本发明涉及一种制备方法，具体涉及一种氮化铝的制备方法。
背景技术：
信息技术领域已成为提升国家科技创新实力、推动经济社会发展和提高整体竞争重要的动力引擎。5g是开启工业数字化和物联网新时代的新一代基础生产力。世界各国把抢占5g通信技术的至高点作为国家发展的重要战略，不管是在关键元器件、上游材料制备还是在网络部署等方面都开始积极布局，抢先发展先机。
我国是5g通信技术发展较快的国家，在网络建设与构架设计领域已经走在世界前沿，并处于领跑位置，但是在关键上游材料领域依然落后。
与传统4g等通信技术相比，5g通信技术接入工作器件需满足全频谱接入、高频段乃至毫米波传输、超高宽带传输3大基础性能要求，其制备材料则需要具有实现大规模集成化、高频化和高频谱效率等特点。
aln陶瓷具有高热导率、优异的绝缘性能和介电性能、强抗腐蚀能力以及与硅相接近的热膨胀系数等特点，被广泛用作5g通信基板、大规模集成电路(lic)封装基板、静电卡盘、透明陶瓷等方面。
氮化铝是一种具有高热传导性、低介电常数和介电损耗、高体积电阻率、室温和高温力学性能良好以及与硅相近的热膨胀系数等优良综合性能的新兴陶瓷材料。氮化铝热导率是传统电子封装基板材料al2o3的6倍以上，而且aln化学性质稳定无毒，相比于beo的剧毒性，使其最终受到人们的广泛关注，成为一种最有希望替代al2o3成为新一代大规模集成电路半导体制造和电子封装基片的理想材料。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种制备原料来源广泛、制备工艺简单且生产过程可控的氮化铝的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种氮化铝的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将包括椰子壳和尿素的原料混合均匀，然后于真空中煅烧，冷却，得到碳；
(2)将氯化铵、硝酸铁、氟化钙、氧化铝和步骤(1)所得碳混合均匀，得到混合原料；
(3)将步骤(2)所得混合原料置于惰性气体气氛下煅烧，然后降温，于空气气氛下继续煅烧，得到氮化铝。
本发明利用了废弃的椰子壳为碳源制备原料，原料来源广泛，既降低了原材料价格，又减少了废弃椰子壳等生物质废弃物对环境的污染。另外，本发明采用分段煅烧碳热还原法，利用生物质废弃物碳化得到的碳为原材料，在惰性气体气氛下将氧化铝经过碳热还原制备出高纯氮化铝粉体，满足5g通信和大规模集成电路等行业对高性能氮化铝粉体等关键原材料的需求。
本发明生产工艺简单，生产过程可控，生产的氮化铝无毒，导热性能优良，绝缘性好，除了可应用于5g通信外(应用于5g通信基板)，在大规模集成电路(lic)封装基板，大功率led照明等、静电卡盘、透明陶瓷领域都有着广泛的应用前景。
作为本发明所述氮化铝的制备方法的优选实施方式，所述氮化铝的制备方法中，包括下述重量份的制备原料：椰子壳49-51份，尿素0.8-1.2份，氯化铵0.8-1.2份，硝酸铁0.4-0.6份，氟化钙0.4-0.6份，氧化铝46-48份。
作为本发明所述氮化铝的制备方法的优选实施方式，所述氮化铝的制备方法中，包括下述重量份的制备原料：椰子壳50份，尿素1份，氯化铵1份，硝酸铁0.5份，氟化钙0.5份，氧化铝47份。
作为本发明所述氮化铝的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)为：将椰子壳、尿素和氢氧化物混合均匀，然后于真空中煅烧，冷却，得到碳。
作为本发明所述氮化铝的制备方法的优选实施方式，所述氢氧化物为氢氧化钾，所述氢氧化钾为1重量份。
作为本发明所述氮化铝的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，于真空中煅烧的条件为：先以4.5-5.5℃/min的升温速率从室温升温到250-350℃，保温8-12min，然后以9-11℃/min的升温速率升温到750-850℃，保温100-140min。
作为本发明所述氮化铝的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，于真空中煅烧的条件为：先以5℃/min的升温速率从室温升温到300℃，保温10min，然后以10℃/min的升温速率升温到800℃，保温120min。
作为本发明所述氮化铝的制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，惰性气体气氛下煅烧的条件为：以8-12℃/min的升温速率升温到1650-1750℃，保温250-350min；于空气气氛下继续煅烧的温度为600-700℃，时间为300-600min。
作为本发明所述氮化铝的制备方法的优选实施方式，所述惰性气体为氮气。
作为本发明所述氮化铝的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)和步骤(2)之间还包括以下步骤：球磨步骤(1)所得碳。通过球磨，所得碳的粒度更小，更有利于原料充分混合与充分接触。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明从目前5g通信对高热导率、优异的绝缘性能和介电性能陶瓷基板实际出发，选用椰子壳、高纯度氧化铝、氯化铵等为原料，在惰性气体气氛下经过分段煅烧工艺，制备出导热系数高、无毒、绝缘性能和介电性能优良、具有强抗腐蚀能力的氮化铝粉体，取代传统的低导热氧化铝，为我国5g通信产业的发展提供关键原材料。
(2)本发明首次将椰子壳等为原材料，与氧化铝直接反应制备出氮化铝，整个过程绿色环保，也是废弃生物质资源综合利用的典范。
(3)本发明生产工艺简单，生产过程可控。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明氮化铝的制备方法的一种实施例，本实施例所述氮化铝的制备方法为：
(1)将50重量份椰子壳、1重量份尿素置于石墨坩埚中混合均匀，然后将坩埚置于真空烧结炉中，在真空环境下以5℃/min的升温速率从室温升温到300℃，保温10min，然后以10℃/min的升温速率升温到800℃，保温120min，然后关闭电源，随炉冷降温到室温；
(2)将步骤(1)中制备的碳材料用球磨机球磨30min，然后加入石墨坩埚中备用；
(3)将1重量份氯化铵粉体、0.5重量份硝酸铁、0.5重量份氟化钙和47重量份氧化铝粉体置于步骤(2)中坩埚内，充分混合均匀后将装有混合物的坩埚置于真空烧结炉中；
(4)将真空炉抽真空，排空里面空气后向炉腔内通入氮气，到1大气压后启动烧结炉升温开关，以10℃/min的升温速率升温到1700℃，保温300min；
(5)继续向炉腔通入氮气，保持氮气气氛，调节电源功率，使烧结炉缓慢降温到600℃后，然后关闭氮气开关，通入空气，保持1大气压，保温600min后关闭烧结炉电源开关；
(6)打开炉门，待冷却到室温后，即可得到灰白色氮化铝粉体，将上述粉体包装后即可。
实施例2
本发明氮化铝的制备方法的一种实施例，本实施例所述氮化铝的制备方法为：
(1)将49重量份椰子壳、0.8份尿素、1份氢氧化钾置于石墨坩埚中混合均匀，然后将坩埚置于真空烧结炉中，在真空环境下以4.5℃/min的升温速率从室温升温到250℃，保温12min，然后以11℃/min的升温速率升温到850℃，保温100min，然后关闭电源，随炉冷降温到室温；
(2)将步骤(1)中制备的碳材料用球磨机球磨30min，然后加入石墨坩埚中备用；
(3)将0.8重量份氯化铵粉体、0.6重量份硝酸铁、0.6重量份氟化钙和48重量份氧化铝粉体置于步骤(2)中坩埚内，充分混合均匀后将装有混合物的坩埚置于真空烧结炉中；
(4)将真空炉抽真空，排空里面空气后向炉腔内通入氮气，到1大气压后启动烧结炉升温开关，以8℃/min的升温速率升温到1650℃，保温350min；
(5)继续向炉腔通入氮气，保持氮气气氛，调节电源功率，使烧结炉缓慢降温到700℃后，然后关闭氮气开关，通入空气，保持1大气压，保温300min后关闭烧结炉电源开关；
(6)打开炉门，待冷却到室温后，即可得到灰白色氮化铝粉体，将上述粉体包装后即可。
实施例3
本发明氮化铝的制备方法的一种实施例，本实施例所述氮化铝的制备方法为：
(1)将51重量份椰子壳、1.2份尿素置于石墨坩埚中混合均匀，然后将坩埚置于真空烧结炉中，在真空环境下以5.5℃/min的升温速率从室温升温到350℃，保温8min，然后以9℃/min的升温速率升温到750℃，保温140min，然后关闭电源，随炉冷降温到室温；
(2)将步骤(1)中制备的碳材料用球磨机球磨30min，然后加入石墨坩埚中备用；
(3)将1.2重量份氯化铵粉体、0.4重量份硝酸铁、0.4重量份氟化钙和46重量份氧化铝粉体置于步骤(2)中坩埚内，充分混合均匀后将装有混合物的坩埚置于真空烧结炉中；
(4)将真空炉抽真空，排空里面空气后向炉腔内通入氮气，到1大气压后启动烧结炉升温开关，以12℃/min的升温速率升温到1750℃，保温250min；
(5)继续向炉腔通入氮气，保持氮气气氛，调节电源功率，使烧结炉缓慢降温到650℃后，然后关闭氮气开关，通入空气，保持1大气压，保温450min后关闭烧结炉电源开关；
(6)打开炉门，待冷却到室温后，即可得到灰白色氮化铝粉体，将上述粉体包装后即可。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。