氯硅烷水解制备氯化氢的工艺与装置的制作方法

本发明涉及氯化氢的制备技术。

背景技术：

实验室制取氯化氢方法：

一般是用食盐和浓硫酸起反应,不加热或稍微加热,生成硫酸氢钠和氯化氢，nacl+h2so4→nahso4+hcl。工业制取氯化氢方法：

2nacl+2h2o==通电==2naoh+h2↑+cl2，h2+cl2==点燃==2hcl。

但是前者只适合少量的生产，后者对设备的要求较高，能耗较大，存在较大的危险性和环保问题。

专利申请号为2014102906400的发明公开了一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法，采用硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂脱除盐酸中硅氧烷，该方案采用了吸附树脂，消耗原料较多，吸附树脂的吸附能力有限。

专利申请号为2010102728693的发明涉及一种烷基氯硅烷水解装置及水解工艺。所述水解装置包括强化传质反应器、气体冷凝器、气体净化器、相分离器、储槽。所述水解工艺是将烷基氯硅烷与饱和盐酸在强化传质反应器内，经液体分布器初步混合后，喷至强化传质反应器内转子内缘，被转子切割碰撞，进一步雾化混合反应；反应生成的氯化氢从反应器释放出来经气体冷凝器和气体净化器后，得到氯化氢气体；该发明使用的设备较多，成本较高。

技术实现要素：

发明内容

发明目的：提供一种无高压高温工艺要求，洗涤剂循环使用，能够获得高纯氯化氢气体的氯硅烷水解制备氯化氢的工艺及其装置。

技术方案：

本发明提供了一种二甲基氯硅烷水解制备氯化氢的工艺，具有下述工艺过程：

1）氯硅烷水解生成二甲基硅氧烷和氯化氢，水解装置中具有二甲基二氯硅烷原料和水，其水解生成硅氧烷时伴生大量氯化氢产生，氯化氢气体中含有1000~2000ppm硅氧烷，需进行净化方可回用到氯甲烷等生产工艺中；其反应式如下：

n(ch3)2sicl2+nh2o=[(ch3)2sio]n+2nhcl

2)水解的液态产物从水解装置底部流出；水解的气态产物通过氯化氢洗涤塔洗涤，洗涤后的气体收集为纯净的氯化氢；

3）洗涤后的洗涤液中含有硅氧烷、氯化氢、洗涤液；先经过回收再生装置的回收功能处理生成纯净的洗涤剂，余下气态物质再回用到工艺过程2）中的氯化氢洗涤塔中，循环使用，充分采集有用资源。

洗涤回收再生装置还具有分离洗涤液中少量硅氧烷的功能，再次回收硅氧烷，与工艺过程1）产生的硅氧烷一起收集起来，使得硅氧烷回收率进一步提高，氯化氢气体更加纯净。

工艺过程3）中，余下气态物质再回用到工艺过程2）中之前，经过浓度为38%-45%的发烟浓盐酸酸液再次洗涤后，返回到氯化氢洗涤塔上部。这样保证氯化氢过饱和快速析出，从洗涤塔顶部排出，获得更加纯净的氯化氢气体，其它成分混在水溶液中回到洗涤塔中，再次洗涤。

上述步骤2）中的洗涤剂中含有20-40%d的氯化苯衍生物（含有此浓度的氯化苯衍生物的溶液中基本不会溶解氯化氢，而且能够充分溶解吸收1000~2000ppm浓度的二甲基硅烷，并在后续的工艺条件下全部结晶析出，回收利用，又不给后期的废水处理带来较大的困难，优选脂肪基氯化苯，溶解性较好，进一步优选二甲基氯苯，与二甲基硅烷有相近似的结构，互溶性更好）。

将产生的氯化氢气体用于制造氯甲烷，该氯甲烷（其中混有有少量二甲基二氯硅烷，与后期的产物类同，亲和性很好）可以制作多种含甲基的氯硅烷，经过精制分离可以获得部分二甲基氯硅烷，回用到工艺过程1）中，实现率资源的充分利用。

采用权利要求1所述的工艺，按氯化氢流向依次具有水解装置、水解产物容器、氯化氢洗涤塔、氯化氢收集器。

氯化氢洗涤塔的顶部具有氯化氢气体出口，底部具有洗涤液收集槽。

氯化氢洗涤塔的中间位置具有除泡沫部件，能够使得液体气体快速分离。

另有与洗涤槽连通的洗涤剂回收再生装置，具有洗涤剂的再生能力，可使得氯化氢质量达到回用要求。在氯化氢洗涤塔上部具有回用入口，洗涤剂回收再生装置连通回用入口。

在洗涤塔内部具有与回用入口相连的喷淋装置，喷淋装置使得回用的洗涤剂与氯化氢气体充分接触，进一步洗涤。

有益效果：

本发明生产中涉及的原料、中间产物、产物均需高压高温作业，无爆炸危险，设备部件较少生产流水线的固定资产投入较少。本发明改变了副产氯化氢需吸收成31%盐酸再解析成氯化氢气体的传统工艺，其工艺简洁，氯化氢纯度高，节能，减轻了环保压力。而且，洗涤剂能够循环使用，消耗较少。能够回收有用物质二甲基硅氧烷。生产的氯化氢产率较高、纯度较高，适合氯甲烷生产等工业化生产中使用，真正做到氯资源循环利用，有效减轻了有机硅生产环保压力。

附图说明

图1时本发明的一种结构和流程示意图。

图中，1-水解装置、2-水解产物容器、3-洗涤塔入口、4-洗涤液收集槽、5-洗涤液出口、6-洗涤回收再生装置入口、7-回收再生装置、8-洗涤回收再生装置出口、15-硅氧烷分离出口、9-洗涤塔回流口、10-氯化氢气体排出口、11-氯化氢收集装置、12-喷淋装置、13-洗涤塔、14-除泡沫部件。

具体实施方式

如图1所示的氯硅烷水解制备氯化氢的工艺流程，具有下述工艺过程：

1）二甲基二氯硅烷水解生成硅氧烷和氯化氢，水解产物为二甲基硅氧烷和氯化氢。

2)通过氯化氢洗涤塔洗涤工艺过程1）中的产物，洗涤后的气体收集为纯净的氯化氢；洗涤剂中含有20-40%氯化苯衍生物。

3）洗涤后的洗涤液经过回收再生装置生成纯净的洗涤剂，再回用到工艺过程2）中的氯化氢洗涤塔中，循环使用。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种氯硅烷水解制备氯化氢的工艺，氯硅烷为二甲基二氯硅烷，通过使用含氯化苯衍生物的洗涤剂可以将有机硅烷溶解达到净化氯化氢气体目的。本工艺装置按氯化氢流向依次具有水解装置、水解产物容器、氯化氢洗涤塔、氯化氢收集器。另有与洗涤槽连通的洗涤剂回收再生装置，在氯化氢洗涤塔上部具有喷淋装置。本发明改变了氯化氢气体生产回收的传统工艺，氯化氢纯度高，减轻了环保压力，使用洗涤液循环使用，设备投入少，洗涤剂消耗少。

技术研发人员：仇晓丰;童新阳;姜思炜
受保护的技术使用者：杭州东日节能技术有限公司
技术研发日：2019.01.16
技术公布日：2019.04.19