一种微波等离子体化学气相沉积装置的制作方法

本发明属于微波等离子体法化学气相沉积技术领域，特别是提供了一种可被应用于金刚石膜制备的高功率微波等离子体化学气相沉积装置。

背景技术：

金刚石膜具有硬度高、导热性好、热膨胀系数小、高透光率、电学性能优异、介电性能好等众多优点，使它在诸如红外光学窗口、高性能导热基板、大功率器件、高频器件等领域有着广泛的应用前景。目前，人们最常用的制备金刚石膜的方法有热丝化学气相沉积法(hfcvd)、直流电弧等离子体喷射化学气相沉积(dcarcplasmajetcvd)法以及微波等离子体化学气相沉积(mpcvd)法三种。在这三种方法中，mpcvd法的特点在于金刚石膜沉积过程的控制性好、无放电电极的污染，是国际上用于制备高品质金刚石膜的首选方法。但是，mpcvd法的主要缺点是制备高品质金刚石膜时沉积速率低，导致金刚石膜成本高、价格昂贵，限制了其在多个领域的推广和应用。

微波等离子体化学气相沉积是利用微波产生的活性等离子体实现化学气相沉积的一种工艺装置，具有质量高、工艺可控的优点。原理如下：微波在谐振腔内谐振，在局部位置形成强的电磁场区域，此区域的气体被电离，形成等离子体，活性分子在衬底表面沉积形成固态薄膜。

微波等离子体化学气相沉积是制备高质量金刚石的首选方法，具备良好的可控性和最好的洁净性。微波等离子体化学气相沉积，通过微波形成等离子体，既没有电极放电造成的无法，也没有热阴极蒸发带来的污染，非常适合高质量金刚石薄膜的生长制备。

早期的石英管式mpcvd装置，微波聚焦能力很差，石英管直径小，使用过程中会被刻蚀，导致其所容许的功率仅为800w左右。在目前人们常使用的几种类型的mpcvd装置中，圆柱金属谐振腔式mpcvd装置[p.bachmann,chemical&engineeringnews67(1989)24]可以承载相对较高功率，但平板石英玻璃附近会产生次生等离子体，石英依然会被刻蚀，且能量被分散；石英钟罩式mpcvd装置[p.bachmann,d.leers,h.lydtin,diamondrelat.mater.1(1991)i]和椭球谐振腔式mpcvd装置[m.funer,c.wild,p.koidl,appl.phys.lett.72(1998)1149]都使用了石英钟罩作为介质窗口，石英罩距离等离子体他距离较远，功率可以达到6000w，但是等离子体被约束在石英钟罩内，在较高的功率条件下也无法避免等离子体对钟罩的刻蚀。此外，石英钟罩的使用使装置的反应气体的进、出孔必须设置在沉积基台上，导致气体分布的均匀性较差。

非圆柱腔圆周天线式mpcvd装置使用石英环作为介质窗口，圆周天线同时作为基片台，石英环设置在基片台的下方，可以彻底避免等离子体对该窗口的刻蚀。然而，该装置仍存在以下几个缺点:第一，反应气体的均匀性不好。第二，腔体的高度和基片台(圆周天线)的位置都是固定的，均无法进行调节，缺乏对谐振腔中微波电场和相应产生的等离子体的实时调控手段，而且在使用不同高度的基片沉积时，金刚石膜的均匀性很难保证。第三，石英环窗口安置在沉积台下方，不利于反应腔室内真空度的保持，非常不利于金刚石膜品质的提高。

专利cn101864560b采用了与非圆柱腔圆周天线式mpcvd装置类似的结构，即圆周天线同时也作为基片台和环形的介质窗口。这种装置存在三个缺点:一是，对微波电场的聚焦能力较差，相同条件下金刚石膜的沉积速率较低；二是；在较高功率条件下使用时，部分能量会分散于反射体中间的小圆柱体上，其表面会出现非晶碳材料的沉积，不利于高品质金刚石膜的制备；三是这种装置在使用时，大气和腔体内的大气压差会使密封圈压缩量变小的趋势，不利于真空度的保持，这也是非圆柱腔圆周天线式mpcvd装置的普遍存在的一个缺点。专利cn103305816a将圆周天线设计成半椭球形状，提高了装置对微波电场的聚焦能力；专利cn103695865a在圆柱形腔体上方中设置了调整结构用于调整等离体子形态，可以实时调节。但这两种装置，都存在反应气体均匀性不好的确定，同时其结构非常不利于真空度的保持。这两种装置都不适合高品质金刚石膜的生长。

专利cn103668127a将圆周天线设计成圆顶形同时在设计了一个的金属薄板反射体，来增强沉积台上方的电场和等离子体。同时通过沉积台和边缘沉积台的上下调节，可以对等离子体的形态进行实时调节。石英环设置在圆周天线的下方提高了装置的真空性能。但是这种结构存在一些缺点:首先，金属薄板反射体距离等离子体很近，且板较薄无法通入冷却水，当进行高功率微波的生长时，容易在其表面形成多晶炭；其次，等离子体可以直视石英环，高功率条件下因石英环有被刻蚀的风险；最后，反应气体在衬底表面很不均匀，不利于金刚石膜的均匀生长。

综上所述，目前的各种微波等离子体化学气相沉积装置，均存在一些不利于高功率条件下制备高质量金刚石膜的设计。高质量金刚石膜的生长装置，必须具备以下特点：1）微波能量集中在样品台上方；2）反应气体非常均匀；3）真空密封可靠；4）不存在易被腐蚀的石英件；5）结构简单，便于设计水冷机构，抑制高温面的多晶炭的形成。本发明提出的装置非常好的满足这些条件。

技术实现要素：

本发明的目的是提出一种微波等离子体化学气相沉积装置，克服现有装置在不同程度上都存在的问题：介质窗口刻蚀、聚焦能力差、密封不可靠、样品台表面气体分布不均匀的缺点，从而实现高品质、大面积的金刚石膜生长。

本发明采用的技术方案是：一种微波等离子体化学气相沉积装置，包括反应腔包括上部腔体和下部腔体，反应腔底部设置有放置衬底的样品台，反应腔顶部设置有中心轴，反应腔和中心轴形成类同轴波导，中心轴伸入到反应腔中，面对样品台的中心轴一侧设置有凹陷结构表面；反应腔设置有水平的进气口和水平的出气口；在所述的同轴波导中，设置有密封绝缘件和绝缘支撑件；所述的中心轴的下端面低于密封绝缘件的下端面，低于绝缘支撑件的下端面；所述的中心轴的最大外表面的横向尺寸大于下部腔体的主体内表面的横向尺寸。

进一步，反应腔、中心轴、样品台都可以在内部设置有水冷结构，避免等离子体接触的避免温度过高，在避免上形成多晶碳。

进一步，样品台可以设计有加热机构，对基片进行辅助加热。金刚石膜生长过程中，衬底需要被加热到一定温度，常用的mpcvd采用微波等离子体对衬底加热，在某些领域，可以在样品台上设置加热机构进行加热，进一步提高衬底温度，同时解除衬底温度对微波功率的依赖，方便调整工艺生长高质量金刚石膜。

进一步，样品台可以设计垂直升降机构，来调节微波等离子体的形态。

进一步，样品台可以设计旋转结构，外延生长金刚石膜时，样品台带动衬底旋转，配合水平进入反应腔的工艺气体流速，可以实现高质量金刚石膜的均匀生长。

进一步，中心轴上的凹陷结构表面，可以是类圆柱体结构或者类球形结构，加强电场强度在样品台中心的集聚，使等离子体更加集聚。

进一步，密封件绝缘和绝缘支撑件的材质一般是石英，也可以是氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷等。

进一步，密封绝缘件的两侧设置橡胶密封圈。压紧上部腔体和下部腔体，通过密封绝缘件、中心轴和绝缘支撑件将力传递到密封件，从而保证密封件在任何情况下都能够实现密封，而不需要依靠工艺时腔体内外的压力差来压紧密封件来实现密封。实现了稳定可靠的密封结构，有助于高质量金刚石膜的生长。

进一步，绝缘支撑件可以是一个完整的环形零件，也可以是由圆周分布的绝缘支撑件组成。绝缘支撑件的主要作用是传递力，其是否是一个完整零件均不会对功能的实现有明显的影响。

进一步，由于中心轴的最大外表面的横向尺寸大于下部腔体的主体内表面的横向尺寸，那么微波在波导中传输时，会在在横向方向会有一个折返。

进一步，由于密封绝缘件、中心轴的外缘、绝缘支撑件三者叠加在上部腔体和下部腔体之间，且实现真空密封时，三者的作用均是传递力，所以密封绝缘件和绝缘支撑件的上下位置可以相互更换，一个设置在中心轴和上部腔体内表面之间、另一个设置在中心轴和下部腔体内表面之间。

进一步，上部腔体的下面部分的横向尺寸，大于下部腔体下面部分的横向尺寸。

进一步，中心轴的下部存在至少一个外表面，外表面的横向尺寸小于中心轴最大外表面的横向尺寸。

本发明提出的装置的密封绝缘件和绝缘支撑件都位于狭小的同轴波导内部，二者所处位置的电场强度都非常小，而且中心轴的下端面都低于二者的下端面，能够完全保证等离体子的光不会直射到密封绝缘件和绝缘支撑件，从根本上解决了等离子刻蚀问题，能够实现大功率微波的馈入。

反应腔分为上部腔体和下部腔体，在上部腔体和下部腔体之间设置了密封绝缘件、中心轴和绝缘支撑件，其中，密封绝缘件的两端设置有密封圈，通过压紧上部腔体和下部腔体，将压紧力传递到密封圈，实现密封圈的可靠稳定的密封，即使不依靠腔体内外的压力差，也足以保持真空密封。

反应腔设置了水平进气和水平出气结构，反应气体平行于衬底表面流过。反应气体流动方向和衬底平行的方式，非常有利于高质量金刚石膜的生长。同时，样品台旋转，样品台旋转速度和进气速度匹配良好时，对横向不同位置的反应生长速率和掺杂浓度都有很好的匀化效果，非常有利于金刚石膜的均匀生长。

附图说明

图1是本发明提出的微波等离子体化学气相沉积装置的实施例1示意图；

图2是本发明提出的微波等离子体化学气相沉积装置的实施例2示意图；

图3是本发明提出的微波等离子体化学气相沉积装置的实施例3示意图；

图4是本发明提出的微波等离子体化学气相沉积装置的实施例4示意图；

图5是本发明提出的微波等离子体化学气相沉积装置的实施例5示意图。

具体实施方式

实施例1：

如图1所示，本发明的一种微波等离子体化学气相沉积装置，包括：反应腔1包括上部腔体21和下部腔体22，反应腔1底部设置有放置衬底8的样品台4，反应腔1顶部设置有中心轴3，反应腔1和中心轴3形成类同轴波导2，中心轴3伸入到反应腔中，面对样品台4的中心轴一侧设置有凹陷结构表面7；反应腔1设置有水平的进气口11和水平的出气口12；在所述的同轴波导2中，设置有密封绝缘件9和绝缘支撑件33；所述的中心轴2的下端面低于密封绝缘件9的下端面和绝缘支撑件33的下端面；所述的中心轴的最大外表面37的横向尺寸大于下部腔体的主体内表面35的横向尺寸。

上部腔体21、下部腔体22中心轴3、样品台4都设置有冷却水结构。

中心轴3的凹陷结构表面2采用圆柱体凹陷表面。

密封绝缘件9和绝缘支撑件33材质均采用石英，二者都是完整是环状零件，其中密封绝缘件9位于中心轴3和下部腔体22之间，绝缘支撑件33位于中心轴3和上部腔体21之间。密封绝缘件9两侧橡胶密封圈，实现真空密封。

由于中心轴3的下端面低于密封绝缘件9的下端面，等离子体的光不能直射到密封绝缘件9，密封绝缘件远离等离子体，大功率时也不会被刻蚀。锁紧上部腔体21和下部腔体22后，压紧力传递到密封绝缘件9两侧的橡胶密封圈，从而在腔体内非真空时也足够实现可靠的真空密封。当装置运行时，腔体内部为真空，中心轴3两侧的压力差，会进一步压紧橡胶密封圈，使密封效果更好。

实施例2：

如图2所示，中心轴3的凹陷结构表面7采用类圆柱体凹陷表面，在圆柱凹陷表面7增加了很多倒角和圆角。同时，密封绝缘件9位于中心轴3和上部腔体21之间，绝缘支撑件33位于中心轴3和下部腔体22之间。这两点就是本实施例和实施例1的区别。

凹陷结构表面7形状的改变，对样品台4中心上方的电场强度和等离子体密度有一定的影响。

将密封绝缘件9位于中心轴3和上部腔体21之间，而绝缘支撑件33位于中心轴3和下部腔体22之间，同样通过预加的压紧力足够在腔体内非真空时也足够实现可靠的真空密封。

实施例3：

如图3所示，样品台4可以上下调节，且可以旋转。这两点就是本实施例和实施例1的区别。样品台4的上下调节，可以调整反应腔1的谐振频率，能够对等离子体的形态进行实施调节。样品台4可以旋转，进气口11的气体流速和样品台4转速相互匹配，可以实现衬底8表面反应气体的匀化，能够更好的实现金刚石膜的均匀生长，尤其是对大面积衬底的掺杂均匀性，改善效果更为明显。

实施例4：

如图4所示，下部腔体22内表面设置有向内凸起的结构。这是本实施例和实施例1的唯一区别。向内凸起结构的增加，可以进一步减小密封绝缘件9和绝缘支撑件33位置的电场强度，进一步防止其被刻蚀。

实施例5：

如图5所示，样品台4内部设置有加热结构41。这是本实施例和实施例1的唯一区别。增加加热机构，对基片进行辅助加热。金刚石膜生长过程中，衬底需要被加热到一定温度，常用的mpcvd采用微波等离子体对衬底加热，在某些领域，可以在样品台上设置加热机构进行加热，进一步提高衬底温度，同时解除衬底温度对微波功率的依赖，方便调整工艺生长高质量金刚石膜。

以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员的理解，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可根据上述揭示内容做出变更、修饰或等效，但都将落入本发明的保护范围内。