本发明涉及氯化钾提纯技术领域，具体为一种熔盐氯化钾的制备方法。
背景技术：
氯化钾为白色结晶粉末或无色结晶，易溶于水，可作为咸味剂，营养增补剂；为了抑制人们对食盐过量摄取可作部分食盐的代用品；与食盐同样作为农产、水产、畜产、发酵、调味、罐头、方便食品等各类食品的调味剂；作为构成无机熔盐的一种常用材料，被广泛用于各种无机熔盐。
熔盐是金属阳离子和非金属阴离子所组成的熔融体。是熔盐金属热还原法或熔盐电解法制取贵重和稀有金属的关键材料。如氯化钪-氯化钠-氯化钾熔盐是金属钪及钪中间合金工艺的关键材料；氟钽酸钾-氟化钾-氯化钾熔盐是电解法制取高纯度钽粉的关键材料。
熔盐氯化钾对氯化钾纯度提出了更高的要求，对钙、镁、金属离子和硫酸盐，碳酸盐，有机物，粒度等指标要求非常苛刻，目前国产氯化钾无法满足其使用要求，生产技术被西方发达国家垄断。国内用于熔盐体系的氯化钾主要依赖进口，价格昂贵，国家每年要花费大量外汇。
技术实现要素：
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种熔盐氯化钾的制备方法，可以成功提取合格的熔盐氯化钾，解决了目前我国熔盐氯化钾提取技术落后的问题。
(二)技术方案
为实现上述成功提取合格的熔盐氯化钾目的，本发明提供如下技术方案：一种熔盐氯化钾的制备方法，包括以下步骤：
s1、溶解氯化钾粉末
取冷水1000毫升，加热至40℃-90℃，再取氯化钾粉末250-350克，将氯化钾粉末加入40℃-90℃下溶解，制取质量浓度为25％～35％的氯化钾溶液。
s2、制作溶液a
向所述步骤s1所得的浓度为25％～35％氯化钾溶液中加入过量的氯化钡溶液，使硫酸根离子沉淀，过滤得溶液a。
s3、制作溶液b
向所述步骤s2所得溶液a中加入过量碳酸钾和氢氧化钾溶液，使氯化钙,氯化镁和氯化钡沉淀，过滤得溶液b。
s4、制作溶液c
向所述步骤s3所得溶液b中加入过量盐酸，将过量的碳酸钾转化为氯化钾，得溶液c。
s5、制作湿氯化钾晶体
将所述步骤s4中所得溶液c减压蒸发、降温结晶得湿氯化钾晶体。
s6、提纯
将所述步骤s5所得湿氯化钾晶体高温煅烧提纯得熔盐氯化钾。
优选的，步骤s1中所述氯化钾为工业或农用氯化钾，溶解时可以采用搅拌装置进行搅拌，加速溶解。
优选的，所述步骤s2中所述加入的氯化钡过量为2％-6％。
优选的，所述步骤s3中所述加入的碳酸钾和氢氧化钾均过量3％～5％。
优选的，所述步骤s4中所述加入的盐酸为过量2％～5％的食品级盐酸。
优选的，所述步骤s5中减压蒸发是指真空度在(-0.080mpa)～(-0.085mpa),步骤s5中降温结晶，降温速度1-3℃/min。
优选的，所述步骤s1中所述高温煅烧提纯，煅烧温度在300-600℃，煅烧时间在20～40min。
优选的，所述步骤s6中所得氯化钾，含量≥99.8％，灼烧失重≤0.05％(500℃、2hr)，钙≤5ppm，镁≤5ppm，钠≤30ppm，硫酸盐≤5ppm，碳酸盐≤5ppm，铵≤30ppm，水不溶物≤0.01％，有机物≤1ppm。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种熔盐氯化钾的制备方法，具备以下
有益效果：
该熔盐氯化钾的制备方法，通过溶解氯化钾粉末、制作溶液a、再过滤得溶液b、再制作溶液c，最后将溶液c减压蒸发、降温结晶得湿氯化钾晶体，再将湿氯化钾晶体高温煅烧提纯得熔盐氯化钾，解决了目前我国熔盐氯化钾提取技术落后，国内用于熔盐体系的氯化钾主要依赖进口，价格昂贵，国家每年要花费大量外汇的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种熔盐氯化钾的制备方法，包括以下步骤：
s1、溶解氯化钾粉末
取冷水1000毫升，加热至40℃-90℃，再取氯化钾粉末250-350克，将氯化钾粉末加入40℃-90℃下溶解，制取质量浓度为25％～35％的氯化钾溶液。
步骤s1中氯化钾为工业或农用氯化钾，溶解时可以采用搅拌装置进行搅拌，加速溶解，氯化钾的溶解温度40℃-90℃，进一步优选为50℃～60℃，温度过低，氯化钾溶解度降低，增加后续蒸发的蒸汽消耗，增加生产成本；温度过高，原料氯化钾中的有机物大量溶解，不利于后期处理。氯化钾溶液质量浓度25％-35％，进一步优选为29％～30％，浓度较低，增加后续蒸发结晶的蒸汽消耗，增加生产成本；浓度过高易导致管道堵塞，不利于生产的稳定。
s2、制作溶液a
向步骤s1所得的浓度为25％～35％氯化钾溶液中加入过量的氯化钡溶液，使硫酸根离子沉淀，过滤得溶液a。
步骤s2中向氯化钾溶液中加入过量的氯化钡溶液，过量为2％-6％，进一步优选为3％～5％。
s3、制作溶液b
向步骤s2所得溶液a中加入过量碳酸钾和氢氧化钾溶液，使氯化钙,氯化镁和氯化钡沉淀，过滤得溶液b。
步骤s3中加入过量碳酸钾和氢氧化钾溶液，过量均为3％～5％，进一步优选为碳酸钾2％～4％，氢氧化钾3％～5％。加入量过少，不能使溶液a中的氯化钙，氯化镁充分形成沉淀和氯化铵分解；加入量过多，增加了过滤的难度，不利于后续的生产。
s4、制作溶液c
向步骤s3所得溶液b中加入过量盐酸，将过量的碳酸钾转化为氯化钾，得溶液c。
步骤s4中加入盐酸为食品级盐酸，加入盐酸过量2％～5％；进一步优选为3％-4％；加入量过少不能充分除去溶液中的碳酸盐，加入量过大不能保证产品的ph。
s5、制作湿氯化钾晶体
将步骤s4中所得溶液c减压蒸发、降温结晶得湿氯化钾晶体。
步骤s5中减压蒸发是指真空度在(-0.080mpa)～(-0.085mpa)，步骤s5中降温结晶，降温速度为1-3℃/min，进一步优选为1℃-2℃；降温速度过快所得产品氯化钾粒度较小，降温速度过慢不利于氯化钠的去除。
s6、提纯
将步骤s5所得湿氯化钾晶体高温煅烧提纯得熔盐氯化钾。
步骤s6中高温煅烧提纯温度在300℃～600℃，进一步优选为350℃～400℃；煅烧烧时间为20～40min，进一步优选为30～35min。进一步提高煅烧温度和延长煅烧时间，灼烧失重不会有明显变化，浪费能源。步骤s6中所得氯化钾，含量≥99.8％，灼烧失重≤0.05％(500℃、2hr)，钙≤5ppm，镁≤5ppm，钠≤30ppm，硫酸盐≤5ppm，碳酸盐≤5ppm，铵≤30ppm，水不溶物≤0.01％，有机物≤1ppm。
实施例一：一种熔盐氯化钾的制备方法，包括以下步骤：
s1、溶解氯化钾粉末
取冷水1000毫升，加热至40℃，再取氯化钾粉末250克，将氯化钾粉末加入40℃下溶解，制取质量浓度为25％的氯化钾溶液；
s2、制作溶液a
向步骤s1中所得氯化钾溶液中加入过量2％的氯化钡溶液，使硫酸根离子沉淀，过滤得溶液a。
s3、制作溶液b
向步骤s2所得溶液a中加入过量2％的碳酸钾和过量3％氢氧化钾溶液，使氯化钙，氯化镁和氯化钡沉淀，过滤得溶液b。
s4、制作溶液c
向步骤s3所得溶液b中加入过量2％的食品级盐酸，除去过量的k2co3，得溶液c。
s5、制作湿氯化钾晶体
将步骤s4所得溶液c在真空度-0.08mpa下减压蒸发，以1℃/min的降温速度冷却结晶，得到湿氯化钾晶体。
s6、提纯
将步骤s5所得氯化钾晶体在300℃下煅烧40min，再经冷却得成品氯化钾。
实施例二：一种熔盐氯化钾的制备方法，包括以下步骤：
s1、溶解氯化钾粉末
取冷水1000毫升，加热至50℃，再取氯化钾粉末290克，将氯化钾粉末加入50℃下溶解，制取质量浓度为29％的氯化钾溶液。
s2、制作溶液a
向步骤s1所得氯化钾溶液中加入过量3％的氯化钡溶液，使硫酸根离子沉淀，过滤得溶液a。
s3、制作溶液b
向步骤s2所得溶液a中加入过量3％的碳酸钾和过量4％氢氧化钾溶液，使氯化钙,氯化镁和氯化钡沉淀，过滤得溶液b。
s4、制作溶液c
向步骤s3所得溶液b中加入过量3％的食品级盐酸，除去过量的k2co3，得溶液c。
s5、制作湿氯化钾晶体
将步骤s4所得溶液c经在真空度-0.082mpa下减压蒸发，以2℃/min的降温速度冷却结晶，得到氯化钾晶体。
s6、提纯
将步骤s5所得氯化钾晶体在350℃下煅烧30min，再经冷却得成品氯化钾。
实施例三：一种熔盐氯化钾的制备方法，包括以下步骤：
s1、溶解氯化钾粉末
取冷水1000毫升，加热至60℃，再取氯化钾粉末300克，将氯化钾粉末加入60℃下溶解，制取质量浓度为30％的氯化钾溶液。
s2、制作溶液a
向步骤s1所得氯化钾溶液中加入过量5％的氯化钡溶液，使硫酸根离子沉淀，过滤得溶液a。
s3、制作溶液b
向步骤s2所得溶液a中加入过量4％的碳酸钾和过量5％氢氧化钾溶液，使氯化钙,氯化镁和氯化钡沉淀，过滤得溶液b。
s4、制作溶液c
向步骤s3所得溶液b中加入过量4％的食品级盐酸，除去过量的k2co3，得溶液c。
s5、制作湿氯化钾晶体
将步骤s4所得溶液c经在真空度-0.085mpa减压蒸发，以3℃/min的降温速度冷却结晶，得到氯化钾晶体。
s6、提纯
将步骤s5所得氯化钾晶体在400℃下煅烧20min，再经冷却得成品氯化钾。
本发明的有益效果是：该熔盐氯化钾的制备方法，通过溶解氯化钾粉末、制作溶液a、再过滤得溶液b、再制作溶液c，最后将溶液c减压蒸发、降温结晶得湿氯化钾晶体，再将湿氯化钾晶体高温煅烧提纯得熔盐氯化钾，解决了目前我国熔盐氯化钾提取技术落后，国内用于熔盐体系的氯化钾主要依赖进口，价格昂贵，国家每年要花费大量外汇的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。