本发明属于氢氧化锂制备技术领域，涉及一种电池级单水氢氧化锂提纯工艺。
背景技术：
电池级单水氢氧化锂的提纯技术中，根据其生产方法，目前采用的技术主要有如下两种路线：
（1）多次重结晶法
将氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩至晶浆固含量为5-10%后冷却降温至30-40℃，析出单水氢氧化锂晶体；将晶浆进行固液分离，并对晶体进行洗涤得到单水氢氧化锂含湿晶体；得到的单水氢氧化锂产品纯度不够，再重复重结晶的生产工序，直至得到产品质量合格的单水氢氧化锂晶体。此方法虽然简单，但存在产品质量不稳定、需重复生产操作、生产效率低的问题，而且能耗较高，相对提高了氢氧化锂的生产成本。
（2）edta提纯法
将edta（乙二胺四乙酸）加入氢氧化锂溶液中，经过过滤后得到净化液，而后将净化液进行蒸发浓缩至晶浆固含量为5-10%后冷却降温至30-40℃，析出单水氢氧化锂晶体；将晶浆进行固液分离，并对晶体进行洗涤得到单水氢氧化锂含湿晶体；将得到的单水氢氧化锂含湿晶体烘干，得到电池级单水氢氧化锂。此种方法虽然简单，但同样存在产品质量不稳定、生产效率低的问题，此外，生产过程中产生的水体中含有edta，后续需增加污水处理措施，相对提高了氢氧化锂的生产成本。
开发一种产品质量稳定且生产成本较低的氢氧化锂提纯方法是目前氢氧化锂制备领域亟需解决的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种电池级单水氢氧化锂提纯工艺，本发明工艺具有操作简单、容易实现、产品纯度高、产品质量稳定等优点。
为此，本发明采用如下技术方案：
一种电池级单水氢氧化锂提纯工艺，包括如下工艺步骤：
a、球磨：将碳酸锂原矿进行粉碎，球磨，得到粒度为3-100um的粉料；球磨时，原矿湿磨物料越粉越好，下一步骤反应时接触面积越大，反应效率越高，反应转化率越高。
b、苛化：将步骤a得到的粉料加水后配置成碳酸锂浆料，加入熟石灰进行苛化反应，反应时间为3.5-4.5小时，反应过程中加热并搅拌，加热温度为90-95℃，搅拌速度为700-900rpm，反应后得到氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀相混合的料浆液；反应时，控制碳酸锂和熟石灰的摩尔比为1：1.0-1.2，优选1：1.1；
碳酸锂原矿与熟石灰的反应式为：
li2co3+ca（oh）2→caco3↓+2lioh
上述反应存在物料包裹现象，因此，要求高速搅拌和低粒度物料加入，这样有利于提高反应效率和物料转化率，避免碳酸锂和熟石灰反应不完全。
c、过滤：将步骤b得到的料浆液进行过滤、沉降、再次过滤，降温至30-45℃后得到澄清的氢氧化锂溶液；
滤液经过沉降后再次进行过滤，目的为了进一步降低料液中的固含量，得到澄清的氢氧化锂溶液。澄清的氢氧化锂溶液经过降温后再进入下一步骤，目的是满足管道和离子交换树脂使用温度的要求。
d、离子交换：利用离子交换树脂对步骤c得到的澄清氢氧化锂溶液进行除杂处理，得到提纯后的纯化液；
步骤d中，澄清的氢氧化锂溶液纯化前溶液中含有钙、镁、铁、铜、铝等离子杂质，其总含量一般小于10ppm，为保证纯化效率和效果，提高生产效率，故利用离子交换树脂进行除杂处理。其中，离子交换树脂优选酸性阳离子大孔螯合型树脂，目的是可对杂质饱和的离子交换树脂进行重复再生，而且螯合型树脂交换量高，可提高使用周期；
离子交换树脂纯化流速优选12-15m3/h，以提高离子交换树脂的纯化效果，满足生产效率的需要。
e、蒸发结晶：将步骤d得到的纯化液蒸发浓缩至晶浆固含量为5-10%后降温至30-40℃，析出单水氢氧化锂晶体。
f、固液分离洗涤：将步骤e得到的晶浆进行固液分离，并对晶体进行洗涤得到单水氢氧化锂含湿晶体；
步骤f中，洗涤后得到的洗水用于步骤b中苛化反应，固液分离后的母液返回至步骤e中进行蒸发浓缩。
g、干燥：将步骤f得到的单水氢氧化锂含湿晶体烘干和筛分，即得电池级单水氢氧化锂；
本步骤中的烘干和筛分均为本领域内的常规技术，此处不做具体说明和限定。
与现有提纯技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明电池级单水氢氧化锂提纯工艺采用将澄清的氢氧化锂溶液经过离子交换纯化后得到纯化液，具有杂质含量低、溶液纯度高的特点，而后经过一次蒸发浓缩结晶即可得到纯度高的产品。与传统多次重结晶工艺比，具有流程短、产品质量稳定的特点。
（2）与添加edta提纯工艺比，本发明不会对水体造成污染，无需额外增加水处理环保设施，同时该工艺提高了产品纯度，稳定了产品质量，提高了生产效率，综合成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明工艺进行进一步的说明。
实施例1
一种电池级单水氢氧化锂提纯工艺，包括如下工艺步骤：
a、球磨：将碳酸锂原矿进行粉碎，球磨，得到粒度为40-60um的粉料；
b、苛化：将步骤a得到的粉料加水后配置成碳酸锂浆料，按碳酸锂：熟石灰=1：1.0的摩尔比加入熟石灰进行苛化反应，反应过程中加热并搅拌，反应时间为4.5h，加热温度为90-95℃，搅拌速度为700rpm，反应后得到氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀相混合的料浆液；反应中锂的转化率为86%；
c、过滤：将步骤b得到的料浆液进行过滤、沉降、再次过滤，降温至30-45℃后得到澄清的氢氧化锂溶液；
d、离子交换：利用酸性阳离子大孔螯合型交换树脂对步骤c得到的澄清氢氧化锂溶液进行除杂处理，得到提纯后的纯化液；离子交换树脂纯化流速控制为12m3/h；
e、蒸发结晶：将步骤d得到的纯化液蒸发浓缩至晶浆固含量为5%后降温至30-40℃，析出单水氢氧化锂晶体；
f、固液分离洗涤：将步骤e得到的晶浆进行固液分离，并对晶体进行洗涤得到单水氢氧化锂含湿晶体；洗涤后得到的洗水用于步骤b中苛化反应，固液分离后的母液返回至步骤e中进行蒸发浓缩；
g、干燥：将步骤f得到的单水氢氧化锂含湿晶体烘干和筛分，即得电池级单水氢氧化锂。
实施例2
一种电池级单水氢氧化锂提纯工艺，包括如下工艺步骤：
a、球磨：将碳酸锂原矿进行粉碎，球磨，得到粒度为60-100um的粉料；
b、苛化：将步骤a得到的粉料加水后配置成碳酸锂浆料，按碳酸锂：熟石灰=1：1.2的摩尔比加入熟石灰进行苛化反应，反应过程中加热并搅拌，反应时间为4h，加热温度为90-95℃，搅拌速度为900rpm，反应后得到氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀相混合的料浆液；反应中锂的转化率为81%；
c、过滤：将步骤b得到的料浆液进行过滤、沉降、再次过滤，降温至30-45℃后得到澄清的氢氧化锂溶液；
d、离子交换：利用酸性阳离子大孔螯合型交换树脂对步骤c得到的澄清氢氧化锂溶液进行除杂处理，得到提纯后的纯化液；离子交换树脂纯化流速控制为15m3/h；
e、蒸发结晶：将步骤d得到的纯化液蒸发浓缩至晶浆固含量为10%后降温至30-40℃，析出单水氢氧化锂晶体；
f、固液分离洗涤：将步骤e得到的晶浆进行固液分离，并对晶体进行洗涤得到单水氢氧化锂含湿晶体；洗涤后得到的洗水用于步骤b中苛化反应，固液分离后的母液返回至步骤e中进行蒸发浓缩；
g、干燥：将步骤f得到的单水氢氧化锂含湿晶体烘干和筛分，即得电池级单水氢氧化锂。
实施例3
一种电池级单水氢氧化锂提纯工艺，包括如下工艺步骤：
a、球磨：将碳酸锂原矿进行粉碎，球磨，得到粒度为3-40um的粉料；
b、苛化：将步骤a得到的粉料加水后配置成碳酸锂浆料，按碳酸锂：熟石灰=1：1.1的摩尔比加入熟石灰进行苛化反应，反应过程中加热并搅拌，反应时间为3.5h，加热温度为90-95℃，搅拌速度为800rpm，反应后得到氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀相混合的料浆液；反应中锂的转化率为90%；
c、过滤：将步骤b得到的料浆液进行过滤、沉降、再次过滤，降温至30-45℃后得到澄清的氢氧化锂溶液；
d、离子交换：利用酸性阳离子大孔螯合型交换树脂对步骤c得到的澄清氢氧化锂溶液进行除杂处理，得到提纯后的纯化液；离子交换树脂纯化流速控制为13m3/h；
e、蒸发结晶：将步骤d得到的纯化液蒸发浓缩至晶浆固含量为8%后降温至30-40℃，析出单水氢氧化锂晶体；
f、固液分离洗涤：将步骤e得到的晶浆进行固液分离，并对晶体进行洗涤得到单水氢氧化锂含湿晶体；洗涤后得到的洗水用于步骤b中苛化反应，固液分离后的母液返回至步骤e中进行蒸发浓缩；
g、干燥：将步骤f得到的单水氢氧化锂含湿晶体烘干和筛分，即得电池级单水氢氧化锂。
下面对本发明电池级单水氢氧化锂提纯工艺制备得到的电池级单水氢氧化锂产品进行测定。
表1电池级单水氢氧化锂d-1级质量标准以及实施例1-3制备的电池级氢氧化锂产品成分、含量
由表1可知，采用本发明电池级单水氢氧化锂提纯工艺制备得到的电池级单水氢氧化锂产品能够达到电池级氢氧化锂（lioh·h2o）d-1级别的质量要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。