本发明属于氮化钒粉体技术领域。具体涉及一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。
背景技术:
氮化钒具备高熔点、高导电、高硬度和高导热性的特点,被广泛应用于陶瓷、电子、高温涂层和切削加工等领域;同时还应用于钢铁材料中,对钢铁起到细晶强化和沉淀强化的作用。因此,对氮化钒的研究和制备已引起本领域科技人员的广泛关注:
khemchanddewangan等以五氧化二钒和氨气为原料(khemchanddewangan,girishp.patil,ranjitv.kashid,vivekanands.bagal,m.a.more,d.s.joag,n.s.gajbhiye,padmakarg.chavan.v2o5precursor-templatedsynthesisoftexturednanoparticlesbasedvnnanofibersandtheirexplorationasefficientfieldemitter.vacuum,2014,109(16):223-229.),通过还原法制备氮化钒;该方法是先将五氧化二钒前驱体置于石英卧式管式炉中,以一定速率通入氨气,速率为180cc/min,加热至700℃,保温4h,制得氮化钒粉体。该方法虽可合成出纯的氮化钒粉体,但不仅保温时间长,且存在安全隐患。
王雄等采用了微波加热还原法制备氮化钒粉体(王雄,陈白珍,肖文丁,彭虎.微波加热制备氮化钒工艺.稀有金属材料与工程,2010,39(5):924-927.),该方法是将五氧化二钒和碳粉压样成型,置入微波炉,通入氮气升温至1400℃,保温2h,虽得到氮化钒粉体,但存在温度高和耗能大等缺点。
徐先峰等以五氧化二钒和碳黑为原料制备氮化钒(徐先锋,王玺堂.五氧化二钒制备氮化钒的过程研究.钢铁钒钛,2003,24(1):46-49.),该方法是以酒精为结合剂,将五氧化二钒和碳黑压样成型后置于氮化炉中,通入氮气加热至1250℃,保温2h。该方法的缺点是工艺过程繁琐和反应温度较高。
“一种制备氮化钒的方法”(cn200810046334.7)专利技术,该技术是将四价以上的钒化合物与有机碳或者与无机碳混合均匀,压样成型,接着置于100~4000hz的感应加热炉中升温,升温至1100~1900℃制得氮化钒粉体。这种方法对温度要求较高。
以上方法大多需要比较高的合成温度、繁琐的制备过程和较长的保温时间,从而增加了氮化钒制品的生产成本。
技术实现要素:
本发明旨在克服现在技术的缺点,目的是提供一种工艺简单、合成温度低和生产周期短、成本低的基于低温氮化的氮化钒粉体的制备方法,用该方法制备的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高、强度大、导电性好和机械性能好。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.2~0.4)∶(0.7~0.9),将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合,得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和700~900℃条件下保温1~3h,自然冷却,得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中,浸泡1~2h,用蒸馏水洗涤3~5次,在90~110℃条件下干燥8~12h,得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述五氧化二钒粉体的粒径小于0.1mm;所述五氧化二钒粉体的v2o5含量大于99wt%。
所述铝粉的粒经小于0.1mm;所述铝粉的al含量大于99wt%。
所述混合物中:氯化钠∶氟化钠的质量比为(9~11)∶1。
所述氯化钠的粒径小于0.1mm;所述氯化钠的nacl含量大于99wt%。
所述氟化钠的粒径小于0.1mm;所述氟化钠的naf含量大于99wt%。
所述盐酸溶液的浓度为11.6~12.4mol/l。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
本发明将铝粉、五氧化二钒粉体和无机盐混合,再将混合后的混合粉体在700~900℃条件下保温1~3h,自然冷却,然后在盐酸溶液中浸泡1~2h,洗涤,干燥,制得基于低温氮化的氮化钒粉体。工艺简单、成本低、生产周期短和合成温度低。
本发明在熔盐里进行反应,使反应物颗粒能更好的接触,增大了反应面积,能降低反应温度和缩减反应时间;另外盐易溶于水,杂质易清除,故制得的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高。
本发明制备的制品呈颗粒状和长条状,且长条状制品生长发育良好,形貌趋于统一,其长度为1.5~3.5μm,宽度为0.2~0.4μm,故其强度和导电性能高于一般颗粒状氮化钒;颗粒状氮化钒粉体分布均匀和粒径较小,所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体具有高的催化活性,能改善钢铁材料的结构韧性。
因此,本发明具有工艺简单、生产周期短、成本低和合成温度低的特点,所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高、强度大、导电性好和机械性能好。
附图说明
图1为本发明制备的一种基于低温氮化的氮化钒粉体的xrd图;
图2为图1所示基于低温氮化的氮化钒粉体的sem图。
具体实施方法
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述,并非对其保护范围的限制:
为避免重复,先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下,实施例中不再赘述:
所述五氧化二钒粉体的粒径小于0.1mm;所述五氧化二钒粉体的v2o5含量大于99wt%。
所述铝粉的粒经小于0.1mm;所述铝粉的al含量大于99wt%。
所述混合物中:氯化钠∶氟化钠的质量比为(9~11)∶1。
所述氯化钠的粒径小于0.1mm;所述氯化钠的nacl含量大于99wt%。
所述氟化钠的粒径小于0.1mm;所述氟化钠的naf含量大于99wt%。
所述盐酸溶液的浓度为11.6~12.4mol/l。
实施例1
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.2~0.025)∶(0.7~0.75),将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合,得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和700~750℃条件下保温1~1.5h,自然冷却,得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中,浸泡1~2h,用蒸馏水洗涤3~5次,在90~110℃条件下干燥8~12h,得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为氯化钠。
实施例2
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.25~0.3)∶(0.75~0.8),将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合,得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和750~800℃条件下保温1.5~2.0h,自然冷却,得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中,浸泡1~2h,用蒸馏水洗涤3~5次,在90~110℃条件下干燥8~12h,得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为为氟化钠。
实施例3
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0.3~0..35)∶(0.8~0..85),将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合,得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和800~850℃条件下保温2.0~2.5h,自然冷却,得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中,浸泡1~2h,用蒸馏水洗涤3~5次,在90~110℃条件下干燥8~12h,得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为氯化钠和氟化钠的混合物。
实施例4
一种基于低温氮化的氮化钒粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
按铝粉∶五氧化二钒粉体∶无机盐的质量比为1∶(0..35~0.4)∶(0.85~0.9),将所述铝粉、所述五氧化二钒粉体和所述无机盐混合,得到混合粉体。
将所述混合粉体在氮气气氛和850~900℃条件下保温2.5~3.0h,自然冷却,得到烧成产物。
将所述烧成产物加入盐酸溶液中,浸泡1~2h,用蒸馏水洗涤3~5次,在90~110℃条件下干燥8~12h,得到基于低温氮化的氮化钒粉体。
所述无机盐为氯化钠和氟化钠的混合物。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果:
本具体实施方式将铝粉、五氧化二钒粉体和无机盐混合,再将混合后的混合粉体在700~900℃条件下保温1~3h,自然冷却,然后在盐酸溶液中浸泡1~2h,洗涤,干燥,制得基于低温氮化的氮化钒粉体。工艺简单、成本低、生产周期短和合成温度低。
本具体实施方式在熔盐里进行反应,使反应物颗粒能更好的接触,增大了反应面积,能降低反应温度和缩减反应时间;另外盐易溶于水,杂质易清除,故制得的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高。
本具体实施方法制备的基于低温氮化的氮化钒粉体如图1和图2所示。图1为实施例1制备的一种基于低温氮化的氮化钒粉体的xrd图;图2是图1所示基于低温氮化的氮化钒粉体的sem图。由图1可知基于低温氮化的氮化钒粉体为氮化钒纯相;由图2可知基于低温氮化的氮化钒粉体呈颗粒状和长条状,且长条状氮化钒生长发育良好,形貌趋于统一,其长度为2.3μm,宽度为0.3μm。
本具体实施方式制备的制品呈颗粒状和长条状,且长条状制品生长发育良好,形貌趋于统一,其长度为1.5~3.5μm,宽度为0.2~0.4μm,故其强度和导电性能高于一般颗粒状氮化钒;颗粒状氮化钒粉体分布均匀、粒径较小。因此,所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体具有高的催化活性,能改善钢铁材料的结构韧性。
因此,本具体实施方式工艺简单、生产周期短、成本低和合成温度低的特点,所制备的基于低温氮化的氮化钒粉体纯度高、强度大、导电性好、耐腐蚀和机械性能好。