一种Sn3P4诱导二维黑磷晶体的制备方法与流程

文档序号:21105401发布日期:2020-06-16 21:14阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种sn3p4诱导二维黑磷晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在惰性气氛下,将红磷原料和金属单质锡加入石英管中,抽真空后密封备用;

(2)将步骤(1)中密封好的石英管置于管式炉内,并设定升温、降温程序对石英管进行加热处理,待反应结束后得到块体sn3p4,研磨成粉末备用;

(3)在惰性气氛下,将红磷原料、步骤(2)sn3p4粉末和输运剂加入石英管,抽真空后密封备用;

(4)将步骤(3)中密封好的石英管置于管式炉内,并设定升温、降温程序对石英管进行加热处理,待反应结束后,制得二维黑磷晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中所述的惰性气氛包括氩气、氮气、氦气中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的金属单质锡包括锡粉、锡箔、锡粒、锡条或锡块中的任意一种或至少两种的组合,且纯度为98%以上。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的红磷原料和金属单质锡的元素摩尔比为p:sn=3.5~4.5:3。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)石英管内真空条件的压力为1pa以下。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的程序升温和降温具体为:室温条件下,温度经1~6h升到420~550℃后,保温120~240h;然后开始降温,在保温温度的基础上,经1min~360min降至室温;且程序升温速率为100~550℃/h;程序降温速率为1~550℃/min。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的输运剂为i2、sni4、sni2、pbi2、nh4i、bii3、pi3、sncl2、snbr2中的任意一种或至少两种的组合,且纯度为95%以上。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的红磷原料、sn3p4粉末和输运剂的质量投料比为5~100:5~10:1。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的程序升温和降温具体为:室温条件下,温度经1~6h升到440~550℃后,保温6~12h;然后开始降温,在保温温度的基础上,经6~12h降至室温;且程序升温速率为50~500℃/h;程序降温速率为20~60℃/h。


技术总结
本发明公开了一种Sn3P4诱导二维黑磷晶体的制备方法。在惰性气氛下,红磷原料与金属单质锡于单头封口石英管底部,利用真空封管系统将反应原料密封于石英管内部,随后通过优化的程序升温和降温对石英管进行加热处理得到块体Sn3P4化合物,并研磨成粉末备用。再在惰性气氛下,称取红磷原料、Sn3P4粉末和输运剂于单头封口石英管底部,并利用真空封管系统将反应原料密封于石英管内部,随后通过优化的程序升温和降温对石英管进行加热处理,制得高纯度、高质量的二维黑磷晶体。本发明以反应体系中间产物Sn3P4作为催化剂,能够显著降低红磷‑黑磷转化过程所需的成核势垒,加速反应的成核与生长过程,不仅可以降低合成过程中的反应温度和反应时间,还能减少管内压强。

技术研发人员:喻学锋;汪建南;王佳宏
受保护的技术使用者:湖北中科墨磷科技有限公司
技术研发日:2020.03.31
技术公布日:2020.06.16
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1