本发明涉及氢氧化铝阻燃剂的制备方法技术领域，具体涉及一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法。
背景技术：
由于超细氢氧化铝热稳定性好且燃烧时无二次污染，是一种绿色阻燃剂产品，近年来国内外对阻燃剂超细氢氧化铝的需求量急剧增加，研制开发低成本超细氢氧化铝阻燃剂，具有广阔的市场应用前景和经济效益。目前超细氢氧化铝制备主要有机械粉碎法和化学法，为了超细氢氧化铝的反团聚，超细氢氧化铝在干燥前往往加入分散剂打浆，防止粉体结块、粒子间严重粘连、孔径分布不均匀等。
目前，氢氧化铝的制造方法，曾公开报道的有以下两种：一是用铝酸纳溶液与碳酸氢纳进行中和反应，所得溶液不经处理而直接加入铝酸纳溶液中进行分解，析出超细晶种，再加入铝酸纳溶液中分解，最终得到氢氧化铝。另一种是把工业氢氧化铝进行煅烧和振动磨制，使之活化后，作为超细晶种，添加到铝酸纳溶液中搅拌分解，从而得到氢氧化铝。上述两种超细氢氧化铝生产方法，其超细晶种的制备过程比较复杂，工业生产难以控制。
本发明针对以上问题，提供了一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法，其成本低，过程简单、适合于大规模的工业生产。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法，生产流程包括以下步骤：
(1)制取氢氧化铝晶种：拜耳法或烧结法铝酸钠精制液冷却后，在碳分槽内进行碳分分解，形成凝胶状氢氧化铝凝胶浆液；
(2)分解法制备氢氧化铝浆液：将步骤(1)制得的凝胶状氢氧化铝胶液加入拜耳法或烧结法铝酸钠精制液，在种分槽内进行搅拌分解，得超细氢氧化铝浆液；
(3)氢氧化铝浆液固液分离：将步骤(2)制得的超细强氧化铝胶液经过滤机分离，得滤饼；
(4)干燥：二级干燥方法，一级桨叶式干燥和二级旋转闪蒸干燥。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(1)中，烧结法铝酸钠精制液冷却至低于50℃，加白泥洗液或水至精制液的苛性比αk为1.3-1.5，氧化铝含量为40-80g/l。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(1)中，向碳分槽内通入co2气体，分解时间为30-50min。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(1)中，凝胶状氢氧化铝凝胶浆液的ph为8.5-10.5。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(2)中，烧结法铝酸钠精制液的苛性比αk为1.4-1.7，氧化铝含量为80-120g/l。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(2)中，种分槽的温度为50-60℃。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(2)中，分解时间为10-25h。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(3)中，经过滤机分离后，用热水洗涤滤饼至ph＝7-8。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(4)中，桨叶式干燥采用桨叶式干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ100mm×1500mm。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤(4)中，桨叶式干燥采用桨叶式干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ400mm×4000mm。
有益效果：本发明提供一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法，其制备得到的氢氧化铝纯度高、白度高、粒径小，具有成本低，方法简便，适合于工业生产。
具体实施方案
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法，生产流程包括以下步骤：
(1)制取氢氧化铝晶种：拜耳法或烧结法铝酸钠精制液冷却后，在碳分槽内进行碳分分解，形成凝胶状氢氧化铝凝胶浆液；
(2)分解法制备氢氧化铝浆液：将步骤(1)制得的凝胶状氢氧化铝胶液加入拜耳法或烧结法铝酸钠精制液，在种分槽内进行搅拌分解，得超细氢氧化铝浆液；
(3)氢氧化铝浆液固液分离：将步骤(2)制得的超细强氧化铝胶液经过滤机分离，得滤饼；
(4)干燥：二级干燥方法，一级桨叶式干燥和二级旋转闪蒸干燥。
作为优选，所述步骤(1)中，拜耳法或烧结法铝酸钠精制液冷却至低于50℃，加白泥洗液或水至精制液的苛性比αk为1.3-1.5，氧化铝含量为40-80g/l。
作为更优选，所述步骤(1)中，烧结法铝酸钠精制液冷却至低于30℃，加白泥洗液或水至精制液的苛性比αk为1.4，氧化铝含量为60g/l。
作为优选，所述步骤(1)中，向碳分槽内通入co2气体，分解时间为30-50min。
作为更优选，所述步骤(1)中，向碳分槽内通入浓度为10-40％的co2气体，分解时间为40min。
作为最优选，所述co2气体的浓度为25％。
作为优选，所述步骤(1)中，凝胶状氢氧化铝凝胶浆液的ph为8.5-10.5。
作为更优选，所述步骤(1)中，凝胶状氢氧化铝凝胶浆液的ph为9。
作为优选，所述步骤(2)中，拜耳法或烧结法铝酸钠精制液的苛性比αk为1.4-1.7，氧化铝含量为80-120g/l。
作为更优选，所述步骤(2)中，烧结法铝酸钠精制液的苛性比αk为1.6，氧化铝含量为90g/l。
作为优选，所述步骤(2)中，种分槽的温度为50-60℃。
作为更优选，所述步骤(2)中，种分槽的温度为55℃。
作为优选，所述步骤(2)中，分解时间为10-25h。
作为更优选，所述步骤(2)中，分解时间为13h。
作为优选，所述步骤(3)中，经过滤机分离后，用热水洗涤滤饼至ph＝7-8。
作为更优选，所述步骤(4)中，桨叶式干燥采用桨叶式干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ100mm×1500mm。
作为优选，所述步骤(4)中，旋转闪蒸干燥采用旋转闪蒸干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ400mm×4000mm。
作为最优选，本发明所述分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法，生产流程包括以下步骤：
(1)制取氢氧化铝晶种：烧结法铝酸钠精制液的苛性比αk为1.6，氧化铝含量为90g/l，经板式热交换器冷却至25℃，加白泥洗液至精制液的苛性比αk为1.4，氧化铝含量为60g/l，然后在碳分槽内采用浆式搅拌，通入浓度为25％的co2气体，分解时间为40min，最后得到ph为9的凝胶状氢氧化铝浆液。
(2)分解法制备氢氧化铝浆液：将步骤(1)制得的凝胶状氢氧化铝胶液加入苛性比αk为1.6，氧化铝含量为90g/l的烧结法铝酸钠精制液，在55℃的种分槽内，采用浆式搅拌，进行搅拌分解13h，得超细氢氧化铝浆液；
(3)氢氧化铝浆液固液分离：将步骤(2)制得的超细强氧化铝胶液经过滤机分离，用热水洗涤滤饼至ph＝7-8。
(4)干燥：二级干燥方法，一级桨叶式干燥和二级旋转闪蒸干燥；
桨叶式干燥采用桨叶式干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ100mm×1500mm。
旋转闪蒸干燥采用旋转闪蒸干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ400mm×4000mm。
本发明中，通入浓度为10-40％的co2气体，精液中的苛性碱与co2反应，增加了铝酸纳溶液的过饱和度使氢氧化铝析出的同时，低浓度co2气体控制氢氧化铝的析出速度，使得到的氢氧化铝晶种粒径小、纯度高，经分解法可制得平均粒径为1-2μm的超细、超纯、粒径小的氢氧化铝浆液。另外，发明人意外发现，经过二级干燥后的氢氧化铝阻燃剂均呈松散粉面状，无结粒结块等团聚现象，物料流动性好；且采用二级干燥后氢氧化铝阻燃剂的粒度与干燥前相比较基本上保持不变，符合原料粒度值，而且干燥后的强氧化铝阻燃剂的物理化学指标均符合多品种市场的需求，达到了干燥目的。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法，生产流程包括以下步骤：
(1)制取氢氧化铝晶种：烧结法铝酸钠精制液的苛性比αk为1.6，氧化铝含量为90g/l，经板式热交换器冷却至25℃，加白泥洗液至精制液的苛性比αk为1.4，氧化铝含量为60g/l，然后在碳分槽内采用浆式搅拌，通入浓度为25％的co2气体，分解时间为40min，最后得到ph为9的凝胶状氢氧化铝浆液。
(2)分解法制备氢氧化铝浆液：将步骤(1)制得的凝胶状氢氧化铝胶液加入苛性比αk为1.6，氧化铝含量为90g/l的烧结法铝酸钠精制液，在55℃的种分槽内，采用浆式搅拌，进行搅拌分解13h，得超细氢氧化铝浆液；
(3)氢氧化铝浆液固液分离：将步骤(2)制得的超细强氧化铝胶液经过滤机分离，用热水洗涤滤饼至ph＝7.5。
(4)干燥：二级干燥方法，一级桨叶式干燥和二级旋转闪蒸干燥；
桨叶式干燥采用桨叶式干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ100mm×1500mm。
旋转闪蒸干燥采用旋转闪蒸干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ400mm×4000mm。
实施例2
实施例2提供了一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法，生产流程包括以下步骤：
(1)制取氢氧化铝晶种：烧结法铝酸钠精制液的苛性比αk为1.4，氧化铝含量为80g/l，经板式热交换器冷却至50℃，加白泥洗液至精制液的苛性比αk为1.3，氧化铝含量为40g/l，然后在碳分槽内采用浆式搅拌，通入浓度为10％的co2气体，分解时间为30min，最后得到ph为8.5的凝胶状氢氧化铝浆液。
(2)分解法制备氢氧化铝浆液：将步骤(1)制得的凝胶状氢氧化铝胶液加入苛性比αk为1.4，氧化铝含量为80g/l的烧结法铝酸钠精制液，在50℃的种分槽内，采用浆式搅拌，进行搅拌分解12h，得超细氢氧化铝浆液；
(3)氢氧化铝浆液固液分离：将步骤(2)制得的超细强氧化铝胶液经过滤机分离，用热水洗涤滤饼至ph＝7。
(4)干燥：二级干燥方法，一级桨叶式干燥和二级旋转闪蒸干燥；
桨叶式干燥采用桨叶式干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ100mm×1500mm。
旋转闪蒸干燥采用旋转闪蒸干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ400mm×4000mm。
实施例3
实施例3提供了一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法，生产流程包括以下步骤：
(1)制取氢氧化铝晶种：烧结法铝酸钠精制液的苛性比αk为1.7，氧化铝含量为120g/l，经板式热交换器冷却至10℃，加白泥洗液至精制液的苛性比αk为1.5，氧化铝含量为80g/l，然后在碳分槽内采用浆式搅拌，通入浓度为40％的co2气体，分解时间为50min，最后得到ph为10.5的凝胶状氢氧化铝浆液。
(2)分解法制备氢氧化铝浆液：将步骤(1)制得的凝胶状氢氧化铝胶液加入苛性比αk为1.7，氧化铝含量为120g/l的烧结法铝酸钠精制液，在60℃的种分槽内，采用浆式搅拌，进行搅拌分解15h，得超细氢氧化铝浆液；
(3)氢氧化铝浆液固液分离：将步骤(2)制得的超细强氧化铝胶液经过滤机分离，用热水洗涤滤饼至ph＝8。
(4)干燥：二级干燥方法，一级桨叶式干燥和二级旋转闪蒸干燥；
桨叶式干燥采用桨叶式干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ100mm×1500mm。
旋转闪蒸干燥采用旋转闪蒸干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ400mm×4000mm。
实施例4
实施例4提供了一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法，生产流程包括以下步骤：
(1)制取氢氧化铝晶种：烧结法铝酸钠精制液的苛性比αk为1.6，氧化铝含量为90g/l，经板式热交换器冷却至25℃，加白泥洗液至精制液的苛性比αk为1.4，氧化铝含量为60g/l，然后在碳分槽内采用浆式搅拌，通入高纯co2气体，分解时间为40min，最后得到ph为9的凝胶状氢氧化铝浆液。
(2)分解法制备氢氧化铝浆液：将步骤(1)制得的凝胶状氢氧化铝胶液加入苛性比αk为1.6，氧化铝含量为90g/l的烧结法铝酸钠精制液，在55℃的种分槽内，采用浆式搅拌，进行搅拌分解13h，得超细氢氧化铝浆液；
(3)氢氧化铝浆液固液分离：将步骤(2)制得的超细强氧化铝胶液经过滤机分离，用热水洗涤滤饼至ph＝7-8。
(4)干燥：二级干燥方法，一级桨叶式干燥和二级旋转闪蒸干燥；
桨叶式干燥采用桨叶式干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ100mm×1500mm。
旋转闪蒸干燥采用旋转闪蒸干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ400mm×4000mm。
实施例5
实施例5提供了一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法，生产流程包括以下步骤：
(1)制取氢氧化铝晶种：烧结法铝酸钠精制液的苛性比αk为1.6，氧化铝含量为90g/l，经板式热交换器冷却至25℃，加白泥洗液至精制液的苛性比αk为1.4，氧化铝含量为60g/l，然后在碳分槽内采用浆式搅拌，通入浓度为25％的co2气体，分解时间为40min，最后得到ph为9的凝胶状氢氧化铝浆液。
(2)分解法制备氢氧化铝浆液：将步骤(1)制得的凝胶状氢氧化铝胶液加入苛性比αk为1.6，氧化铝含量为90g/l的烧结法铝酸钠精制液，在55℃的种分槽内，采用浆式搅拌，进行搅拌分解13h，得超细氢氧化铝浆液；
(3)氢氧化铝浆液固液分离：将步骤(2)制得的超细强氧化铝胶液经过滤机分离，用热水洗涤滤饼至ph＝7-8。
(4)干燥：旋转闪蒸干燥；
旋转闪蒸干燥采用旋转闪蒸干燥机进行干燥，所述桨叶式干燥机的规格为φ400mm×4000mm。
性能测试
本发明中，所述实施例1-5提供的一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法制备得到的氢氧化铝阻燃剂的纯度、白度、粒径均根据hg/t4530-2013标准进行检测。
检测结果如下：
实施例1-3制备得到的氢氧化铝阻燃剂的纯度不低于99％、白度不低于98％、平均粒径为1-2μm。
实施例4-5制备得到的氢氧化铝阻燃剂的纯度为80％左右、白度为85％左右、平均粒径处于20-25μm之间。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。