本发明涉及化学试剂制备
技术领域：
，具体的说是一种利用电化学合成双氟磺酸亚胺锂的方法。
背景技术：
：锂电池作为新型绿色能源设备逐渐得到广泛的应用，锂离子电池关键材料包括:正极、负极、黏合剂、隔膜和电解液，其中电解液在电池中承担着正负极之间传输电荷的作用，是锂离子电池的关键组成，它显著影响电池循环和寿命、安全性能以及能量，双氟磺酰亚胺锂(lifsi)是用于锂电池电解液中的新型电解质锂盐，对环境友好，且安全性能好。而双氟磺酸亚胺(hfsi)作为合成双氟磺酰亚胺锂(lifsi)的原料，其纯度和成本对电池性能和能否实现双氟磺酰亚胺锂(lifsi)工业化生产至关重要。中国专利cn104671224公开了一种双氟磺酰亚胺盐的合成方法，该方法利用由氟化锑、氟化钾、氟化锌、氟化铝中的至少两种物质组成复配的氟化盐，使双氯磺酰亚胺盐在有机溶剂中进行有效氟化反应；反应结束后将上述反应液过滤，并浓缩；再将浓缩液结晶、过滤、干燥，即得到高纯度的双氟磺酰亚胺盐，进一步提升了氟化效率。中国专利cn103935970a公开了一种双氟磺酰亚胺及其碱金属盐的制备方法，该方法采用氟化氢作为氟化试剂和反应溶剂与hclsi、碱金属卤化物反应制得双氟磺酰亚胺碱金属盐，氟化氢相对易获得且原料成本较低，从而降低了生产成本；反应产物为双氟磺酰亚胺和氯化氢，不存在其他复杂的反应副产物，从而减少了物料消耗和废弃物生成，提高了原料的利用率、产品收率和纯度。同样以无水氟化氢作为氟化试剂，但是为了进一步提升氟化转化率，反应过程中使用sbcl5、ticl4、sncl4等催化剂，双氯磺酰亚胺与催化剂的物质的量比优选为1:(0.05～1)。上述合成方法使用氟或氯化金属盐作为双氯磺酸亚胺(hclsi)氟化的催化剂，在反应体系中引入了其他杂原子，合成双氟磺酸亚胺(hfsi)的纯度很难达到电池级的标准，且无法直接进入大规模产业化应用。技术实现要素：本发明的目的是提供一种利用电化学合成双氟磺酸亚胺锂的方法，以避免使用高毒类的金属卤化物作为催化剂，减少杂原子，提高产物的纯度，降低合成成本。为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种利用电化学合成双氟磺酸亚胺锂的方法，它包括以下步骤：步骤一、合成双氯磺酸亚胺：在磁力搅拌下，向含有300-350g二氯亚砜(socl2)和450-500g氯磺酸(ciso3h)的圆底烧瓶中加入100-110g氯化铵(nh4cl)，加热使混合液的温度升至70-100℃进行反应，生成so2和hcl气体，用氮气带出，用氢氧化钠(naoh)水溶液吸收；反应30-40h后进行蒸馏，收集115-120℃的馏分，冷却后得到185-200g无色双氯磺酸亚胺(hcsi)液体，双氯磺酸亚胺的收率为86.9-93.6％；在步骤一中发生的化学反应如(1)所示。步骤二、降低无水氢氟酸的含水量：将聚四氟乙烯电解池的温度调节至0-18℃，以两个镍板分别作为阳极和阴极，在电解池中加入适量无水氢氟酸，调节电解池的直流电源的工作电压为1.6-5v，用电流计实时监测电解池内的电流值。步骤二中发生的化学反应如(2)所示；步骤三、合成双氟磺酸亚胺：待电解池内的电流稳定后，往电解池内加入步骤一所制备的双氯磺酸亚胺，所加入的双氯磺酸亚胺与无水氢氟酸的体积比为1：30-40，待双氯磺酸亚胺溶解后，调节电解池的工作电压至5-8v；待电流降到5ma以下时，关闭电源实验停止；取出电解池内的溶液。步骤三发生的化学反应如(3)所示；同时也除去hcl，发生化学反应如(4)所示。步骤四、提纯双氟磺酸亚胺液体：将电解池内取出的溶液装入蒸馏器中，常压蒸馏，使双氟磺酸亚胺与无水氢氟酸分离，冷却后得到高纯度的无色双氟磺酸亚胺液体；步骤五、合成双氟磺酸亚胺锂盐：在磁力揽拌下，保持温度0-10℃，将步骤四所制备的10-15g双氟磺酸亚胺液体与130-140g二氯甲烷、10-15g二氯亚砜溶液进行在圆底烧瓶中混合，然后向混合液中加入1.3-1.7g无水氢氧化锂，搅拌30min，将溶液升温至20-30℃，继续反应2h；然后将液体升温至80－100℃蒸馏浓缩，析出双氟磺酸亚胺锂盐，过滤，得到滤饼；步骤五发生的化学反应如(5)；步骤六、制备双氟磺酸亚胺锂晶体：将步骤五所制备的滤饼中加入40-55g二氯甲烷、40-55g乙醇和0.15-0.3g乙二胺四乙酸四钠溶液进行打浆、过滤，干燥后得到双氟磺酸亚胺锂晶体8-15g，产品收率为92.8-95.1％；优选的，所述步骤六制备的双氟磺酸亚胺锂的提纯方法为：在磁力搅拌下，将9-10g双氟磺酸亚胺锂加入到100ml二氯甲烷和乙醇在圆底烧瓶中混合，二氯甲烷与乙醇的体积比为1:1，进行重结晶，将混合溶液加热至55-65℃，待双氟磺酸亚胺锂完全溶解后，再将溶液冷却到室温，再降温至0℃，静置30min后，将析出的固体过滤，得到白色的双氟磺酸亚胺锂(lifsi)的晶体9-9.9g。优选的，所述步骤一中在电解池的外侧安装冷却剂循环管道，通过冷却剂循环使电解池的温度保持在0-18℃。优选的，所述步骤一和步骤五中磁力搅拌的转速为1000-1500r/min。本发明由于采用了电化学预除水和氯离子，同时用电化学来氟化没有引入金属卤化物为催化剂，用氢氧化锂与双氟磺酸亚胺锂盐反应，过滤后，重结晶得到电池级的双氟磺酸亚胺锂。本发明步骤一在生成双氯磺酸亚胺的同时，产生二氧化硫、氯化氢气体，利用氮气带出，用氢氧化钠水溶液吸收，副产物被去除。其发生的化学反应式为：步骤二通过电解池的电解作业，将反应前原料--无水氢氟酸含水量进一步降低。步骤三反应生成双氟磺酸亚胺的化学反应式如式(3)所示，反应产生的氯化氢同时被电解成氢气和氯气。步骤五生成双氟磺酸亚胺锂盐的化学反应式如式(5)所示。本发明的有益效果为：本发明采用电化学法预除水和进一步除去氯离子和一些阳离子，同时用电化学法氟化双氯磺酸亚胺(hclsi)，避免使用氟化试剂，因而杜绝其他离子的引入，最终得到电池级的双氟磺酸亚胺锂(lifsi)晶体。因此本发明工艺简单，耗能少，成本低，且其制备的双氟磺酸亚胺锂(lifsi)的纯度高。具体实施方式下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。实施例1一种利用电化学合成双氟磺酸亚胺锂的方法，它包括以下步骤：步骤一、合成双氯磺酸亚胺：在磁力搅拌下(1000-1500转/分)，向含有300g二氯亚砜(socl2)和500g氯磺酸(ciso3h)的圆底烧瓶中加入110g氯化铵(nh4cl)，加热使混合液的温度升至100℃进行反应，生成so2和hcl气体，用氮气带出，用氢氧化钠(1mnaoh)水溶液吸收；反应30h后进行蒸馏，收集115-120℃的馏分，冷却后得到185g无色双氯磺酸亚胺(hcsi)液体，双氯磺酸亚胺(hcsi)的收率为89.6％；步骤二、降低无水氢氟酸的含水量：将聚四氟乙烯电解池的温度调节至18℃，以两个镍板分别作为阳极和阴极，在电解池中加入300ml无水氢氟酸(hf)，调节电解池的直流电源的工作电压为5v，用电流计实时监测电解池内的电流值；步骤三、合成双氟磺酸亚胺：待电解池内的电流稳定后，往电解池内加入步骤一所制备的双氯磺酸亚胺(hcsi)10ml，待双氯磺酸亚胺(hclsi)溶解后，调节电解池的工作电压至8v；待电流降到5ma以下时，关闭电源实验停止；取出电解池内的溶液；步骤四、提纯双氟磺酸亚胺液体：将电解池内取出的溶液装入蒸馏器中，常压蒸馏，使双氟磺酸亚胺(hfsi)与无水氢氟酸(hf)分离，冷却后得到高纯度的无色双氟磺酸亚胺(hfsi)液体；步骤五、合成双氟磺酸亚胺锂盐：在磁力揽拌(1000-1500转/分)下，保持温度0-10℃，将步骤四所制备的10g双氟磺酸亚胺(hfsi)液体与130g二氯甲烷(ch2cl2)、10g二氯亚砜(socl2)溶液在圆底烧瓶中进行混合，然后向混合液中加入1.3g无水氢氧化锂(lioh)，搅拌30min，将溶液升温至30℃，继续反应2h；然后将液体升温至50℃蒸馏浓缩，析出双氟磺酸亚胺锂盐(lifsi)，过滤，得到滤饼；步骤六、制备双氟磺酸亚胺锂晶体：将步骤五所制备的滤饼中加入40g二氯甲烷(ch2cl2)、40g乙醇(c2h5oh)和0.15g乙二胺四乙酸四钠溶液进行打浆、过滤，干燥后得到双氟磺酸亚胺锂(lifsi)晶体13g，产品收率为92.8％。步骤六所制备的双氟磺酸亚胺锂的提纯方法为：在磁力搅拌下，将9g双氟磺酸亚胺锂(lifsi)加入到100ml二氯甲烷(ch2cl2)和乙醇(c2h5oh)的混合溶液中，二氯甲烷(ch2cl2)与乙醇(c2h5oh)的体积比为1:1，进行重结晶，将混合溶液加热至55℃，待双氟磺酸亚胺锂(lifsi)完全溶解后，再将溶液冷却到室温，再降温至0℃，静置30min后，将析出的固体过滤，得到白色的双氟磺酸亚胺锂(lifsi)的晶体8.9g。步骤一中在电解池的外侧安装冷却剂循环管道，通过冷却剂循环使电解池的温度保持在0-18℃。实施例2一种利用电化学合成双氟磺酸亚胺锂的方法，它包括以下步骤：步骤一、合成双氯磺酸亚胺：在磁力搅拌下(1000-1500转/分)，向含有350g二氯亚砜(socl2)和450g氯磺酸(ciso3h)的圆底烧瓶中加入100g氯化铵(nh4cl)，加热使混合液的温度升至100℃进行反应，生成so2和hcl气体，用氮气带出，用氢氧化钠(1mnaoh)水溶液吸收；反应40h后进行蒸馏，收集115-120℃的馏分，冷却后得到200g无色双氯磺酸亚胺(hclsi)液体，双氯磺酸亚胺(hclsi)的收率为90.6％；步骤二、降低无水氢氟酸的含水量：将聚四氟乙烯电解池的温度调节至18℃，以两个镍板分别作为阳极和阴极，在电解池中加入300ml无水氢氟酸(hf)，调节电解池的直流电源的工作电压为1.6v，用电流计实时监测电解池内的电流值；步骤三、合成双氟磺酸亚胺：待电解池内的电流稳定后，往电解池内加入步骤一所制备的双氯磺酸亚胺(hclsi)7.5ml，待双氯磺酸亚胺(hcsi)溶解后，调节电解池的工作电压至5v；待电流降到5ma以下时，关闭电源实验停止；取出电解池内的溶液；步骤四、提纯双氟磺酸亚胺液体：将电解池内取出的溶液装入蒸馏器中，常压蒸馏，使双氟磺酸亚胺(hfsi)与无水氢氟酸(hf)分离，冷却后得到高纯度的无色双氟磺酸亚胺(hfsi)液体；步骤五、合成双氟磺酸亚胺锂盐：在磁力揽拌(1000-1500转/分)下，保持温度0-10℃，将步骤四所制备的15g双氟磺酸亚胺(hfsi)液体与140g二氯甲烷(ch2cl2)、15g二氯亚砜(socl2)溶液在圆底烧瓶中进行混合，然后向混合液中加入1.7g无水氢氧化锂(lioh)，搅拌30min，将溶液升温至20℃，继续反应2h；然后将液体升温至50℃蒸馏浓缩，析出双氟磺酸亚胺锂盐(lifsi)，过滤，得到滤饼；步骤六、制备双氟磺酸亚胺锂晶体：将步骤五所制备的滤饼中加入55g二氯甲烷(ch2cl2)、55g乙醇(c2h5oh)和0.3g乙二胺四乙酸四钠溶液进行打浆、过滤，干燥后得到双氟磺酸亚胺锂(lifsi)晶体9.4g，产品收率为93.1％。步骤六所制备的双氟磺酸亚胺锂的提纯方法为：在磁力搅拌下，将9.6g双氟磺酸亚胺锂(lifsi)加入到100ml二氯甲烷(ch2cl2)和乙醇(c2h5oh)的混合溶液中，二氯甲烷(ch2cl2)与乙醇(c2h5oh)的体积比为1:1，进行重结晶，将混合溶液加热至65℃，待双氟磺酸亚胺锂(lifsi)完全溶解后，再将溶液冷却到室温，再降温至0℃，静置30min后，将析出的固体过滤，得到白色的双氟磺酸亚胺锂(lifsi)的晶体9.5g。实施例3一种利用电化学合成双氟磺酸亚胺锂的方法，它包括以下步骤：步骤一、合成双氯磺酸亚胺：在磁力搅拌下(1000-1500转/分)，向含有320g二氯亚砜(socl2)和480g氯磺酸(ciso3h)的混合液中加入105g氯化铵(nh4cl)，加热使混合液的温度升至80℃进行反应，生成so2和hcl气体，用氮气带出，用氢氧化钠(naoh)水溶液吸收；反应35h后进行蒸馏，收集115-120℃的馏分，冷却后得到190g无色双氯磺酸亚胺(hclsi)液体，双氯磺酸亚胺(hclsi)的收率为91.5％；步骤二、降低无水氢氟酸的含水量：将聚四氟乙烯电解池的温度调节至18℃，以两个镍板分别作为阳极和阴极，在电解池中加入300ml无水氢氟酸(hf)，调节电解池的直流电源的工作电压为3v，用电流计实时监测电解池内的电流值；步骤三、合成双氟磺酸亚胺：待电解池内的电流稳定后，往电解池内加入步骤一所制备的双氯磺酸亚胺(hclsi)8.5ml，待双氯磺酸亚胺(hclsi)溶解后，调节电解池的工作电压至7v；待电流降到5ma以下时，关闭电源实验停止；取出电解池内的溶液；步骤四、提纯双氟磺酸亚胺液体：将电解池内取出的溶液装入蒸馏器中，常压蒸馏，使双氟磺酸亚胺(hfsi)与无水氢氟酸(hf)分离，冷却后得到高纯度的无色双氟磺酸亚胺(hfsi)液体；步骤五、合成双氟磺酸亚胺锂盐：在磁力揽拌(1000-1500转/分)下，保持温度0-10℃，将步骤四所制备的13g双氟磺酸亚胺(hfsi)液体与136g二氯甲烷(ch2cl2)、12g二氯亚砜(socl2)在圆底烧瓶中进行混合，然后向混合液中加入1.5g无水氢氧化锂(lioh)，搅拌30min，将溶液升温至25℃，继续反应2h；然后将液体升温至50℃蒸馏浓缩，析出双氟磺酸亚胺锂盐(lifsi)，过滤，得到滤饼；步骤六、制备双氟磺酸亚胺锂晶体：将步骤五所制备的滤饼中加入45g二氯甲烷(ch2cl2)、45g乙醇(c2h5oh)和0.2g乙二胺四乙酸四钠溶液进行打浆、过滤，干燥后得到双氟磺酸亚胺锂(lifsi)晶体10.8g，产品收率为93.5％。步骤六所制备的双氟磺酸亚胺锂的提纯方法为：在磁力搅拌下，将9.5g双氟磺酸亚胺锂(lifsi)加入到100ml二氯甲烷(ch2cl2)和乙醇(c2h5oh)的混合溶液中，二氯甲烷(ch2cl2)与乙醇(c2h5oh)的体积比为1:1，进行重结晶，将混合溶液加热至65℃，待双氟磺酸亚胺锂(lifsi)完全溶解后，再将溶液冷却到室温，再降温至0℃，静置30min后，将析出的固体过滤，得到白色的双氟磺酸亚胺锂(lifsi)的晶体9.2-9.5g。实施例4一种利用电化学合成双氟磺酸亚胺锂的方法，它包括以下步骤：步骤一、合成双氯磺酸亚胺：在磁力搅拌下(1000-1500转/分)，向含有336g二氯亚砜(socl2)和468g氯磺酸(ciso3h)的圆底烧瓶中加入107g氯化铵(nh4cl)，加热使混合液的温度升至85℃进行反应，生成so2和hcl气体，用氮气带出，用氢氧化钠(naoh)水溶液吸收；反应30h后进行蒸馏，收集115-120℃的馏分，冷却后得到195g无色双氯磺酸亚胺(hcsi)液体，双氯磺酸亚胺(hclsi)的收率为86.9％；步骤二、降低无水氢氟酸的含水量：将聚四氟乙烯电解池的温度调节至18℃，以两个镍板分别作为阳极和阴极，在电解池中加入300ml无水氢氟酸(hf)，调节电解池的直流电源的工作电压为4.5v，用电流计实时监测电解池内的电流值；步骤三、合成双氟磺酸亚胺：待电解池内的电流稳定后，往电解池内加入步骤一所制备的双氯磺酸亚胺(hclsi)8.8ml，待双氯磺酸亚胺(hcsi)溶解后，调节电解池的工作电压至7.5v；待电流降到5ma以下时，关闭电源实验停止；取出电解池内的溶液；步骤四、提纯双氟磺酸亚胺液体：将电解池内取出的溶液装入蒸馏器中，常压蒸馏，使双氟磺酸亚胺(hfsi)与无水氢氟酸(hf)分离，冷却后得到高纯度的无色双氟磺酸亚胺(hfsi)液体；步骤五、合成双氟磺酸亚胺锂盐：在磁力揽拌(1000-1500转/分)下，保持温度0-10℃，将步骤四所制备的12g双氟磺酸亚胺(hfsi)液体与140g二氯甲烷(ch2cl2)、13g二氯亚砜(socl2)溶液进行混合，然后向混合液中加入1.65g无水氢氧化锂(lioh)，搅拌30min，将溶液升温至30℃，继续反应2h；然后将液体升温至50℃蒸馏浓缩，析出双氟磺酸亚胺锂盐(lifsi)，过滤，得到滤饼；步骤六、制备双氟磺酸亚胺锂晶体：将步骤五所制备的滤饼中加入55g二氯甲烷(ch2cl2)、55g乙醇(c2h5oh)和0.25g乙二胺四乙酸四钠溶液进行打浆、过滤，干燥后得到双氟磺酸亚胺锂(lifsi)晶体11g，产品收率为93.6％。步骤六所制备的双氟磺酸亚胺锂的提纯方法为：在磁力搅拌下，将9.3g双氟磺酸亚胺锂(lifsi)加入到100ml二氯甲烷(ch2cl2)和乙醇(c2h5oh)的混合溶液中，二氯甲烷(ch2cl2)与乙醇(c2h5oh)的体积比为1:1，进行重结晶，将混合溶液加热至60℃，待双氟磺酸亚胺锂(lifsi)完全溶解后，再将溶液冷却到室温，再降温至0℃，静置30min后，将析出的固体过滤，得到白色的双氟磺酸亚胺锂(lifsi)的晶体9.1-9.5g。实施例5一种利用电化学合成双氟磺酸亚胺锂的方法，它包括以下步骤：步骤一、合成双氯磺酸亚胺：在磁力搅拌下(1000-1500转/分)，向含有325g二氯亚砜(socl2)和465g氯磺酸(ciso3h)的圆底烧瓶中加入108g氯化铵(nh4cl)，加热使混合液的温度升至95℃进行反应，生成so2和hcl气体，用氮气带出，用氢氧化钠(1mnaoh)水溶液吸收；反应40h后进行蒸馏，收集115-120℃的馏分，冷却后得到187g无色双氯磺酸亚胺(hcsi)液体，双氯磺酸亚胺(hcsi)的收率为91.4％；步骤二、降低无水氢氟酸的含水量：将聚四氟乙烯电解池的温度调节至18℃，以两个镍板分别作为阳极和阴极，在电解池中加入300ml无水氢氟酸(hf)，调节电解池的直流电源的工作电压为4.5v，用电流计实时监测电解池内的电流值；步骤三、合成双氟磺酸亚胺：待电解池内的电流稳定后，往电解池内加入步骤一所制备的双氯磺酸亚胺(hcsi)9.5ml，待双氯磺酸亚胺(hcsi)溶解后，调节电解池的工作电压至7.5v；待电流降到5ma以下时，关闭电源实验停止；取出电解池内的溶液；步骤四、提纯双氟磺酸亚胺液体：将电解池内取出的溶液装入蒸馏器中，常压蒸馏，使双氟磺酸亚胺(hfsi)与无水氢氟酸(hf)分离，冷却后得到高纯度的无色双氟磺酸亚胺(hfsi)液体；步骤五、合成双氟磺酸亚胺锂盐：在磁力揽拌下(1000-1500转/分)，保持温度0-10℃，将步骤四所制备的12g双氟磺酸亚胺(hfsi)液体与132g二氯甲烷(ch2cl2)、14.5g二氯亚砜(socl2)溶液进行混合，然后向混合液中加入1.55g无水氢氧化锂(lioh)，搅拌30min，将溶液升温至25℃，继续反应2h；然后将液体升温至50℃蒸馏浓缩，析出双氟磺酸亚胺锂盐(lifsi)，过滤，得到滤饼；步骤六、制备双氟磺酸亚胺锂晶体：将步骤五所制备的滤饼中加入48g二氯甲烷(ch2cl2)、48g乙醇(c2h5oh)和0.25g乙二胺四乙酸四钠溶液进行打浆、过滤，干燥后得到双氟磺酸亚胺锂(lifsi)晶体11.5g，产品收率为94.2％。步骤六所制备的双氟磺酸亚胺锂的提纯方法为：在磁力搅拌下(1000-1500转)，将9.2g双氟磺酸亚胺锂(lifsi)加入到100ml二氯甲烷(ch2cl2)和乙醇(c2h5oh)的混合溶液中，二氯甲烷(ch2cl2)与乙醇(c2h5oh)的体积比为1:1，进行重结晶，将混合溶液加热至60℃，待双氟磺酸亚胺锂(lifsi)完全溶解后，再将溶液冷却到室温，再降温至0℃，静置30min后，将析出的固体过滤，得到白色的双氟磺酸亚胺锂(lifsi)的晶体9-9.2g。实施例6一种利用电化学合成双氟磺酸亚胺锂的方法，它包括以下步骤：步骤一、合成双氯磺酸亚胺：在磁力搅拌下(1000-1500转/分)，向含有335g二氯亚砜(socl2)和462g氯磺酸(ciso3h)的圆底烧瓶中加入107g氯化铵(nh4cl)，加热使混合液的温度升至80℃进行反应，生成so2和hcl气体，用氮气带出，用氢氧化钠(1mnaoh)水溶液吸收；反应36h后进行蒸馏，收集115-120℃的馏分，冷却后得到192.3g无色双氯磺酸亚胺(hcsi)液体，双氯磺酸亚胺(hclsi)的收率为91.6％；步骤二、降低无水氢氟酸的含水量：将聚四氟乙烯电解池的温度调节至18℃，以两个镍板分别作为阳极和阴极，在电解池中加入300ml无水氢氟酸(hf)，调节电解池的直流电源的工作电压为3.5v，用电流计实时监测电解池内的电流值；步骤三、合成双氟磺酸亚胺：待电解池内的电流稳定后，往电解池内加入步骤一所制备的双氯磺酸亚胺(hclsi)8.2ml，待双氯磺酸亚胺(hclsi)溶解后，调节电解池的工作电压至5v；待电流降到5ma以下时，关闭电源实验停止；取出电解池内的溶液；步骤四、提纯双氟磺酸亚胺液体：将电解池内取出的溶液装入蒸馏器中，常压蒸馏，使双氟磺酸亚胺(hfsi)与无水氢氟酸(hf)分离，冷却后得到高纯度的无色双氟磺酸亚胺(hfsi)液体；步骤五、合成双氟磺酸亚胺锂盐：在磁力揽拌(1000-1500转/分)下，保持温度0-10℃，将步骤四所制备的13.5g双氟磺酸亚胺(hfsi)液体与138.5g二氯甲烷(ch2cl2)、12.5g二氯亚砜(socl2)溶液在圆底烧瓶中进行混合，然后向混合液中加入1.68g无水氢氧化锂(lioh)，搅拌30min，将溶液升温至28℃，继续反应2h；然后将液体升温至50℃蒸馏浓缩，析出双氟磺酸亚胺锂盐(lifsi)，过滤，得到滤饼；步骤六、制备双氟磺酸亚胺锂晶体：将步骤五所制备的滤饼中加入48g二氯甲烷(ch2cl2)、48g乙醇(c2h5oh)和0.25g乙二胺四乙酸四钠溶液进行打浆、过滤，干燥后得到双氟磺酸亚胺锂(lifsi)晶体12.3g，产品收率为95.1％。步骤六所制备的双氟磺酸亚胺锂的提纯方法为：在磁力搅拌下，将9.65g双氟磺酸亚胺锂(lifsi)加入到100ml二氯甲烷(ch2cl2)和乙醇(c2h5oh)的混合溶液中，二氯甲烷(ch2cl2)与乙醇(c2h5oh)的体积比为1:1，进行重结晶，将混合溶液加热至55℃，待双氟磺酸亚胺锂(lifsi)完全溶解后，再将溶液冷却到室温，再降温至0℃，静置30min后，将析出的固体过滤，得到白色的双氟磺酸亚胺锂(lifsi)的晶体9.4-9.65g。上述实施例中，步骤一中在电解池的外侧安装冷却剂循环管道，通过冷却剂循环使电解池的温度保持在0-18℃。上述实施例中所得双氟磺酸亚胺锂(lifsi)中cl-与h2o的含量如表一所示。表一实施例实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6cl-(ppm)0.730.520.690.710.650.58h2o(ppm)0.610.400.580.590.540.48本发明由于采用了电化学预除水和产品中氯离子，同时用电化学来氟化没有引入金属卤化物为催化剂，因此本发明工艺简单，耗能少，成本低，且其制备的双氟磺酸亚胺锂(lifsi)的纯度高。当前第1页1 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