一种SBA-15沸石分子筛的制备方法与流程

文档序号:16126622发布日期:2018-11-30 23:50阅读:751来源:国知局

本发明属于沸石分子筛合成领域,具体涉及一种sba-15沸石分子筛的制备方法。

技术背景

sba-15分子筛是一种二维六方结构的介孔材料,具有比表面积大,均一孔道直径分布,孔径可调变且水热稳定性高等特点,所以sba-15在催化、分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景。

微波合成法是从二十世纪八十年代起开始发展起来的新型合成路线,已经应用于合成沸石分子筛、制备支撑体分子筛膜、分子筛的改性,及分子筛表面负载活性组分等方面。将微波引入化学反应中,微波能量与反应物分子直接耦合,充分进行内部和整体加热,使整个体系加热均匀,能够大大降低反应时间。微波合成法与传统的水热法相比具有反应速度快、反应时间短、反应条件温和、能耗低等特点,而且合成的样品具有较高的纯度和均一的形态。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种简单易行的sba-15沸石分子筛的制备方法,具体涉及一种采用微波合成法合成sba-15的方法。该方法制备的sba-15材料有序性高、纯度高,合成时间短。

实现本发明目的的技术方案为:

一种sba-15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,分别称取模板剂和硅源,在ph为2-3的酸性介质中于一定温度下充分搅拌;

步骤2,将搅拌后的混合物置于微波反应器中晶化一段时间,洗涤干燥,得到白色粉末;

步骤3,将白色粉末去除模板剂得到sba-15。

步骤1中,所述模板剂与以硅计的硅源的摩尔比为0.01-0.05:1;所述的硅源为硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸四乙酯或水玻璃;所述模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物;所述酸性水溶液为盐酸、硫酸水溶液和硝酸水溶液中的一种或多种;更优选,酸性介质的ph为2.5。

步骤1中,所述搅拌温度为20-40℃,优选25℃;搅拌时间为6-18小时,优选12小时。

步骤2中,所述微波反应器型号为mars-5,微波功率为600-1000w,优选800w;步骤2中,所述晶化温度为80-120℃,优选为100℃;步骤2中,微波反应器从室温升至晶化温度所需时间为3-8min,优选5min;步骤2中,所述晶化时间为8-14h,优选为10h。

步骤3中,所述去除模板剂的方法为焙烧或萃取;优选所述焙烧的温度为550℃,时间为8-12小时;优选所述萃取的溶剂为四氢呋喃,萃取时间为12-36小时,萃取温度为60-90℃。

与现有技术相比,本发明具有以下优点:

本发明通过提高水解环境的酸性,使得水解在室温内便可进行,对环境友好,操作简单,易于推广。

附图说明

图1是实施例1、实施例2、实施例3和对比例1制得的分子筛样品的x射线衍射图。

具体实施方式

下面结合附图1和实施例对本发明作更进一步的说明。

实施例1:

一种sba-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:

分别称取模板剂三嵌共聚物p123和硅源正硅酸乙酯,模板剂和硅源的摩尔比为0.02:1;将模板剂和硅源加入ph为2的hcl溶液中,25℃下充分搅拌12h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为800w,5min内将温度从室温升至100℃晶化,晶化10h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末,将白色粉末550℃煅烧12h得到sba-15。

实施例2:

一种sba-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:

分别称取模板剂三嵌共聚物p123和硅源正硅酸甲酯,模板剂和硅源的摩尔比为0.04:1;将模板剂和硅源加入ph为2.5的h2so4溶液中,20℃下充分搅拌18h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为1000w,3min内将温度从室温升至80℃晶化,晶化16h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末,将白色粉末550℃煅烧8h得到sba-15。

实施例3:

一种sba-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:

分别称取模板剂三嵌共聚物p123和硅源水玻璃,模板剂和硅源的摩尔比为0.03:1;将模板剂和硅源加入ph为2.5的hcl溶液中,25℃下充分搅拌12h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为800w,4min内将温度从室温升至100℃晶化,晶化10h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末。将10g白色粉末与100g四氢呋喃混合,在90℃回流萃取12小时,然后经过滤、洗涤、在60℃真空干燥5小时得到sba-15。

实施例4:

一种sba-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:

分别称取模板剂三嵌共聚物p123和硅源硅溶胶,模板剂和硅源的摩尔比为0.05:1;将模板剂和硅源加入ph为2.5的hno3溶液中,25℃下充分搅拌12h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为800w,5min内将温度从室温升至100℃晶化,晶化12h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末。将10g白色粉末与100g四氢呋喃混合,在60℃回流萃取36小时,然后经过滤、洗涤、在60℃真空干燥5小时得到sba-15。

实施例5:

一种sba-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:

分别称取模板剂三嵌共聚物p123和硅源正硅酸乙酯,模板剂和硅源的摩尔比为0.01:1;将模板剂和硅源加入ph为3的hcl溶液中,40℃下充分搅拌6h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为600w,8min内将温度从室温升至120℃晶化,晶化14h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末,将白色粉末550℃煅烧10h得到sba-15。

对比例1:

一种sba-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:

分别称取模板剂三嵌共聚物p123和硅源正硅酸乙酯,模板剂和硅源的摩尔比为0.04:1;将模板剂和硅源加入ph为4的hcl溶液中,15℃下充分搅拌12h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为800w,5min内将温度从室温升至140℃晶化,晶化8h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末,将白色粉末550℃煅烧12h得到样品。

以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明公开一种SBA‑15沸石分子筛的制备方法,具体涉及微波合成法制备SBA‑15。所述方法将硅源、模板剂和酸性水溶液进行水解,得到凝胶混合物;将上述凝胶混合物在微波反应器中进行晶化,然后将晶化所得产物过滤,将过滤所得固体干燥、去除模板剂得到SBA‑15分子筛;本发明方法操作简单,条件易于控制,且重复制备性好。

技术研发人员:周华兰;魏跃;江笑
受保护的技术使用者:南京大学连云港高新技术研究院
技术研发日:2018.08.01
技术公布日:2018.11.30
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