一种PCVD法制备有源光纤预制棒的装置和方法与流程

本发明涉及光纤制备的技术领域，更具体地讲，涉及一种pcvd法制备有源光纤预制棒的装置和方法。

背景技术：

光纤预制棒是制作光纤、光缆的重要基础材料，是光纤生产流程中的关键核心技术。目前国内制备预制棒的工艺来讲主要有气相轴向沉积法(vad)、外部气相沉积法(ovd)、改进的化学外部气相沉积法(mcvd)和等离子体沉积法(pcvd)，其中mcvd和pcvd属于管内沉积法，vad和ovd方法属于外部沉积法。外部沉积法摆脱了石英管尺寸限制，可以制备大尺寸光纤预制棒，使其在制造成本上有很大优势，已经被广泛用于通讯光纤预制棒的制造。而mcvd和pcvd属于管内沉积法，制备的预制棒无论是纤芯和包层尺寸都受到沉积石英管尺寸限制，所以近年来在大尺寸、低成本要求的通讯光纤领域占有的应用份额已逐渐减少。但是，在特种光纤领域管内法在控制精度上有很大优势，尤其是pcvd，其单层沉积厚度低、层数多，十分适合复杂结构设计的特种光纤制备。

另外，稀土掺杂光纤预制棒目前制备方法主要有溶液法和气相法、溶胶凝胶法等，其中被广泛采用的主要是溶液掺杂法以及它的演变方法。虽然mcvd溶液掺杂技术具有操作简单、灵活性高等优点，然而随着其他掺杂技术的不断兴起和技术优化，利用该方法在光纤中掺杂稀土离子已经越来越显现出其局限性，尤其是其重复性难以控制和不具备大纤芯预制棒制备能力。溶胶凝胶法由于其杂质难以控制，一直被较高的光纤损耗问题困扰，目前未得到广泛应用。稀土离子气相法掺杂因为具备和光纤预制棒基础原料气相掺杂一致性，在掺杂均匀性、掺杂可控性、界面优化、背景损耗、光纤可靠性以及制备工艺的简化和可重复性上都得到较大的提高。

目前，大部分稀土离子气相掺杂法都是结合mcvd使用，但是据目前文献报告，mcvd气相掺杂法制备的稀土掺杂光纤由于设备缺陷和技术水平等因素限制，其稀土掺杂光纤损耗水平仍然不理想。另一方面，mcvd法制备的预制棒尺寸很小，造成单根预制棒拉制的光纤较短，在稀土掺杂光纤产品批次性能一致性较差。而且因为稀土掺杂预制棒制备成品率低且预制棒尺寸小，都是造成稀土掺杂光纤成本较高的原因，这些都是稀土掺杂光纤产品亟待解决的问题。

技术实现要素：

本发明旨在于提供一种能够充分结合pcvd法良好的管内沉积的控制精度和气相掺杂法优点并解决大芯径稀土掺杂预制棒制备问题和溶液法固有局限性问题的pcvd法制备有源光纤预制棒的装置和方法。

本发明的一方面提供了pcvd法制备有源光纤预制棒的装置，包括pcvd装置和掺杂装置，所述掺杂装置包括气化单元、气相传输单元和气相沉积单元，气相沉积单元包括可旋转地穿设在pcvd装置的pcvd炉内的衬管；

气化单元包括普通沉积原料供给子单元、共掺物原料供给子单元和稀土卤化物原料供给子单元，共掺物原料供给子单元包括设置在衬管外部的高温蒸发罐，稀土卤化物原料供给子单元包括设置于衬管内部的至少一个高温蒸发腔；

气相传输单元包括高温输送管、与第一气源相连的至少一根第一输送管、与普通沉积原料供给子单元相连的第二输送管以及与共掺物原料供给子单元相连的第三输送管，第二输送管和第三输送管均穿过高温输送管后伸入衬管，其中，所述至少一个高温蒸发腔设置在衬管内靠近pcvd炉处，每根第一输送管先后穿过高温输送管和其中一个高温蒸发腔后伸入衬管。

根据本发明pcvd法制备有源光纤预制棒的装置的一个实施例，高温蒸发腔由纯石英或陶瓷材料制成且设置在距离pcvd炉10mm至100mm处，高温蒸发腔所在位置的衬管外设置有高温加热炉并且所述高温加热炉的温度控制范围为50～1000℃、温度控制精度±1℃。

根据本发明pcvd法制备有源光纤预制棒的装置的一个实施例，所述高温加热炉的腔体为两端开口的圆柱形腔体并且能够包裹高温蒸发腔所在位置的衬管，所述高温加热炉为炉体上部通过控制或手动可打开的半开式加热炉。

根据本发明pcvd法制备有源光纤预制棒的装置的一个实施例，所述高温加热炉的外径为300mm～600mm、长度为300mm～600mm、腔体直径为40mm～70mm，所述衬管的两端分别通过旋转密封与固定结构相连。

根据本发明pcvd法制备有源光纤预制棒的装置的一个实施例，所述高温蒸发腔中盛放稀土卤化物原料，所述高温蒸发罐中盛放共掺物原料，高温蒸发罐包括蒸发料罐和加热器且加热器的温度控制范围为50～400℃。

根据本发明pcvd法制备有源光纤预制棒的装置的一个实施例，所述高温输送管包括内层的加热层、外层的隔热层和中心的传输腔，所述第一输送管、第二输送管和第三输送管均穿过所述传输腔，其中，所述高温输送管的加热温度为50～400℃且隔热后高温输送管的外表温度在70℃以下。

根据本发明pcvd法制备有源光纤预制棒的装置的一个实施例，所述第一气源为氦气或氯气，所述普通沉积原料供给子单元提供的普通沉积原料包括sicl4、gecl4、c2f6和/或pocl3以及作为第二气源的氧气或氦气，所述高温蒸发罐通过设置有质量流量控制器的管路与第三气源相连并且所述第三气源为氧气或氦气。

本发明的另一方面提供了一种pcvd法制备有源光纤预制棒的方法，采用上述pcvd法制备有源光纤预制棒的装置进行有源光纤预制棒的制备。

根据本发明pcvd法制备有源光纤预制棒的方法的一个实施例，所述方法包括以下步骤：

s1：组装装置并将预定的普通沉积原料、共掺物原料和稀土卤化物原料分别添加至普通沉积原料供给子单元、共掺物原料供给子单元和稀土卤化物原料供给子单元中；

s2：以氦气为第一气源通入装置中进行气体置换，完成后再以氯气为第一气源通入装置中对稀土卤化物原料进行干燥，完成后停止通入气体；

s3：对普通沉积原料供给子单元、共掺物原料供给子单元和稀土卤化物原料供给子单元进行加热并分别向衬管内提供各气相原料，调整pcvd炉参数分别进行包层和芯层沉积；

s4：沉积完芯层之后卸下沉积后的衬管，熔缩后制成有源光纤预制棒。

与现有技术相比，本发明的pcvd法制备有源光纤预制棒的装置和方法能够实现稀土离子直接通过气相传输至衬管，通过pcvd法等离子体直接沉积进入预制棒纤芯区域；采用pcvd法的单层沉积仅约1um，可实现复杂特种光纤结构设计；同时，采用的气相方法可以制备大尺寸预制棒纤芯，可以极大降低稀土掺杂光纤预制棒制备成本，且由于单根预制棒尺寸变大，拉制光纤长度也增加，也极大提高了稀土掺杂光纤产品性能一致性。

附图说明

图1示出了根据本发明示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置的整体结构示意图。

图2示出了根据本发明示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置中高温输送管的剖面结构示意图。

图3示出了根据本发明示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置中高温蒸发腔的结构示意图。

图4示出了根据本发明示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置中高温加热炉的剖面结构示意图。

图5a示出了根据本发明另一个示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置中包含两个高温蒸发腔的局部结构示意图，图5b示出了根据本发明另一个示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置中包含两个高温蒸发腔的高温输送管的剖面结构示意图。

附图标记说明：

1-pcvd炉，2-共振器，3-磁控管，4-高温加热炉，5、25、26-高温蒸发腔，6-衬管，7-高温输送管，8-高温蒸发罐，9-蒸发料罐，10-第二输送管，11-第一输送管，12-第三输送管，21、22、23、24-输送管，13-第一旋转密封，14-真空泵接口，15-第二旋转密封，16-质量流量控制器，17-加热层，18-隔热层，19-高温加热炉的上部，20-高温加热炉的下部。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

图1示出了根据本发明示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置的整体结构示意图。

如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述pcvd法制备有源光纤预制棒的装置包括pcvd装置和掺杂装置，其中pcvd装置可以采用现有的相关装置进行衬管的加热和气相沉积操作，例如包括pcvd炉1、共振器2、磁控管3等组件；掺杂装置与pcvd装置配合提供气相原料并满足pcvd法的相关要求，进而制备得到有源光纤预制棒。

本发明中的掺杂装置包括气化单元、气相传输单元和气相沉积单元，气相沉积单元包括可旋转地穿设在pcvd装置的pcvd炉内的衬管6，衬管6优选为石英玻璃衬管。

气化单元包括用于提供诸如sicl4等普通沉积原料的普通沉积原料供给子单元(未示出)、用于提供诸如alcl3等共掺物的共掺物原料供给子单元和用于提供稀土卤化物的稀土卤化物原料供给子单元。具体地，共掺物原料供给子单元包括设置在衬管6外部的高温蒸发罐8，稀土卤化物原料供给子单元包括设置于衬管6内部的至少一个高温蒸发腔5，高温蒸发腔5提供气相稀土卤化物，高温蒸发罐8提供气相共掺物。

本发明的气相传输单元包括高温输送管7、与第一气源相连的至少一根第一输送管11、与普通沉积原料供给子单元相连的第二输送管10以及与共掺物原料供给子单元相连的第三输送管12，第二输送管10和第三输送管12均穿过高温输送管7后伸入衬管6。其中，至少一个高温蒸发腔5设置在衬管6内靠近pcvd炉1处，每根第一输送管11先后穿过高温输送管7和其中一个高温蒸发腔5后伸入衬管6。

图2示出了根据本发明示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置中高温输送管的剖面结构示意图。如图2所示，高温输送管7包括内层的加热层17、外层的隔热层18和中心的传输腔，第一输送管11、第二输送管10和第三输送管12均穿过传输腔。其中，高温输送管的加热温度为50～400℃且隔热后高温输送管的外表温度在70℃以下，通过高温输送管的加热作用能够保证各输送管内气相原料的状态稳定性。

图3示出了根据本发明示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置中高温蒸发腔的结构示意图。如图3所示，高温蒸发腔5设置在衬管内靠近pcvd炉处以用于高熔点的稀土卤化物掺杂，设置于衬管外部的高温蒸发罐8用于较低熔点温度的共掺物掺杂，这样有利于掺杂装置与pcvd的气端能够在较温度下与气端旋转密封进行密封连接，容易满足pcvd苛刻的密封环境要求。

其中，高温蒸发腔5中盛放稀土卤化物原料，高温蒸发罐8中盛放共掺物原料，高温蒸发罐8包括蒸发料罐7和加热器且加热器的温度控制范围为50～400℃。

优选地，高温蒸发腔5由纯石英或陶瓷材料制成且设置在距离pcvd炉10mm至100mm处，高温蒸发腔5所在位置的衬管外设置有高温加热炉4并且高温加热炉的温度控制范围为50～1000℃、温度控制精度为±1℃，高温加热炉用于对高温蒸发腔及其中的稀土卤化物进行加热以向衬管内提供气相稀土卤化物。并且，高温蒸发腔5在实际中可根据需要设计两个或者更多，只需要在高温加热炉对应位置的衬管内增加一个或多个高温蒸发腔并在高温输送管中增加一路或者多路输送管道和一路或者多路载气控制。

图4示出了根据本发明示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置中高温加热炉的剖面结构示意图。如图4所示，高温加热炉4的腔体为两端开口的圆柱形腔体并且能够包裹高温蒸发腔所在位置的衬管，高温加热炉为炉体上部通过控制或手动可打开的半开式加热炉，例如该高温加热炉包括上部19和下部20，打开炉体后能够使高温蒸发腔及其中的稀土卤化物迅速冷却。优选地，高温加热炉4的外径为300mm～600mm、长度为300mm～600mm、腔体直径为40mm～70mm；衬管6的两端分别通过旋转密封与固定结构相连，例如衬管6的一端通过第一旋转密封15与高温输送管相连，另一端通过第二旋转密封13与车床尾端相连，与车床尾端相连处还设置有真空泵接口14以实现衬管内的抽真空处理。

本发明中的第一气源为氦气或氯气，可以用于吹扫、干燥或稀土卤化物的载带；普通沉积原料供给子单元提供的普通沉积原料包括sicl4、gecl4、c2f6和/或pocl3以及作为第二气源的氧气或氦气，第二气源主要用于普通沉积原料的载带；高温蒸发罐8通过设置有质量流量控制器16的管路与第三气源相连，第三气源为氧气或氦气并且用于共掺物的载带。

图5a示出了根据本发明另一个示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置中包含两个高温蒸发腔的局部结构示意图，图5b示出了根据本发明另一个示例性实施例pcvd法制备有源光纤预制棒的装置中包含两个高温蒸发腔的高温输送管的剖面结构示意图。

如图5a和图5b所示，根据本发明的另一个实施例，装置中设置有两个高温蒸发腔25、26以实现两种稀土卤化物的掺杂，分别设置有两根与第一气源连接的第一输送管并且分别先后穿过高温输送管7和高温蒸发腔25、26；此时的高温输送管7中设置有四根输送管21、22、23、24，分别为两根第一输送管、一根第二输送管和一根第三输送管，均穿过高温输送管的传输腔。当然，本发明还可以根据需要设置更多个高温蒸发腔。

本发明还提供了pcvd法制备有源光纤预制棒的方法，采用上述pcvd法制备有源光纤预制棒的装置进行有源光纤预制棒的制备，具体包括以下步骤。

步骤s1：

组装装置并将预定的普通沉积原料、共掺物原料和稀土卤化物原料分别添加至普通沉积原料供给子单元、共掺物原料供给子单元和稀土卤化物原料供给子单元中。具体地，根据需要制备的掺杂预制棒来选择原料。

步骤s2：

以氦气为第一气源通入装置中进行气体置换，完成后再以氯气为第一气源通入装置中对稀土卤化物原料进行干燥，完成后停止通入气体。吹扫和干燥的目的是为了保证原料的纯净度，并确保沉积制备的产品质量。

步骤s3：

对普通沉积原料供给子单元、共掺物原料供给子单元和稀土卤化物原料供给子单元进行加热并分别向衬管内提供各气相原料，调整pcvd炉参数分别进行包层和芯层沉积。其中，加热需加热至原料的熔点以上，以形成气相原料；pcvd炉的控制参数包括温度、压力、微波功率等。

步骤s4：

沉积完芯层之后卸下沉积后的衬管，熔缩后制成有源光纤预制棒。

在沉积完芯层后，立即关闭微波功率并关闭高温加热炉4并打开炉体上部19，使稀土卤化物在高温蒸发腔内迅速降温凝结。卸下沉积好的衬管并在车床进行熔缩，制成实心的有源光纤预制棒。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：稀土yb掺杂预制棒制备

准备基本的pcvd装置并使其处于待运行状态，准备掺杂装置并使其处于待运行状态。

称量稀土卤化物ybcl335克和无水alcl3150克，将ybcl3添加至高温蒸发腔5，将alcl3添加到蒸发料罐9中，分别使用he200sccm(标准毫升每分钟)和500sccm对高温蒸发腔5和蒸发料罐9进行吹扫并完成气体置换。再使用cl2100sccm对高温蒸发腔5内的ybcl3干燥半小时，完成后停止通入cl2。将高温蒸发腔5对应的高温加热炉4升温至820℃，将蒸发料罐9对应的加热器升温至155℃。

采用外径36mm、内径30mm、长度2m的高纯石英玻璃管作为衬管，pcvd炉1的温度设定为1050℃、管内压力设定为20bar、控制高频功率恒定在5000w，分别进行包层和芯层沉积。

其中，包层沉积参数如下：通入sicl4流量600sccm，pocl3流量10sccm，c2f6流量5sccm，o2流量：2000sccm。芯层沉积参数如下：通入sicl4流量300sccm，c2f6流量200sccm，o2流量：2000sccm，ybcl3流量(载气he)：260sccm，alcl3流量：240sccm。

在沉积完芯层后，立即关闭微波功率，关闭高温加热炉4并打开炉体上部19，使ybcl3在腔内迅速降温凝结。卸下沉积好的石英管，在成棒车床进行熔缩，制成实心的稀土yb掺杂预制棒。

实施例2：er-yb共掺光纤预制棒制备

本实施例中er-yb共掺预制棒需要掺杂原料ercl3和共掺物ybcl3、alcl3和pocl3以及基本材料sicl4，其中ercl3、ybcl3和alcl3均需要高温挥发装置。根据本发明所述，需要设置两个高温蒸发腔25、26，结构示意图如图5a所示。

准备基本的pcvd装置并使其处于待运行状态，准备掺杂装置并使其处于待运行状态。

称量稀土卤化物erc37克、ybcl335克和无水alcl3150克，将ercl3、ybcl3和alcl3分别添加到高温蒸发腔26、25和蒸发料罐9中，使用he进行气体置换。完成后再使用cl2100sccm对高温蒸发腔25、26内的ybcl3、ercl3干燥半小时，完成后停止通入cl2。将高温蒸发腔25、26对应的高温加热炉4升温至790℃，将蒸发料罐9对应的加热器升温至155℃。

采用外径36mm、内径30mm、长度2m的高纯石英管作为衬管，pcvd炉1的温度设定为1050℃，管内压力为20bar，控制高频功率恒定在5000w，分别进行包层和芯层沉积。

其中，包层沉积参数如下：通入sicl4流量300sccm，pocl3流量12.5sccm，c2f6流量3.5sccm。o2流量：3500sccm。芯层沉积参数如下：通入sicl4流量300sccm，pocl3流量115sccm，o2流量：2000sccm，ercl3流量(载气he)：25sccm，ybcl3流量(载气he)：175ccm，alcl3流量：180sccm。

在沉积完芯层后，立即关闭微波功率，关闭高温加热炉4并打开炉体上部19，使ercl3、ybcl3在腔内迅速降温凝结。卸下沉积好的石英管，在成棒车床在进行熔缩，制成实心的er-yb掺杂预制棒。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。