一种无褶皱无聚合物的石墨烯湿式转移方法与流程

文档序号:14946044发布日期:2018-07-17 21:25阅读:209来源:国知局

本发明涉及一种石墨烯湿式转移方法。



背景技术:

石墨烯,一种新型的二维薄膜碳材料,因为其超越诸多材料的优异性质,使得世界上迅速的掀起了一股石墨烯研究狂潮。迄今为止,石墨烯的制备方法以及其力学、电学、化学等各方面性质的研究都取得了非常好的进展。但是石墨烯想要应用在其他器件上就需要使用cvd方法获得生长大尺度连续石墨烯薄膜,但是cvd方法制得的石墨烯生长在铜基底上不能直接使用,所以需要相应的转移方法将石墨烯放到目标基底上。

石墨烯薄膜具有优异的力学性能,如果石墨烯生长的足够完整,那么理论上不需要使用例如pmma这样的聚合物去作保护层,石墨烯也可以在铜基底腐蚀后维持自身形状漂浮在溶液液面上保持一定的完整性。利用这种设想,首先使用pmma标记石墨烯的边界点方便铜基底腐蚀完成后仍然可以确定透明石墨烯薄膜的位置,然后直接使用硅基底从石墨烯薄膜的上方直接提取石墨烯薄膜。清洗完腐蚀溶液之后就完成转移了。这个方法确实能够获得干净的石墨烯薄膜,但是石墨烯的完整性难以保证,这主要是因为铜箔腐蚀过程是先沿着铜箔边界形成一系列的洞,最后随着洞的扩张,铜箔逐渐腐蚀完毕,这种腐蚀过程会造成铜箔由于溶液表面张力以及自身残余应力的释放导致不再连接的部分发生相对运动从而撕裂石墨烯,而且石墨烯为了保持能量最低态会进行弯曲折叠,最后皱缩在一起。所以实验可重复性差,精确性要求高,环境适应性差,扰动稍大就会破坏石墨烯薄膜,无法作为普适的常用转移方法使用。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种在转移石墨烯时避免石墨烯自身折叠导致破损的石墨烯湿式转移方法。

一种无褶皱无聚合物的石墨烯湿式转移方法,包括以下步骤:

步骤1:将生长有石墨烯的铜箔清洗并吹干;配置浓度腐蚀溶液,腐蚀溶液内有抗皱剂;

步骤2:在腐蚀溶液中加入庚烷得到庚烷-抗皱剂,在石墨烯-铜箔上滴加庚烷-抗皱剂,庚烷-抗皱剂完全覆盖石墨烯表面,石墨烯表面形成一层庚烷-抗皱剂层;

步骤3:将具有庚烷层的石墨烯-铜箔漂浮在腐蚀溶液的液面上,铜箔与腐蚀溶液位于液面上,石墨烯位于铜箔之上;在腐蚀溶液上的石墨烯-铜箔上加入庚烷-抗皱剂;

步骤4:等待铜箔溶解完毕,将基底的氧化层水平地置于石墨烯上方,使基底与石墨烯面接触;

步骤5:将基底缓慢的压向石墨烯,直到石墨烯与基底充分接触,石墨烯附着于基底,形成石墨烯-基底;

步骤6:获得石墨烯-基底并清洗,去除腐蚀溶液、残留的金属和庚烷;干燥获得洁净的石墨烯-基底。

进一步,步骤1中的腐蚀溶液是由浓度为1摩尔每升的fecl3溶液和1,3-二(羧甲基)脲按照100ml比1mg的比例均匀混合形成。

进一步,步骤2中的在含有抗皱剂的腐蚀溶液中滴加庚烷时,先将庚烷和含有抗皱剂的腐蚀溶液混合搅拌,静置一会儿,庚烷与腐蚀溶液分层,庚烷在上、腐蚀溶液在下。进一步,基底为二氧化硅抛光片,步骤5中,基底以1mm/s的速度压向石墨烯,基底没入腐蚀溶液后,石墨烯与基底充分接触。

进一步,步骤6包含:

步骤6.1:从铁架台上取下二氧化硅抛光片,放入去离子水中清洗残留在二氧化硅抛光片上的腐蚀溶液2-3次;

步骤6.2:将二氧化硅抛光片放入20:1:1的h2o:h2o2:hcl的溶液溶解残留金属;

步骤6.3:将二氧化硅抛光片放入去离子水清洗残留在基底上的溶液2-3次;

步骤6.4:将二氧化硅抛光片竖直放置晾干水分;

步骤6.5:将二氧化硅抛光片放入异丙醇中清洗表面残留庚烷,拿出二氧化硅抛光片吹干异丙醇。

附图说明

图1是转移结果afm数据图。

具体实施方式

一种无褶皱无聚合物的石墨烯湿式转移方法,包括以下步骤:

步骤1:将生长有石墨烯的铜箔清洗并吹干;配置浓度腐蚀溶液,腐蚀溶液内有抗皱剂;腐蚀溶液是由浓度为1摩尔每升的fecl3溶液和1,3-二(羧甲基)脲按照100ml比1mg的比例均匀混合形成;

步骤2:在腐蚀溶液中加入庚烷得到庚烷-抗皱剂,在石墨烯-铜箔上滴加庚烷-抗皱剂,庚烷-抗皱剂完全覆盖石墨烯表面,石墨烯表面形成一层庚烷-抗皱剂层;在含有抗皱剂的腐蚀溶液中滴加庚烷时,先将庚烷和含有抗皱剂的腐蚀溶液混合搅拌,静置一会儿,庚烷与腐蚀溶液分层,庚烷在上、腐蚀溶液在下。

步骤3:将具有庚烷层的石墨烯-铜箔漂浮在腐蚀溶液的液面上,铜箔与腐蚀溶液位于液面上,石墨烯位于铜箔之上;在腐蚀溶液上的石墨烯-铜箔上加入庚烷-抗皱剂;

步骤4:等待铜箔溶解完毕,将基底的氧化层水平地置于石墨烯上方,使基底与石墨烯面接触;

步骤5:将基底缓慢的压向石墨烯,直到石墨烯与基底充分接触,石墨烯附着于基底,形成石墨烯-基底;基底为二氧化硅抛光片,基底以1mm/s的速度压向石墨烯,基底没入腐蚀溶液后,石墨烯与基底充分接触;

步骤6:获得石墨烯-基底并清洗,去除腐蚀溶液、残留的金属和庚烷;干燥获得洁净的石墨烯-基底;

步骤6.1:从铁架台上取下二氧化硅抛光片,放入去离子水中清洗残留在二氧化硅抛光片上的腐蚀溶液2-3次;

步骤6.2:将二氧化硅抛光片放入20:1:1的h2o:h2o2:hcl的溶液溶解残留金属;

步骤6.3:将二氧化硅抛光片放入去离子水清洗残留在基底上的溶液2-3次;

步骤6.4:将二氧化硅抛光片竖直放置晾干水分;

步骤6.5:将二氧化硅抛光片放入异丙醇中清洗表面残留庚烷,拿出二氧化硅抛光片吹干异丙醇。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种无褶皱无聚合物的石墨烯湿式转移方法,包括以下步骤:将生长有石墨烯的铜箔清洗并吹干;配置浓度腐蚀溶液,腐蚀溶液内有抗皱剂;在腐蚀溶液中加入庚烷得到庚烷‑抗皱剂,在石墨烯‑铜箔上滴加庚烷‑抗皱剂;将具有庚烷层的石墨烯‑铜箔漂浮在腐蚀溶液的液面上,铜箔与腐蚀溶液位于液面上,石墨烯位于铜箔之上;在腐蚀溶液上的石墨烯‑铜箔上加入庚烷‑抗皱剂;等待铜箔溶解完毕,将基底的氧化层水平地置于石墨烯上方;将基底缓慢的压向石墨烯,直到石墨烯与基底充分接触,石墨烯附着于基底,形成石墨烯‑基底;获得石墨烯‑基底并清洗;干燥获得洁净的石墨烯‑基底。本发明在转移石墨烯时避免石墨烯自身折叠导致破损。

技术研发人员:赵沛;王宏涛;徐晨;王韫璐;尹少骞
受保护的技术使用者:浙江大学
技术研发日:2018.03.15
技术公布日:2018.07.17
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