本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种bab8o11(oh)4纳米阻燃材料及其制备方法。
背景技术：
硼酸盐是一种有效且价廉的无机阻燃剂，具有热稳定性好、无毒、抑烟、燃烧产物毒性小等优点，广泛应用于各种纤维、树脂、橡胶制品、电器绝缘材料、电线、电缆、木材及防锈漆等方面的阻燃。然而，通常制备的硼酸盐粒径较大，在聚合物中不易分散，还降低了高分子聚合物的机械性能，限制了其应用。由于纳米材料的形貌和尺寸对其阻燃性能有很大影响，对于等量的阻燃剂，其粒径愈小比表面积愈大，超细化、纳米化以后，增强了界面的相互作用，可以更均匀的分散于基质中，阻燃效果就愈好。如果将硼酸盐阻燃剂制备成纳米级，则有可能既可增大阻燃剂与基质材料的接触面和提高相容性，又可降低阻燃剂的用量。
发明人在研发过程中发现不少有关水合硼酸锌、水合硼酸钙、水合硼酸镁纳米结构的制备报道，如lihongbao等人提出采用水热法制备硼酸钙2cao·b2o3·h2o纳米带，本课题组也曾报道了4zno·b2o3·h2o纳米材料，椭球状、蚕蛹状4cao·5b2o3·7h2o纳米结构的制备，相转化法制备片状cao·3b2o3·4h2o纳米材料，等。但未有人提出过关于组成为bab8o11(oh)4的硼酸钡纳米材料制备的相关报道。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种粒径小、分散性好、阻燃性能优良的bab8o11(oh)4纳米阻燃材料，以及该阻燃材料的制备方法。
解决上述技术问题所采用的bab8o11(oh)4纳米阻燃材料由下述方法制备得到：按照钡元素与硼元素的摩尔比为1:2～20，将钡源和硼源加入溶剂中，混合均匀，所得混合物在密闭条件下120～220℃下反应8～36小时，将反应产物依次用60～80℃蒸馏水、乙醇洗涤后干燥，得到bab8o11(oh)4纳米阻燃材料；
上述的钡源为硝酸钡或醋酸钡，硼源为八水合五硼酸铵或硼酸，溶剂为去离子水或乙二醇。
上述的钡源为硝酸钡、硼源为八水合五硼酸铵、溶剂为去离子水时，得到的bab8o11(oh)4纳米阻燃材料为纳米片形貌，优选在密闭条件下170～190℃下反应10～12小时，进一步优选钡元素与硼元素的摩尔比为1:10～17。
上述的钡源为醋酸钡、硼源为硼酸、溶剂为去离子水时，在密闭条件下160～200℃下反应12～18小时，得到的bab8o11(oh)4纳米阻燃材料为纳米带形貌，优选钡元素与硼元素的摩尔比为1:5～12。
上述的钡源为醋酸钡、硼源为硼酸、溶剂为乙二醇时，在密闭条件下160～200℃下反应12～18小时，得到的bab8o11(oh)4纳米阻燃材料为纳米盘形貌，优选钡元素与硼元素的摩尔比为1:2～8。
本发明方法简单，原料易得，反应条件温和，所制备的bab8o11(oh)4纳米阻燃材料分散性好、粒径小，且具有较好的阻燃效果和抑烟作用。
附图说明
图1是实施例1～3制备的bab8o11(oh)4纳米片的xrd图。
图2是实施例1制备的bab8o11(oh)4纳米片的sem图。
图3是实施例2制备的bab8o11(oh)4纳米片的sem图。
图4是实施例3制备的bab8o11(oh)4纳米带的sem图。
图5是实施例4制备的bab8o11(oh)4纳米带的sem图。
图6是实施例5制备的bab8o11(oh)4纳米盘的sem图。
图7是实施例6制备的bab8o11(oh)4纳米盘的sem图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将2.61g(0.01mol)ba(no3)2、5.44g(0.01mol)(nh4)2b10o6·8h2o、60ml去离子水加入100ml高压反应釜中，室温搅拌混合均匀后，放置在160℃烘箱中密闭反应24小时，反应完成后自然冷却至室温，将反应产物依次用60～80℃蒸馏水、乙醇各洗涤2～3次后，60℃干燥12小时，得到bab8o11(oh)4纳米片。
发明人采用x-射线衍射仪、扫描电子显微镜对所得样品进行表征，结果见图1～2。由图1的xrd表征结果可见，所得材料的衍射数据与bab8o11(oh)4的jcpds标准卡片(fileno.97-042-1417)的衍射数据相一致。由图2可见，bab8o11(oh)4纳米片长约500nm、宽150～200nm、厚度约50nm左右。
实施例2
将2.61g(0.01mol)ba(no3)2、8.16g(0.015mol)(nh4)2b10o6·8h2o、60ml去离子水加入100ml高压反应釜中，室温搅拌混合均匀后，在180℃下密闭反应18小时，反应完成后自然冷却至室温，将反应产物依次用60～80℃蒸馏水、乙醇各洗涤2～3次后，60℃干燥12小时，得到bab8o11(oh)4纳米片(见图3)。
实施例3
将2.55g(0.01mol)ba(ac)2、3.70g(0.058mol)h3bo3、10ml去离子水加入50ml高压反应釜中，室温搅拌混合均匀后，在180℃下密闭反应12小时，反应完成后自然冷却至室温，将反应产物依次用60～80℃蒸馏水、乙醇各洗涤2～3次后，60℃干燥12小时，得到bab8o11(oh)4纳米带。由图1的xrd表征结果可见，所得材料的衍射数据与bab8o11(oh)4的jcpds标准卡片(fileno.97-042-1417)的衍射数据相一致。由图4可见，bab8o11(oh)4纳米带厚度约50nm左右。
实施例4
将2.55g(0.01mol)ba(ac)2、6.18g(0.10mol)h3bo3、20ml去离子水加入50ml高压反应釜中，室温搅拌混合均匀后，在160℃下密闭反应18小时，反应完成后自然冷却至室温，将反应产物依次用60～80℃蒸馏水、乙醇各洗涤2～3次后，60℃干燥12小时，得到bab8o11(oh)4纳米带(见图5)。
实施例5
将2.55g(0.01mol)ba(ac)2、1.24g(0.02mol)h3bo3、5ml乙二醇加入50ml高压反应釜中，室温搅拌混合均匀后，在180℃下密闭反应12小时，反应完成后自然冷却至室温，将反应产物依次用60～80℃蒸馏水、乙醇各洗涤2～3次后，60℃干燥12小时，得到bab8o11(oh)4纳米盘。由图1的xrd表征结果可见，所得材料的衍射数据与bab8o11(oh)4的jcpds标准卡片(fileno.97-042-1417)的衍射数据相一致。由图6可见，bab8o11(oh)4纳米盘的直径为100～200nm、厚度约20nm左右。
实施例6
将2.55g(0.01mol)ba(ac)2、4.96g(0.08mol)h3bo3、10ml乙二醇加入50ml高压反应釜中，室温搅拌混合均匀后，在200℃下密闭反应12小时，反应完成后自然冷却至室温，将反应产物依次用60～80℃蒸馏水、乙醇各洗涤2～3次后，60℃干燥12小时，得到bab8o11(oh)4纳米盘(见图7)。