafs溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。
本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。
本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。
本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。
实施例4：
本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65ml的浓硫酸中，升温到80℃，预反应20小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至120℃，聚合反应4小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至85℃℃，加入助剂，反应10小时；(4)保持反应：降温至70℃，保持3小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的pafs溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。
本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。
本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。
本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。
实施例5：
本发明提供一种聚合硫酸铝铁的制备方法，采用硫酸厂生产硫酸后的废渣为原料，废渣中fe3+的含量50-80％，其特征在于，步骤如下：(1)预反应：将废渣100g置于反应容器中，加水100g，边搅拌边缓慢加入65ml的浓硫酸中，升温到70℃，预反应15小时，使物料中的铁充分溶于液相中；(2)聚合反应：升温至100℃，聚合反应2小时，取反应物测铁和亚铁含量，视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量；并缓慢添加增聚剂，以增加产物的盐基度；(3)再反应：降温至100℃，加入助剂，反应15小时；(4)保持反应：降温至65℃，保持3小时；静置过夜，产物分液体和固体渣两层，上层即为红褐色的pafs溶液，提纯得到聚合硫酸铝铁成品液。
本发明的进一步改进，废渣经过打碎筛过后，平均粒径为200目。
本发明的进一步改进，催化氧化剂为纯净的二氧化锰。
本发明的进一步改进，聚合硫酸铝铁成品液经蒸发脱水，出料后自然结晶，然后破碎成粒状或粉状，即得固体聚合硫酸铝铁。