水热法合成磷掺杂荧光碳点的方法与流程

文档序号:17725820发布日期:2019-05-22 02:30阅读:611来源:国知局
本发明属于功能化荧光碳点的合成
技术领域
,具体涉及一种水热法合成磷掺杂荧光碳点的方法。
背景技术
:碳纳米材料是当今世界应用很广的一种材料。在发现荧光碳点前半导体量子点一直因其特殊的生物和光学化学性能而作为研究的热点,但是半导体量子点不可避免的有一些缺点,例如由于含有重金属而有细胞毒性,而荧光碳点作为一种新型的碳纳米材料,克服了半导体量子点的一些缺点,不仅荧光稳定性高无闪电现象,激发波长和发射波长可调控,生物相容性好毒性低,而且分子量和粒径小,合成方法简单易行操作安全。由于这些特点荧光碳点广泛应用于细胞体外成像、生物传感、催化和疾病诊断等。合成荧光碳点的方法有很多种,如电弧放电法、激光消融法、电化学氧化法、超声法、微波法和水热法等,其中水热法因其操作简单、条件温和可控被认为是制备高荧光碳点的最佳方法。但是现在很多用于合成荧光碳点的方法还是受到了诸多限制,所以有必要研制一种廉价﹑绿色﹑高量子产率的材料为碳源合成高量子产率碳点的方法。通过钝化或表面功能化的方式掺杂硼、氮、硫、磷或硅等杂原子可调整荧光碳点的内在属性,包括光学和电子特性及表面和局部的化学特征,可以有效提高荧光碳点的荧光强度并且改善量子产率。技术实现要素:本发明解决的技术问题是提供了一种水热法合成磷掺杂荧光碳点的方法,该方法以蛋白胨为碳源,以多聚磷酸钠为钝化剂合成荧光碳点。其中蛋白胨含有碳,直接作碳源有很强的荧光,加入多聚磷酸钠作钝化剂后形成了磷掺杂的荧光碳点,改变了荧光碳点的光学性质,荧光强度明显增强。本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,水热法合成磷掺杂荧光碳点的方法,其特征在于具体过程为:将碳源蛋白胨和钝化剂多聚磷酸钠溶于去离子水中,搅拌并混合均匀后置于高压反应釜中于180-220℃水热反应7-11h得到棕黄色液体,再将得到的棕黄色溶液冷却至室温后用孔径为0.22μm的滤膜过滤得到磷掺杂荧光碳点。优选的,所述的水热法合成磷掺杂荧光碳点的方法,其特征在于具体步骤为:将碳源蛋白胨和钝化剂多聚磷酸钠溶于去离子水中,其中碳源蛋白胨与钝化剂多聚磷酸钠的质量比为1:1,搅拌并混合均匀后置于高压反应釜中于200℃水热反应9h得到棕黄色液体,再将得到的棕黄色溶液冷却至室温后用孔径为0.22μm的滤膜过滤得到磷掺杂荧光碳点,该荧光碳点的荧光强度为560。本发明提供的方法合成路线简单易操作,原料廉价易得,不需多次处理,合成的荧光碳点量子产率高,且生物毒性底,适用于多种领域。具体实施方式以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。实施例1分别取蛋白胨0.5g、多聚磷酸钠0.5g和去离子水10ml搅拌混合均匀并置于50ml高压反应釜中,于200℃分别水热反应7h、8h、9h﹑10h、11h得到棕黄色溶液,再将得到的棕黄色溶液冷却至室温后通过孔径为0.22μm的滤膜过滤,用移液管取所得的滤液0.1ml于10ml容量瓶中定容。使用荧光分光光度计(ls55型荧光光谱仪,日本分光公司)分别测定所得溶液的荧光强度,结果见表1。表1水热反应时间对荧光碳点合成的影响反应时间(h)7891011荧光强度512523560540521由表1可知,反应时间为9h时荧光碳点的荧光强度最强,反应时间太短,反应不完全,反应时间太长,荧光强度下降。实施例2取蛋白胨0.5g﹑多聚磷酸钠0.5g和去离子水10ml搅拌混合均匀并置于50ml高压反应釜中,分别于160℃、180℃、200℃和220℃水热反应9h得到棕黄色溶液,再将得到的棕黄色溶液冷却至室温后通过孔径为0.22μm的滤膜过滤,用移液管取所得的滤液0.1ml于10ml容量瓶中定容。使用荧光分光光度计(ls55型荧光光谱仪,日本分光公司)分别测定所得溶液的荧光强度,结果见表2。表2水热反应温度对荧光碳点合成的影响反应温度(℃)160180200220荧光强度331428560458由表2可知,随着反应温度的升高,荧光碳点的荧光强度随之增大,当反应温度为200℃时,荧光碳点的荧光强度最大,所以最佳反应温度为200℃。实施例3取蛋白胨0.5g,分别加入多聚磷酸钠0.3g、0.4g、0.5g、0.6g和0.7g,然后加去离子水10ml搅拌混合均匀并置于50ml高压反应釜中于200℃水热反应9h得到棕黄色溶液,再将棕黄色溶液冷却至室温后通过孔径为0.22μm的滤膜过滤,用移液管取所得的滤液0.1ml于10ml容量瓶中定容。使用荧光分光光度计(ls55型荧光光谱仪,日本分光公司)分别测定所得溶液的荧光强度,结果见表3。表3多聚磷酸钠用量对荧光碳点合成的影响多聚磷酸钠用量(g)0.30.40.50.60.7荧光强度494499560496492由表3可知,当改变多聚磷酸钠的用量时,荧光碳点的荧光强度随之改变,其中多聚磷酸钠的用量为0.5g时,荧光碳点的荧光强度最强。实施例4取蛋白胨0.5g,然后加去离子水10ml搅拌混合均匀并置于50ml高压反应釜中于200℃水热反应9h得到棕黄色溶液,再将棕黄色溶液冷却至室温后通过孔径为0.22μm的滤膜过滤,用移液管取所得的滤液0.1ml于10ml容量瓶中定容。使用荧光分光光度计(ls55型荧光光谱仪,日本分光公司)测定所得溶液的荧光强度为445,低于以多聚磷酸钠为钝化剂的磷掺杂的荧光碳点的荧光强度,说明加入钝化剂后碳点的荧光强度增强。以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。当前第1页12
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