本发明涉及碳化硅特种陶瓷的
技术领域：
，尤其是一种ito板状靶材高温烧结用高纯度重结晶碳化硅陶瓷的生产方法。
背景技术：
：ito靶材是氧化铟和氧化锡粉末按一定比例混合后，经过一系列的生产工艺加工成型，再由高温气氛烧结(炉内1600℃，通氧气烧结)形成的黑灰色陶瓷半导体。ito靶材主要用于ito膜透明导电玻璃的制作，是制造平面液晶显示的主要材料，在电子工业、信息产业方面有着广阔而重要的应用。硅溶胶：硅溶胶属胶体溶液，无臭、无毒。硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的sio2含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为sio2.nh2o。硅溶胶的固含量30％，市售。半导体行业中板状ito靶材，需要在1600℃的高温炉内烧成，用耐高温材料作为承载的窑具；而目前国际上绝大多数使用氧化铝棚板来承载，由于氧化铝陶瓷材料在高温下易弯曲变形，不能保证ito板状靶材的平直度。少部分使用碳化硅硼板来承载，虽然重结晶碳化硅陶瓷材料具有超过1650℃不变形，可以满足行业的使用要求；但这同时，也对重结晶碳化硅陶瓷材料纯度提出了更高的要求。重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳，对杂质的去除以及纯度的提高目前是摆在行业内的一道难题。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种ito板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅(rsic)的生产方法，不仅能提高重结晶碳化硅的纯度与密度，而且提高了使用寿命。本发明采用如下技术方案：一种ito板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅的生产方法，其特征在于：按如下步骤进行：1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料总质量比0.1％～5％的硅溶胶；2)注浆成型：利用石膏模具注浆成型获得所需形状的坯体；3)烧制成型：坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。采用上述技术方案的本发明与现有技术相比，具有如下优点：在烧制成型过程中，硅溶胶中超细sio2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反应，生成碳化硅；整个除杂过程是在重结晶碳化硅烧成过程中自然形成，不需要增加生产工序，也不需要提高烧成温度与延长烧成时间，这样不仅去除了原材料中的杂质有机碳，提高了重结晶碳化硅陶瓷的纯度，而且又提高了重结晶碳化硅陶瓷的密度，延长了使用寿命。本发明的优选方案是：硅溶胶选择浓度30％硅溶胶。硅溶胶占原材料总质量的1％。硅溶胶占原材料总质量的2％。烧制成型过程中，硅溶胶中的sio2与原料中杂质成分发生反应一并除杂。具体实施方式下面结合实施例述本发明：实施例1：一种ito板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅生产方法，按如下步骤进行：1、配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比0.1％的硅溶胶。2、利用相应的石膏模具注浆成型获得坯体，例如：生产用于承载ito板状靶材高温烧结炉用棚板和/或方梁的坯体，或其他所需的形状等，注浆后所获得的坯体即为半成品。3、将坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃(与原来未添加硅溶胶的烧成时间一致，无需延长烧成时间)。其中，重结晶碳化硅原来材料中的主要原料成分为碳化硅(sic)，杂质为有机碳(c)等；在步骤3)中的高温烧结时，硅溶胶中超细sio2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反应，生成碳化硅；具体的反应原理为：sio2+3c＝sic+2co↑。在烧制成型过程中，硅溶胶中的sio2与原料中杂质成分发生反应一并除杂，不需要增加额外的除杂工序，即提高了纯度，又提高了重结晶碳化硅陶瓷的密度，延长了使用寿命。实施例2一种ito板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步骤进行：1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比0.3％的硅溶胶。2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3)中的高温烧结时，硅溶胶中超细sio2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反应，生成碳化硅；具体的反应原理为：sio2+3c＝sic+2co↑。实施例3一种ito板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步骤进行：1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比0.5％的硅溶胶。2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3)中的高温烧结时，硅溶胶中超细sio2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反应，生成碳化硅；具体的反应原理为：sio2+3c＝sic+2co↑。实施例4一种用于ito板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步骤进行：1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比1％的硅溶胶。2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3)中的高温烧结时，硅溶胶中超细sio2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反应，生成碳化硅；具体的反应原理为：sio2+3c＝sic+2co↑。实施例5一种用于ito板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步骤进行：1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比2％的硅溶胶。2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3)中的高温烧结时，硅溶胶中超细sio2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反应，生成碳化硅；具体的反应原理为：sio2+3c＝sic+2co↑。实施例6一种用于ito板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步骤进行：1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比3％的硅溶胶。2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3)中的高温烧结时，硅溶胶中超细sio2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反应，生成碳化硅；具体的反应原理为：sio2+3c＝sic+2co↑。实施例7一种用于ito板状靶材高温烧结炉用高纯度重结晶碳化硅板和梁的生产方法，按如下步骤进行：1)配置料浆；在重结晶碳化硅原材料的基础上，添加占原材料质量比5％的硅溶胶。2)利用相应的石膏模具注浆成型获得棚板与方梁的坯体。3)坯体干燥后，通过高温烧结为陶瓷制品，高温炉内烧成温度为2500℃。其中，重结晶碳化硅原材料中的主要原料成分为碳化硅，杂质为有机碳等；在步骤3)中的高温烧结时，硅溶胶中超细sio2与重结晶碳化硅原材料中杂质成份有机碳会发生化学反应，生成碳化硅；具体的反应原理为：sio2+3c＝sic+2co↑。实施例1～7中所选的硅溶胶均为市场上售卖的浓度30％的硅溶胶。硅溶胶属胶体溶液，无臭、无毒。硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于硅溶胶中的sio2含有大量的水及羟基，故硅溶胶也可以表述为sio2.nh2o。经过上述实施例的多次反复实验，最终的的测试结果如下表：增外加浓度30％硅溶胶后rsic纯度与rsic密度的测试结果硅溶胶添加量％rsic密度g/cm3rsic纯度％02.6598.60.12.6898.90.32.7099.00.52.7299.11.02.7599.22.02.7399.03.02.6899.05.02.6098.5从上述实验数据中，能清楚的看到：随着添加硅溶胶质量百分比的增加，重结晶碳化硅陶瓷的纯度与密度都是先随之增大，后又降低；添加硅溶胶质量百分比为1％时，重结晶碳化硅陶瓷的纯度与密度均达到最大值。在重结晶碳化硅陶瓷行业，密度与纯度即使仅提高0.1，也是很大的进步。本发明的有益效果：整个除杂过程是在重结晶碳化硅烧成过程中自然形成，不需要增加生产工序，也不需要提高烧成温度与延长烧成时间，这样不仅去除了原材料中的杂质有机碳，提高了重结晶碳化硅陶瓷的纯度，又提高了重结晶碳化硅陶瓷的密度，延长了使用寿命；同时，满足了ito靶材的使用要求，并且比传统的氧化铝陶瓷棚板和方梁的寿命大大提高。当前第1页12