本发明涉及一种高强度水口砖的制备方法，属于建筑材料制备
技术领域：
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背景技术：
：水口砖是镶嵌在盛钢桶底部座砖中的耐火材料质钢水流出口。不浇注时水口砖和塞头砖呈线接触，保证不漏钢。水口砖上口是弧面形，便于开启、关闭水口及减小钢水流动的阻力，下段是直线段以稳定注流。盛钢桶容量一定时，水口砖的内径大小直接影响浇注速度。根据盛钢桶的容积、浇注方法及钢种的不同，水口直径可在20至120mm范围内。水口砖可从盛钢桶里面或外面安装。水口砖可采用粘土质、高铝质、镁质、镁铬质及锆质的。浇注沸腾钢及高锰钢时黏土质的水口易被侵蚀，故采用镁质或高铝质水口砖。镁质水口耐侵蚀性强但导热性也强，浇注中易产生结瘤。随着钢铁业的迅速发展及目前整个行业的经营现状危机的逐步改善，人们对中间包定径水口和中间包上水口用砖的使用条件变得日益苛刻。为了提高水口砖的寿命，即当水口砖与钢水相接触时，有必要防止它与钢水和熔渣进行反应。水口砖的损坏，不仅是由于钢水和钢渣的化学作用，而且由于钢水的快速热冲击引起的裂纹和剥落以及钢水的磨损等物理作用。转炉出钢口用滑动水口，包括出钢口内水口，出钢口上下滑板和出钢口外水口。其工作原理类似于钢包滑动水口控流系统，安装在转炉出钢口本体外部，通过液压驱动系统和自动下渣检测系统控制滑板自动开启和关闭，实现少渣、无渣出钢的目的。内水口：转炉出钢过程中内水口要经受高温钢水、钢渣的冲刷，还要经受碱性炉渣的侵蚀和渗透，转炉冶炼过程中内水口铸孔处要经受高温烈焰的烘烤冲击氧化。所以高温钢水、钢渣的冲刷及侵蚀、高温氧化是其主要的损毁方式。外水口：转炉出钢口外水口连接出钢口下滑板，其主要的损毁机理为钢水及钢渣的冲刷扩径、侵蚀渗透、高温火焰的氧化冲击以及不连续出钢导致的剧烈热震损毁等。故内水口、外水口砖的材质必须具备较好的抗渣侵蚀性能、抗冲击性能。因此，发明一种抗冲击强度高且抗侵蚀渗透性能好的水口砖对建筑材料制备
技术领域：
具有积极意义。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对目前水口砖抗冲击性能差、抗侵蚀渗透性能不佳的缺陷，提供了一种高强度水口砖的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高强度水口砖的制备方法为：（1）将反应乳液置于真空干燥箱中，在温度为45～55℃、真空度为100～120pa的条件下浓缩干燥5～6h制得干燥产物，称取干燥产物、锆英石、铝矾土、硅粉和白刚玉投入混炼机中混合均匀制得混合料；（2）将混合料投入模具中，将模具置于热压机中，在温度为130～150℃和压制压强为16～20mpa条件下压制50～60min，压制后投入回转窑中，升高窑内温度至1500～1550℃，高温下静置2～3h，自然冷却出料即得高强度水口砖；反应乳液的制备方法为：（1）将固液混合物过滤得到滤渣，将滤渣投入马弗炉中，升高炉内温度至700～750℃，恒温静置2～3h制得反应产物，将反应产物和质量分数为4～8%的四氯化钛水溶液投入圆底烧瓶中，在圆底烧瓶上接入冷凝回流管，将圆底烧瓶置于水浴温度为96～100℃的水浴锅中，恒温加热冷凝回流6～7h制得回流产物；（2）将回流产物投入烘箱中，升高箱内温度至70～80℃，干燥20～22h，干燥后投入坩埚中研磨制得改性产物，将改性产物、氯化亚锡、氯化钠、钼酸铵和质量分数为12～16%的盐酸投入三口烧瓶中，用搅拌器以450～550r/min的转速混合搅拌100～120min制得反应乳液；固液混合物的制备方法为：（1）将稻壳与水稻秸秆投入粉碎机中粉碎共混得到混合物，将共混物与质量分数为10～12%的盐酸投入烧杯中，用搅拌器以300～350r/min的转速混合搅拌20～30min后静置2～3h制得混合浆液；（2）向混合浆液中滴加质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液调节ph值至中性，过滤得到滤渣，将滤渣投入管式炉中，将管式炉中充满氩气，将炉内温度升高至105～115℃，恒温预热65～75min，再次升高炉内温度至600～650℃，恒温静置2～3h制得高温处理产物；（3）将高温处理产物投入行星球磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，称取过筛物、正硅酸四乙酯、氯化镁和氯化铝投入共混机中混合均匀制得混合物，向共混机中滴加质量分数为13～17%的氨水，用搅拌器以300～340r/min的转速混合搅拌60～80min制得固液混合物。按重量份数计，干燥产物为4～6份、锆英石为2～3份、铝矾土为1.6～2.0份、硅粉为1.0～1.2份、白刚玉为6～8份。反应乳液的制备方法中反应产物和质量分数为4～8%的四氯化钛水溶液的质量比为1:5。反应乳液的制备方法中按重量份数计，改性产物为6～8份、氯化亚锡为0.4～0.6份、氯化钠为0.1～0.2份、钼酸铵为1.8～2.2份、质量分数为12～16%的盐酸为10～12份。固液混合物的制备方法中稻壳与水稻秸秆的质量比为2:1。固液混合物的制备方法中共混物与质量分数为10～12%的盐酸的质量比为1:5。固液混合物的制备方法中向混合浆液中滴加质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液调节ph值进一步优选为7.2～7.8。固液混合物的制备方法中按重量份数计，过筛物为7～9份、正硅酸四乙酯为2～4份、氯化镁为1.2～1.4份、氯化铝为0.6～0.8份，向共混机中滴加的质量分数为13～17%的氨水的质量为混合物质量的12～16%。本发明的有益技术效果是：（1）本发明首先将稻壳与秸秆粉碎共混投入盐酸中浸泡制得混合浆液，再将混合浆液调节ph值至中性后过滤得到滤渣，将滤渣投入管式炉中高温处理，高温处理后研磨并混入正硅酸四乙酯、氯化镁、氯化铝混合搅拌，搅拌后滴加氨水混合搅拌制得固液混合物，再将固液混合物过滤得到滤渣投入马弗炉中高温处理，再混入四氯化钛加热回流制得回流产物，最后将回流产物与锆英石、铝矾土以及其它助剂混合搅拌，干燥热压，高温煅烧后即得高强度水口砖，本发明将稻壳和秸秆浸泡于盐酸中从中提取出植物纤维、纤维素等成分，经过高温处理后有机纤维分子炭化，生成碳纤维管，生成的碳纤维管与正硅酸四乙酯、镁离子、铝离子通过分子间作用力、共价键以及其它化学键合力吸附粘结于碳纤维管上和管内，经过滴加氨水反应和高温煅烧，生成纳米级二氧化硅分子，同时在高温状态下，硅、铝、镁元素成分以熔融状态存在，可以渗透入其它材料中，从而更加充分地接触水口砖中其它分子，提高水口砖的分子交联密度，以增强水口砖的力学强度和致密性，防止铁水渗透，耐冲击性能和抗渗透性能增加；（2）本发明利用四氯化钛为原料，四氯化钛首先以离子的形式结合于植物纤维、纤维素中，利用正负电荷之间的静电吸附吸附于纤维表面和纤维管中，随后通过高温水煮、冷凝回流制得改性纳米级二氧化钛，四氯化钛利用有机纤维对各成分高效的吸附作用高度分散与结合于水口砖的各原料中，再引入锡元素和钼元素使二氧化钛分子的刚性增强，使二氧化钛改性并均匀分布于水口砖中，从而提高水口砖的力学强度，增强水口砖的硬度、抗冲击强度，具有广阔的应用前景。具体实施方式将稻壳与水稻秸秆按质量比2:1投入粉碎机中粉碎共混得到混合物，将共混物与质量分数为10～12%的盐酸按质量比1:5投入烧杯中，用搅拌器以300～350r/min的转速混合搅拌20～30min后静置2～3h制得混合浆液；向上述混合浆液中滴加质量分数为10～12%的氢氧化钠溶液调节ph值至中性，过滤得到滤渣，将滤渣投入管式炉中，将管式炉中充满氩气，将炉内温度升高至105～115℃，恒温预热65～75min，再次升高炉内温度至600～650℃，恒温静置2～3h制得高温处理产物；将上述高温处理产物投入行星球磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，按重量份数计，称取7～9份过筛物，2～4份正硅酸四乙酯、1.2～1.4份氯化镁和0.6～0.8份氯化铝投入共混机中混合均匀制得混合物，向共混机中滴加混合物质量12～16%的质量分数为13～17%的氨水，用搅拌器以300～340r/min的转速混合搅拌60～80min制得固液混合物；将上述固液混合物过滤得到滤渣，将滤渣投入马弗炉中，升高炉内温度至700～750℃，恒温静置2～3h制得反应产物，将上述反应产物和质量分数为4～8%的四氯化钛水溶液按质量比1:5投入圆底烧瓶中，在圆底烧瓶上接入冷凝回流管，将圆底烧瓶置于水浴温度为96～100℃的水浴锅中，恒温加热冷凝回流6～7h制得回流产物；将上述回流产物投入烘箱中，升高箱内温度至70～80℃，干燥20～22h，干燥后投入坩埚中研磨制得改性产物，按重量份数计，将6～8份改性产物、0.4～0.6份氯化亚锡、0.1～0.2份氯化钠、1.8～2.2份钼酸铵和10～12份质量分数为12～16%的盐酸投入三口烧瓶中，用搅拌器以450～550r/min的转速混合搅拌100～120min制得反应乳液；将上述反应乳液置于真空干燥箱中，在温度为45～55℃、真空度为100～120pa的条件下浓缩干燥5～6h制得干燥产物，按重量份数计，称取4～6份上述干燥产物、2～3份锆英石、1.6～2.0份铝矾土、1.0～1.2份硅粉和6～8份白刚玉投入混炼机中混合均匀制得混合料；将上述混合料投入模具中，将模具置于热压机中，在温度为130～150℃和压制压强为16～20mpa条件下压制50～60min，压制后投入回转窑中，升高窑内温度至1500～1550℃，高温下静置2～3h，自然冷却出料即得高强度水口砖。固液混合物的制备：将稻壳与水稻秸秆按质量比2:1投入粉碎机中粉碎共混得到混合物，将共混物与质量分数为10%的盐酸按质量比1:5投入烧杯中，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌20min后静置2h制得混合浆液；向上述混合浆液中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph值至中性，过滤得到滤渣，将滤渣投入管式炉中，将管式炉中充满氩气，将炉内温度升高至105℃，恒温预热65min，再次升高炉内温度至600℃，恒温静置2h制得高温处理产物；将上述高温处理产物投入行星球磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，按重量份数计，称取7份过筛物，2份正硅酸四乙酯、1.2份氯化镁和0.6份氯化铝投入共混机中混合均匀制得混合物，向共混机中滴加混合物质量12%的质量分数为13%的氨水，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌60min制得固液混合物；反应乳液的制备：将上述固液混合物过滤得到滤渣，将滤渣投入马弗炉中，升高炉内温度至700℃，恒温静置2h制得反应产物，将上述反应产物和质量分数为4%的四氯化钛水溶液按质量比1:5投入圆底烧瓶中，在圆底烧瓶上接入冷凝回流管，将圆底烧瓶置于水浴温度为96℃的水浴锅中，恒温加热冷凝回流6h制得回流产物；将上述回流产物投入烘箱中，升高箱内温度至70℃，干燥20h，干燥后投入坩埚中研磨制得改性产物，按重量份数计，将6份改性产物、0.4份氯化亚锡、0.1份氯化钠、1.8份钼酸铵和10份质量分数为12%的盐酸投入三口烧瓶中，用搅拌器以450r/min的转速混合搅拌100min制得反应乳液；高强度水口砖的制备：将上述反应乳液置于真空干燥箱中，在温度为45℃、真空度为100pa的条件下浓缩干燥5h制得干燥产物，按重量份数计，称取4份上述干燥产物、2份锆英石、1.6份铝矾土、1.0份硅粉和6份白刚玉投入混炼机中混合均匀制得混合料；将上述混合料投入模具中，将模具置于热压机中，在温度为130℃和压制压强为16mpa条件下压制50min，压制后投入回转窑中，升高窑内温度至1500℃，高温下静置2h，自然冷却出料即得高强度水口砖。固液混合物的制备：将稻壳与水稻秸秆按质量比2:1投入粉碎机中粉碎共混得到混合物，将共混物与质量分数为11%的盐酸按质量比1:5投入烧杯中，用搅拌器以320r/min的转速混合搅拌25min后静置2.5h制得混合浆液；向上述混合浆液中滴加质量分数为11%的氢氧化钠溶液调节ph值至中性，过滤得到滤渣，将滤渣投入管式炉中，将管式炉中充满氩气，将炉内温度升高至110℃，恒温预热70min，再次升高炉内温度至620℃，恒温静置2.5h制得高温处理产物；将上述高温处理产物投入行星球磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，按重量份数计，称取8份过筛物，3份正硅酸四乙酯、1.3份氯化镁和0.7份氯化铝投入共混机中混合均匀制得混合物，向共混机中滴加混合物质量14%的质量分数为15%的氨水，用搅拌器以320r/min的转速混合搅拌70min制得固液混合物；反应乳液的制备：将上述固液混合物过滤得到滤渣，将滤渣投入马弗炉中，升高炉内温度至720℃，恒温静置2.5h制得反应产物，将上述反应产物和质量分数为6%的四氯化钛水溶液按质量比1:5投入圆底烧瓶中，在圆底烧瓶上接入冷凝回流管，将圆底烧瓶置于水浴温度为98℃的水浴锅中，恒温加热冷凝回流6.5h制得回流产物；将上述回流产物投入烘箱中，升高箱内温度至75℃，干燥21h，干燥后投入坩埚中研磨制得改性产物，按重量份数计，将7份改性产物、0.5份氯化亚锡、0.1份氯化钠、2.0份钼酸铵和11份质量分数为14%的盐酸投入三口烧瓶中，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌110min制得反应乳液；高强度水口砖的制备：将上述反应乳液置于真空干燥箱中，在温度为50℃、真空度为110pa的条件下浓缩干燥5.5h制得干燥产物，按重量份数计，称取5份上述干燥产物、2份锆英石、1.8份铝矾土、1.1份硅粉和7份白刚玉投入混炼机中混合均匀制得混合料；将上述混合料投入模具中，将模具置于热压机中，在温度为140℃和压制压强为18mpa条件下压制55min，压制后投入回转窑中，升高窑内温度至1520℃，高温下静置2.5h，自然冷却出料即得高强度水口砖。固液混合物的制备：将稻壳与水稻秸秆按质量比2:1投入粉碎机中粉碎共混得到混合物，将共混物与质量分数为12%的盐酸按质量比1:5投入烧杯中，用搅拌器以350r/min的转速混合搅拌30min后静置3h制得混合浆液；向上述混合浆液中滴加质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节ph值至中性，过滤得到滤渣，将滤渣投入管式炉中，将管式炉中充满氩气，将炉内温度升高至115℃，恒温预热75min，再次升高炉内温度至650℃，恒温静置3h制得高温处理产物；将上述高温处理产物投入行星球磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，按重量份数计，称取9份过筛物，4份正硅酸四乙酯、1.4份氯化镁和0.8份氯化铝投入共混机中混合均匀制得混合物，向共混机中滴加混合物质量16%的质量分数为17%的氨水，用搅拌器以340r/min的转速混合搅拌80min制得固液混合物；反应乳液的制备：将上述固液混合物过滤得到滤渣，将滤渣投入马弗炉中，升高炉内温度至750℃，恒温静置3h制得反应产物，将上述反应产物和质量分数为8%的四氯化钛水溶液按质量比1:5投入圆底烧瓶中，在圆底烧瓶上接入冷凝回流管，将圆底烧瓶置于水浴温度为100℃的水浴锅中，恒温加热冷凝回流7h制得回流产物；将上述回流产物投入烘箱中，升高箱内温度至80℃，干燥22h，干燥后投入坩埚中研磨制得改性产物，按重量份数计，将8份改性产物、0.6份氯化亚锡、0.2份氯化钠、2.2份钼酸铵和12份质量分数为16%的盐酸投入三口烧瓶中，用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌120min制得反应乳液；高强度水口砖的制备：将上述反应乳液置于真空干燥箱中，在温度为55℃、真空度为120pa的条件下浓缩干燥6h制得干燥产物，按重量份数计，称取6份上述干燥产物、3份锆英石、2.0份铝矾土、1.2份硅粉和8份白刚玉投入混炼机中混合均匀制得混合料；将上述混合料投入模具中，将模具置于热压机中，在温度为150℃和压制压强为20mpa条件下压制60min，压制后投入回转窑中，升高窑内温度至1550℃，高温下静置3h，自然冷却出料即得高强度水口砖。对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少固液混合物。对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少反应乳液。对比例3：宜兴某公司生产的高强度水口砖。气孔率和收缩率测试按gbt7321-2004标准进行检测。体积密度测试按ybt52标准进行检测。耐压强度测试按gbt7321-2004标准进行检测。抗折强度测试按gb/t8812.2标准进行检测。表1性能测定结果测试项目实例1实例2实例3对比例1对比例2对比例3气孔率（%）1.51.31.24.83.73.5体积密度（g/cm3）5.705.755.803.624.124.32收缩率（%）8.98.78.512.312.510.8耐压强度（mpa）343536252628抗折强度（mpa）444445253032根据上述检测数据可知本发明制得的高强度水口砖气孔率低、体积密度高，样品收缩率小，与对比例产品相比，具有优异的抗侵蚀性能，耐压强度高，抗折强度高，抗冲击性能好，具有广阔的应用前景。以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12