一种用于蒽醌法生产过氧化氢过程中工作液循环再生的中式装置的制作方法

文档序号:11348497阅读:219来源:国知局

本实用新型涉及过氧化氢生产技术领域,具体涉及一种用于蒽醌法生产过氧化氢过程中工作液循环再生的中式装置。



背景技术:

蒽醌法是目前工业上生产H2O2的主要方法。蒽醌法生产过氧化氢的工艺过程是将工作载体溶解在有机溶剂中组成工作液,工作液经过氢化、氧化和萃取,从而得到过氧化氢的工艺过程,其中,工作载体可以为烷基蒽醌和/或氢化烷基蒽醌,有机溶剂一般为重芳烃与酯类或高级醇的混合溶剂。在氢化过程中,在氢化催化剂存在下,用H2将工作载体氢化,生成相应的烷基氢蒽醌和/或氢化烷基氢蒽醌,得到氢化液;在氧化过程中,将氢化液与氧气或者空气接触,生成过氧化氢,同时烷基氢蒽醌和/或氢化烷基氢蒽醌被复原成烷基蒽醌和/或氢化烷基蒽醌;在萃取过程中,用水从氧化液中萃取出过氧化氢,萃余液经后处理后循环回氢化过程;在萃取过程后,工作液中还含有剩余过氧化氢,如果工作液中过氧化氢含量超标,会引起装置的爆炸。

在蒽醌法制备过氧化氢的过程中,在氢化和氧化过程中还会发生一些副反应,导致工作载体降解,使其丧失产生H2O2的能力,形成无用的惰性降解物,如形成八氢氢蒽醌、羟基蒽酮、蒽酮、四氢蒽醌环氧化物等,其中,蒽酮是最主要的降解物。降解物的生成不仅使工作液中的蒽醌含量不断减少,降低了H2O2的制备效率,而且引起工作液物性的改变,使反应过程无法正常进行。

目前的蒽醌法生产过氧化氢的装置和工作液循环再生装置分阶段进行,目前的工作液循环再生装置,无分解剩余过氧化氢的功能,在工作液循环再生的过程中如果工作液中过氧化氢含量超标,会引起装置的爆炸,目前没有一种安全性能高的可连续试验蒽醌法生产过程中工作液循环再生的装置,为了更好的研究蒽醌法中工作液循环再生的工艺条件及催化剂的选择,亟需一种安全性能高的可连续试验蒽醌法生产过程中工作液循环再生的装置。



技术实现要素:

本实用新型的一个目的是针对上述问题,提供一种安全性能高的用于蒽醌法生产过氧化氢过程中工作液循环再生的可连续试验中式装置。

本实用新型提供的技术方案为:

一种用于蒽醌法生产过氧化氢过程中工作液循环再生的中式装置,包括:氢化反应器、第一冷却器、第一调节阀、第一工作液再生反应器、第二冷却器、第一缓冲瓶、第一进料泵、氧化反应器、第一出料泵、分解床、第二缓冲瓶、第二进料泵、第二调节阀、加热器、第二工作液再生反应器、第三冷却器、第二出料泵;

所述氢化反应器设有氢气进口、催化剂进口且所述氢化反应器与第一冷却器连接;

所述第一冷却器分别与所述第一调节阀、第一工作液再生反应器连接;

所述第一调节阀与所述第一工作液再生反应器并联后与所述第二冷却器连接;

所述第二冷却器与所述第一缓冲瓶连接;

所述第一缓冲瓶与所述第一进料泵的进口连接;

所述氧化反应器设有氧气进口,所述氧化反应器的一端与所述第一进料泵的出口连接;

所述氧化反应器的另一端与所述第一出料泵的进口连接;

所述第一出料泵的出口与所述分解床连接;

所述分解床的一端与所述第二缓冲瓶连接,所述分解床设有氧气出口;

所述第二缓冲瓶与第二进料泵的进口连接;

所述第二进料泵的出口分别与第二调节阀、加热器连接;

所述加热器、第二工作液再生反应器、第三冷却器依次连接后与第二调节阀并联后与所述第二出料泵的进口连接;

所述第二出料泵的出口与所述氢化反应器连接。

优选的是,所述氧化反应器还设有尾气出口,所述尾气出口与尾气回收罐相连,所述尾气出口与尾气回收罐中间设有第三闸阀。

优选的是,所述装置还设有氧气回收罐,所述氧气回收罐与所述氧气出口连接所述氧气出口与氧气回收罐中间设有第四闸阀。

优选的是,所述第一工作液再生反应器中设有多个固定床。

优选的是,所述第一工作液再生反应器中设有3个固定床,分别为第一固定床、第二固定床、第三固定床,所述第一固定床与第二固定床连接,第二固定床与第三固定床连接。

优选的是,所述第二工作液再生反应器中设有多个固定床。

优选的是,所述第二工作液再生反应器中设有3个固定床,分别为第四固定床、第五固定床、第六固定床,所述第四固定床与第五固定床连接,第五固定床与第六固定床连接。

优选的是,所述装置采用不锈钢材料制成。

本实用新型的有益效果如下:

本实用新型中添加分解床能将过氧化氢及时分解,提高工作液循环再生装置的安全性能,并且通过分解床能连续进行工作液循环再生试验从而来测试工作液循环再生催化剂的性能以及工作液循环再生的工作参数,提高循环试验的安全性;本实用新型还设有尾气回收罐和氧气回收灌,减少尾气污染,同时也提高装置在工作中的安全性能;本实用新型设有第一工作液再生反应器、第二工作液再生反应器,第一工作液再生反应器、第二工作液再生反应器分别设有固定床,可用来安装工作液再生催化剂,从而来筛选降解物再生催化剂种类和剂量;本实用新型装置适用于实验室,用于连续测试试验,安全性能高,为蒽醌法生产过氧化氢过程中工作液循环再生提供工艺参数。

附图说明

图1为本实用新型用于蒽醌法生产过氧化氢过程中工作液循环再生的中式装置的示意图;

图中附图标识:100为氢化反应器、101为第一冷却器、102为第一调节阀、103为第一工作液再生反应器、104为第二冷却器、105为第一缓冲瓶、106为第一进料泵、107为氧化反应器、108为第一出料泵、109为分解床、110为第二缓冲瓶、111为第二进料泵、 115为第二调节阀、112为加热器、113为第二工作液再生反应器、114为第三冷却器、116 为第二出料泵、200为氢气进口、201为催化剂进口、202为氧气进口、203为尾气出口、 204为氧气出口。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

如图1所示,一种用于蒽醌法生产过氧化氢过程中工作液循环再生的中式装置,包括:氢化反应器100、第一冷却器101、第一调节阀102、第一工作液再生反应器103、第二冷却器104、第一缓冲瓶105、第一进料泵106、氧化反应器107、第一出料泵108、分解床109、第二缓冲瓶110、第二进料泵111、第二调节阀112、加热器113、第二工作液再生反应器114、第三冷却器115、第二出料泵116;

所述氢化反应器100设有氢气进口200、催化剂进口201且所述氢化反应器100与第一冷却器101连接,氢气通过氢气进口、氢化催化剂通过催化剂进口分别进入氢化反应器与蒽醌工作液进行氢化反应,氢化反应器中还设有压力控制器及压力表、温度控制器和温度计、计时器来控制氢化反应的反应条件,经过氢化反应后氢化液经过冷却器冷却;

所述第一冷却器101分别与所述第一调节阀102、第一工作液再生反应器103连接,第一工作液再生反应器103中设有固定床,固定床设置有催化剂层、干燥剂层,催化剂层和干燥剂的材料可由试验需要选择,固定床可设有多个,可设置多种催化剂层和干燥剂,一般可设有三个固定床,第一固定床设有干燥剂层,干燥工作液中的水分,第二、第三为催化剂层,可通过第一调节阀101调节氢化液经过第一工作液再生反应器103的量来测试测试第一工作液再生反应器103作用以及来筛选催化剂和干燥剂;第一工作液再生反应器 103还设有压力控制器及压力表、温度控制器和温度计、计时器来控制第一工作液再生反应器的工作液再生反应条件;

所述第一调节阀102与所述第一工作液再生反应器103并联后与所述第二冷却器104 连接;工作液可经过第一工作液再生反应器也可不经过第一工作液再生反应器,在氢化反应中产生的副反应而导致工作液中有效物质的降解,通过第一工作液再生反应器,可再生降解物使得工作液有效物质增多;

所述第二冷却器104与所述第一缓冲瓶105连接;

所述第一缓冲瓶105与所述第一进料泵106的进口连接;

所述氧化反应器107设有氧气进口202,所述氧化反应器107的一端与所述第一进料泵106的出口连接,所述氧化反应器107还设有尾气出口203,所述尾气出口203与尾气回收罐相连,所述尾气出口203与尾气回收罐中间设有第三闸阀,当氧化反应完成时,打开第三闸阀,收集反应剩余尾气,提高装置安全性,氧化反应器中还设有压力控制器及压力表、温度控制器和温度计、计时器来控制氧化反应的反应条件;

所述氧化反应器107的另一端与所述第一出料泵108的进口连接;

所述第一出料泵108的出口与所述分解床109连接;

所述分解床109的一端与所述第二缓冲瓶110连接,所述分解床设有氧气出口204,所述分解床109设有氧气出口204,所述装置还设有氧气回收罐,所述氧气回收罐与所述氧气出口连接所述氧气出口与氧气回收罐中间设有第四闸阀,当工作液进入分解床后,打开第四闸阀收集分解反应产生的氧气,提高装置的安全性,并有效收集氧气,其中所述分解床上设有催化剂促使过氧化氢分解,使得工作液中的过氧化氢不通过萃取直接分解,显著提高中式装置安全性;

所述第二缓冲瓶110与第二进料泵111的进口连接;

所述第二进料泵111的出口分别与第二调节阀115、加热器112连接;

所述加热器112、第二工作液再生反应器113、第三冷却器114依次连接后与第二调节阀115并联后与所述第二出料泵116的进口连接,氧化分解的工作液可经过第二工作液再生反应器也可不经过第二工作液再生反应器,在氧化反应中产生的副反应而导致工作液中有效物质的降解,第二工作液再生反应器113中设有固定床,固定床设置有催化剂层、干燥剂层,催化剂层和干燥剂的材料可由试验需要选择,固定床可设有多个,可设置多种催化剂层和干燥剂,一般可设有三个固定床,第四固定床设有干燥剂层,干燥工作液中的水分,第五、第六为催化剂层,可通过第二调节阀115调节氧化分解后经过第二工作液再生反应器113的量来测试测试第二工作液再生反应器113作用以及来筛选催化剂和干燥剂,通过第二工作液再生反应器,可使降解物还原再生,有效提高工作液循环再生效率;

所述第二出料泵116的出口与所述氢化反应器100连接,使得工作液可进行循环再生连续试验。

所述装置采用不锈钢材料制成。

尽管本实用新型的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本实用新型的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本实用新型并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

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