一种介入超声波的碳材料剥离设备与工艺的制作方法

本发明涉及新材料领域,特别涉及一种介入超声波的碳材料剥离设备与工艺。

背景技术：

剥离分散法是生产石墨烯的主要方法之一,发明专利“一种层间距可控的氧化石墨烯制备方法”(201910064649.2)就公开了一种利用浓硫酸,高锰酸钾等強氧化剂剥离分散方法,这对后续废液环保化处理很不利；

研究发现,石墨等碳材料为憎水性材料,不溶于水等极性材料,而与非极性材料有良好浸润性；

而本发明述及亚临界溶剂是特指在0-20℃/0.1mpa时呈气态,在20℃/0.8mpa以上(表压)时呈液态的溶剂；常用亚临界溶剂有四号溶剂、二甲醚、四氟乙烷(r134a)、液氨、六氟化硫、二氯二氟甲烷(氟利昂r12)、一氯二氟甲烷(氟利昂r22)中一种；目前亚临界溶剂主要用于油脂萃取,制冷等行业；未见用于碳材料剥离分散；

亚临界溶剂在液态呈非极性；因此与石墨等碳材料有良好浸润性,可以侵入石墨等碳材料层间,而后加热减圧,亚临界溶剂气化,实现对碳材料剥离分散；所述石墨等碳材料特指:鳞片质石墨,隐晶质石墨,生物质基多孔碳中一种；

技术实现要素：

一种介入超声波的碳材料剥离设备,由超声波加工总成,旋风分离总成,气液压缩总成,热交换冷却总成,液态亚临界溶剂存贮总成,粉状碳原料存贮总成,混合浸泡总成,螺杆泵,真空泵与超声波源总成构成,其特征是超声波加工总成的出口通过管道与旋风分离总成的进口连接,旋风分离总成的上气出口通过管道与气液压缩总成的气进口连接,气液压缩总成的液出口通过管道与热交换冷却总成进口连接,热交换冷却总成出口通过管道与液态亚临界溶剂存贮总成连接,液态亚临界溶剂存贮总成通过管道与混合浸泡总成连接,在连接亚临界溶剂存贮总成与混合浸泡总成的管道中间装有液体定量计量泵；

混合浸泡总成通过管道与螺杆泵连接,螺杆泵通过管道与超声波加工总成的进口连接；

粉状碳原料存贮总成通过管道与混合浸泡总成连接,在连接粉状碳原料存贮总成与混合浸泡总成的管道中间装有粉状固体定量计量泵；

真空泵通过管道与螺杆泵和超声波加工总成三通连接；

超声波源总成的超声波电源通过超声压电发射头将超声波馈入超声波加工总成；

超声波加工总成由金属管道,压力传感器,自动控压阀门构成；

金属管道直径40-120mm,长度2400-9600mm,在金属管道近出口端装有压力传感器,在金属管道出口端装有自动控压阀门,压力传感器与自动控压阀门在计算机管理下保持金属管道内压力达到工艺要求；

在金属管道外面壁上,等距安装6-24个超声压电发射头；

旋风分离总成是已商品化气固分离设备,气体从上气出口排出,通过管道进气液压缩总成；固体从下出料管中隔离旋转阀排出,在下出料管外壁装有加热器,加速亚临界溶剂气化；

气液压缩总成,热交换冷却总成,液态亚临界溶剂存贮总成,粉状碳原料存贮总成,混合浸泡总成,螺杆泵,真空泵是亚临界溶剂萃取行业己商品化设备；超声波源总成采用己商品化24khz超声波源；

利用本发明介入超声波的碳材料剥离设备进行碳材料剥离工艺程序如下述:

1.设定初始条件,系统己抽真空达到工艺要求；液态亚临界溶剂存贮总成已注入液态亚临界溶剂,粉状碳原料存贮总成已装入粉状碳原料；亚临界溶剂是四号溶剂、二甲醚、四氟乙烷(r134a)、液氨、六氟化硫、二氯二氟甲烷(氟利昂r12)、一氯二氟甲烷(氟利昂r22)中一种；粉状碳原料是鳞片质石墨,隐晶质石墨,生物质基多孔碳中一种；

2.在计算机管理下,从液态亚临界溶剂存贮总成通过液体定量计量泵向混合浸泡总成注入定量液态亚临界溶剂；从粉状碳原料存贮总成通过粉状固体定量计量泵向混合浸泡总成加入定量粉状碳原料；粉状碳原料与液态亚临界溶剂的重量比符合工艺要求；

粉状碳原料与液态亚临界溶剂在混合浸泡总成内均匀混合,亚临界溶剂在液态呈非极性；因此与粉状碳原料有良好浸润性,可以侵入粉状碳原料层间；

3.螺杆泵在计算机管理下,定量地将被非极性液态亚临界溶剂侵入浸润的粉状碳原料与液态亚临界溶剂的混合物送入超声波加工总成,在超声波加速下,胀裂粉状碳原料,实现剥离分散；

3.液态亚临界溶剂与己胀裂粉状碳原料从超声波加工总成的出口通过管道从旋风分离总成的进口进入旋风分离总成,液态亚临界溶剂减压气化,实现旋风气固分离,气态亚临界溶剂从上气出口排出,通过管道进气液压缩总成；固体已完成剥离分散粉状碳材料从下出料管中隔离旋转阀排出；

4.气态亚临界溶剂经气液压缩总成,热交换冷却总成,回到液态亚临界溶剂存贮总成循环使用；

5.回到程序2自动连续循环。

附图说明

附图1是超声波加工总成与旋风分离总成结构剖面示意图；附图2是本发明介入超声波的碳材料剥离设备的超声波加工总成,旋风分离总成,气液压缩总成,热交换冷却总成,液态亚临界溶剂存贮总成,粉状碳原料存贮总成,混合浸泡总成,螺杆泵,真空泵与超声波源总成连接示意图。

具体实施方式

以下结合附图,对本发明一种介入超声波的碳材料剥离设备与工艺作进一步描述,但不是对它的一种限制；

一种介入超声波的碳材料剥离设备,由超声波加工总成(1),旋风分离总成(2),气液压缩总成(4),热交换冷却总成(5),液态亚临界溶剂存贮总成(6),粉状碳原料存贮总成(7),混合浸泡总成(8),螺杆泵(3),真空泵(10)与超声波源总成(9)构成,其特征是超声波加工总成(1)的出口(1-3)通过管道与旋风分离总成(2)的进口(2-1)连接,旋风分离总成(2)的上气出口(2-2)通过管道与气液压缩总成(4)的气进口连接,气液压缩总成(4)的液出口通过管道与热交换冷却总成(5)进口连接,热交换冷却总成(5)出口通过管道与液态亚临界溶剂存贮总成(6)连接,液态亚临界溶剂存贮总成(6)通过管道与混合浸泡总成(8)连接,在连接亚临界溶剂存贮总成(6)与混合浸泡总成(8)的管道中间装有液体定量计量泵(6-1)；

混合浸泡总成(8)通过管道与螺杆泵(3)连接,螺杆泵(3)通过管道与超声波加工总成(1)的进口(1-1)连接；

粉状碳原料存贮总成(7)通过管道与混合浸泡总成(8)连接,在连接粉状碳原料存贮总成(7)与混合浸泡总成(8)的管道中间装有粉状固体定量计量泵(7-1)；

真空泵(10)通过管道与螺杆泵(3)和超声波加工总成(1)三通连接；

超声波源总成(9)的超声波电源通过超声压电发射头(9-1)将超声波缋入超声波加工总成(1)；

超声波加工总成(1)由金属管道(1-1),压力传感器(1-4),自动控压阀门(1-2)构成；

金属管道(1-1)直径40-120mm,长度2400-9600mm,在金属管道(1-1)近出口(1-3)端装有压力传感器(1-4),在金属管道出口(1-3)端装有自动控压阀门(1-2),压力传感器(1-4)与自动控压阀门(1-2)在计算机管理下保持金属管道(1-1)内压力达到工艺要求；

金属管道(1-1)内压力保持0.6-1.2mpa；

在金属管道(1-1)外面壁上,等距安装6-24个超声压电发射头；

旋风分离总成(2)是已商品化气固分离设备,气体从上气出口(2-2)排出,通过管道进气液压缩总成(4)；固体从下出料管(2-3)中隔离旋转阀(2-4)排出,在下出料管(2-3)外壁装有加热器(2-6),加速亚临界溶剂气化；

气液压缩总成(4),热交换冷却总成(5),液态亚临界溶剂存贮总成(6),粉状碳原料存贮总成(7),混合浸泡总成(8),螺杆泵(3),真空泵(10)是亚临界溶剂萃取行业己商品化设备；

超声波源总成(9)采用己商品化24khz超声波源；

利用本发明介入超声波的碳材料剥离设备进行碳材料剥离工艺程序如下述:

a.设定初始条件,系统己抽真空达到工艺要求；液态亚临界溶剂存贮总成(6)已注入液态亚临界溶剂,粉状碳原料存贮总成(7)已装入粉状碳原料；亚临界溶剂是四号溶剂、二甲醚、四氟乙烷(r134a)、液氨、六氟化硫、二氯二氟甲烷(氟利昂r12)、一氯二氟甲烷(氟利昂r22)中一种；粉状碳原料是鳞片质石墨,隐晶质石墨,生物质基多孔碳中一种；

b.在计算机管理下,从液态亚临界溶剂存贮总成(6)通过液体定量计量泵(6-1)向混合浸泡总成(8)注入定量液态亚临界溶剂；从粉状碳原料存贮总成(7)通过粉状固体定量计量泵(7-1)向混合浸泡总成(8)加入定量粉状碳原料；粉状碳原料与液态亚临界溶剂的重量比符合工艺要求；

粉状碳原料重量占粉状碳原料与液态亚临界溶剂混合物重量的5-30％

粉状碳原料与液态亚临界溶剂在混合浸泡总成(8)内均匀混合,亚临界溶剂在液态呈非极性；因此与粉状碳原料有良好浸润性,可以侵入粉状碳原料层间；

c.螺杆泵(3)在计算机管理下,定量地将被非极性液态亚临界溶剂侵入浸润的粉状碳原料与液态亚临界溶剂的混合物送入超声波加工总成(1),在超声波加速下,亚临界溶剂迅速胀裂粉状碳原料,实现剥离分散；

d.液态亚临界溶剂与己胀裂粉状碳原料从超声波加工总成(1)的出口(1-3)通过管道从旋风分离总成(2)的进口(2-1)进入旋风分离总成(2),液态亚临界溶剂减压气化,实现旋风气固分离,气态亚临界溶剂从上气出口(2-2)排出,通过管道进气液压缩总成(4)；固体已完成剥离分散粉状碳材料从下出料管(2-3)中隔离旋转阀(2-4)排出；

e.气态亚临界溶剂经气液压缩总成(4),热交换冷却总成(5),回液态亚临界溶剂存贮总成(6)循环使用；

f.回到程序2自动连续循环。