本发明属于固体颜料表面处理领域，具体涉及一种氧化铁红的表面处理方法。
背景技术：
：氧化铁红也称为铁氧红，其成本低廉、无毒无害、稳定性好、可通过工业废弃物硫铁矿烧渣进行制备，来源广泛、储量丰富。由于生产制备的条件方法的不同，其物理性质会有很大的变动，色泽也可变动于橙光到蓝光至紫光之间，并由于其优异的耐光、耐高温性能可广泛应用于多种领域，其中最普遍的是作为固体颜料粉末。作为一种固体涂料，需要涂料粉体在溶剂中能够均匀分散，具有良好的遮盖力。但是由于fe2o3纳米粒子其尺寸较小，使其表面能高，在其生产制备过程中，表面极易吸附钙、镁等高价的杂质离子，这些杂质离子的存在会压缩铁红颗粒的双电层，使其分散性变差，进而使得遮盖力性能较差。并且经过高温煅烧后得到的氧化铁红，其表面较为致密，吸附的金属离子以及杂质离子不能通过传统的超声搅拌的处理方法除去，严重影响着氧化铁红的遮盖力，制约了企业的经济效益和铁红在涂料领域中的应用。因此急需一种新的处理方法来去除氧化铁红中的杂质，进而提高其遮盖性能。技术实现要素：本发明的目的在于一种氧化铁红的表面处理方法。本发明提供的方法能够有效去除氧化铁红中的杂质，进而提高其遮盖性能。为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：本发明提供了一种氧化铁红的表面处理方法，包括以下步骤：(1)将氧化铁红与强碱溶液混合，得到悬浊液；(2)将所述步骤(1)得到的悬浊液与强酸溶液混合的同时进行过滤，得到表面处理后的氧化铁红。优选地，所述步骤(1)中氧化铁红的粒径为50～300nm。优选地，所述步骤(1)中强碱溶液的浓度不低于1mol/l。优选地，所述步骤(1)中强碱溶液的浓度为1～2mol/l。优选地，所述步骤(1)中混合的温度为25～85℃。优选地，所述步骤(1)中混合的温度为65～85℃。优选地，所述步骤(1)中混合的时间为30～60min。优选地，所述步骤(2)中强酸溶液为非氧化性强酸溶液。优选地，所述步骤(2)中强酸溶液的浓度为1～5mol/l。优选地，所述步骤(2)中强酸溶液的用量为使过滤后得到的滤液的ph值达6～8为止。本发明提供了一种氧化铁红的表面处理方法，包括以下步骤：(1)将氧化铁红与强碱溶液混合，得到悬浊液；(2)将所述步骤(1)得到的悬浊液与强酸溶液混合的同时进行过滤，得到表面处理后的氧化铁红。本发明采用强碱溶液对氧化铁红进行处理，使得氧化铁红中钙、镁等金属杂质离子转变成溶解度较低的氢氧化物，硫等非金属杂质与碱生成可溶性的盐，强碱不与氧化铁反应，在进行过滤时能够将硫等非金属杂质与碱生成的可溶性盐去除；加入的强酸溶液，能够中和多余的碱液，同时也能够溶解钙、镁等金属杂质离子生成的金属氢氧化物，在过滤过程中实现金属杂质离子的有效去除，得到的氧化铁红表面颗粒间的静电排斥力增强，分散性增加，进而提高了遮盖性能。实验结果表明，本申请提供的表面处理方法得到的氧化铁红的遮盖力为68～98g/cm2，相比于现有技术遮盖性能显著提高；经过色泽和edx元素分析可知实现了氧化铁红中杂质的有效去除。具体实施方式本发明提供了一种氧化铁红的表面处理方法，包括以下步骤：(1)将氧化铁红与强碱溶液混合，得到悬浊液；(2)将所述步骤(1)得到的悬浊液与强酸溶液混合的同时进行过滤，得到表面处理后的氧化铁红。本发明将氧化铁红与强碱溶液混合，得到悬浊液。在本发明中，将氧化铁红与强碱溶液混合，使得氧化铁红中钙、镁等金属杂质离子转变成溶解度较低的氢氧化物，硫等非金属杂质与碱生成可溶性的盐，且强碱溶液不会与氧化铁反应，在后续操作中有利于杂质的去除。在本发明中，所述氧化铁红的粒径优选为50～300nm，进一步优选50～200nm，更优选为50～150nm。在本发明中，所述氧化铁红的粒径会直接影响着色力及分散性能，其粒子越小色泽越好且越易分散，有利于将氧化铁红中的金属杂质离子和非金属杂质离子溶解并在过滤时有效去除，使得遮盖性能明显提升。在本发明中，当所述氧化铁红的粒径不符合上述条件时，本发明优选先对氧化铁红进行粉碎。本发明对所述氧化铁红的粉碎方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的粉碎方式即可。本发明提供的表面处理方法适用于本领域技术人员熟知的市售产品或者熟知的制备方法制备得到的氧化铁红。在本发明中，所述氧化铁红优选采用如下制备方法制备得到：先将硫铁矿烧渣与强氧化剂混合，再进行高温煅烧得到氧化铁红。本发明对所述硫铁矿烧渣没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的工业废弃物硫化铁矿烧渣即可。在本发明中，所述强氧化剂优选为硫酸溶液，更优选为质量分数为60％～80％的硫酸溶液。本发明对所述硫酸溶液的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或者熟知的制备方法制备即可。在本发明中，所述硫酸溶液的体积与硫铁矿烧渣的质量的比例优选为1～3ml：1g，更优选为2ml：1g。在本发明中，所述高温煅烧的温度优选为700～800℃，更优选为750℃；所述高温煅烧的时间优选为60～70min，更优选为60～65min。在本发明中，所述强碱溶液中的强碱优选为水溶性强碱，进一步优选为碱金属对应的强碱和碱土金属对应的强碱中的至少一种，更优选为氢氧化钠或氢氧化钾。在本发明中，所述强碱溶液的浓度优选不低于1mol/l，更优选为1～2mol/l。在本发明中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液时能够避免其他金属杂质离子的引入，进而避免影响金属杂质离子的去除效果。在本发明中，所述氧化铁红的质量与所述强碱溶液的体积比优选为1g：2～6ml，进一步优选为1g：3～5ml，更优选为1g：4～5ml。在本发明中，所述氧化铁红的质量与所述强碱溶液的体积比在上述范围时能够保证强碱溶液与氧化铁红中的钙、镁等金属杂质离子转变成溶解度较低的氢氧化物，硫等非金属杂质与碱生成可溶性的盐。本发明对所述氧化铁红与强碱溶液混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。在本发明中，所述混合的温度优选为25～85℃，进一步优选为45～85℃，更优选为65～80℃。在本发明中，所述混合的温度在上述范围内时能够使得氧化铁红与强碱溶液充分混合，有利于后续杂质的去除。在本发明中，所述混合的时间优选为30～60min，更优选为40～50min。在本发明中，所述氧化铁红与强碱溶液的混合优选在搅拌条件下进行。在本发明中，所述搅拌的速度优选为120～150r/min，进一步优选为130～140r/min。在本发明中，所述搅拌的方式优选为磁力搅拌。在本发明中，通过所述磁力搅拌，能够使强碱溶液与氧化铁红中的杂质充分反应，进而去除附着在氧化铁红粉体表面的杂质离子。得到悬浊液后，本发明将所述悬浊液与强酸溶液混合的同时进行过滤，得到表面处理后的氧化铁红。在本发明中，将所述悬浊液与强酸溶液混合，能够中和多余的碱液，同时也能够溶解钙、镁等金属杂质离子生成的金属氢氧化物，在过滤过程中不仅能够将溶解后的钙、镁等金属杂质离子去除，同时能够将硫等非金属杂质与碱生成的可溶性盐去除，进而提高氧化铁红的遮盖性能。在本发明中，所述强酸溶液优选为非氧化性强酸溶液，进一步优选为可溶性的非氧化性强酸溶液，更优选为盐酸溶液。本发明对所述强酸溶液的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或者熟知的制备方法制备即可。在本发明中，所述强酸溶液的浓度优选为1～5mol/l，进一步优选为2～4mol/l，更优选为3mol/l。在本发明中，所述强酸溶液的用量优选为使过滤后得到的滤液的ph值达6～8为止。在本发明中，所述将滤液ph限定为6～8范围内，能够保证滤液呈中性，进而能够使得强酸溶液中和掉多余的碱液，并且溶解钙、镁等金属杂质离子生成的金属氢氧化物，在过滤过程中实现这些金属杂质离子的去除，且能够将强酸溶液对氧化铁红的影响降至最低。本发明对所述悬浊液与强酸溶液混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。在本发明中，所述过滤的方式优选为减压抽滤。本发明对所述减压抽滤的操作没有特殊的限定，采用本领域常规的减压抽滤即可。过滤完成后，本发明优选还包括对所述过滤得到的氧化铁红进行烘干，得到表面处理后的氧化铁红。本发明对所述烘干的温度和时间以及方式没有特殊的限定，只要能够除掉水分即可。本发明采用强碱溶液对氧化铁红进行处理，使得氧化铁红中钙、镁等金属杂质离子转变成溶解度较低的氢氧化物，硫等非金属杂质与碱生成可溶性的盐，强碱不与氧化铁反应，在进行过滤时能够将硫等非金属杂质与碱生成的可溶性盐去除；加入的强酸溶液，能够中和多余的碱液，同时也能够溶解钙、镁等金属杂质离子生成的金属氢氧化物，在过滤过程中实现金属杂质离子的有效去除，得到的氧化铁红表面颗粒间的静电排斥力增强，分散性增加，进而提高氧化铁红的遮盖性能。下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1步骤1、用质量分数为60％的硫酸溶液溶解硫铁矿烧渣，在750℃下煅烧60min，得到初步的氧化铁红；其中硫酸溶液的体积与硫铁矿烧渣的质量的比例为2ml：1g，初步的氧化铁红的粒径为50～300nm；步骤2、将步骤1得到的初步的氧化铁红放入到1mol/l的koh溶液中，进行65℃恒温磁力搅拌30min，得到悬浊液；其中初步的氧化铁红的质量与koh溶液的体积比为1g：4ml，搅拌的速度为130r/min；步骤3、将步骤2得到的悬浊液中加入3mol/l盐酸溶液并进行抽滤处理，直至滤液ph为7；步骤4、将抽滤完成后的氧化铁红放入烘箱内烘干，即得表面处理的氧化铁红。实施例2步骤1、用质量分数为60％的硫酸溶液溶解硫铁矿烧渣，在750℃下煅烧60min，得到初步的氧化铁红；其中硫酸溶液的体积与硫铁矿烧渣的质量的比例为2ml：1g，初步的氧化铁红的粒径为50～300nm；步骤2、将步骤1得到的初步的氧化铁红放入到1mol/l的koh溶液中，进行25℃恒温磁力搅拌30min，得到悬浊液；其中初步的氧化铁红的质量与koh溶液的体积比为1g：4ml，搅拌的速度为130r/min；步骤3、将步骤2得到的悬浊液中加入3mol/l盐酸溶液并进行抽滤处理，直至滤液ph为7；步骤4、将抽滤完成后的氧化铁红放入烘箱内烘干，即得表面处理的氧化铁红。实施例3步骤1、用质量分数为60％的硫酸溶液溶解硫铁矿烧渣，在750℃下煅烧60min，得到初步的氧化铁红；其中硫酸溶液的体积与硫铁矿烧渣的质量的比例为2ml：1g，初步的氧化铁红的粒径为50～300nm；步骤2、将步骤1得到的初步的氧化铁红放入到1mol/l的naoh溶液中，进行65℃恒温磁力搅拌30min，得到悬浊液；其中初步的氧化铁红的质量与naoh溶液的体积比为1g：4ml，搅拌的速度为130r/min；步骤3、将步骤2得到的悬浊液中加入3mol/l盐酸溶液并进行抽滤处理，直至滤液ph为7；步骤4、将抽滤完成后的氧化铁红放入烘箱内烘干，即得表面处理的氧化铁红。实施例4步骤1、用质量分数为60％的硫酸溶液溶解硫铁矿烧渣，在750℃下煅烧60min，得到初步的氧化铁红；其中硫酸溶液的体积与硫铁矿烧渣的质量的比例为2ml：1g，初步的氧化铁红的粒径为50～300nm；步骤2、将步骤1得到的初步的氧化铁红放入到1mol/l的koh溶液中，进行85℃恒温磁力搅拌30min，得到悬浊液；其中初步的氧化铁红的质量与koh溶液的体积比为1g：4ml，搅拌的速度为130r/min；步骤3、将步骤2得到的悬浊液中加入3mol/l盐酸溶液并进行抽滤处理，直至滤液ph为7；步骤4、将抽滤完成后的氧化铁红放入烘箱内烘干，即得表面处理的氧化铁红。实施例5步骤1、用质量分数为60％的硫酸溶液溶解硫铁矿烧渣，在750℃下煅烧60min，得到初步的氧化铁红；其中硫酸溶液的体积与硫铁矿烧渣的质量的比例为2ml：1g，初步的氧化铁红的粒径为50～300nm；步骤2、将步骤1得到的初步的氧化铁红放入到1mol/l的koh溶液中，进行45℃恒温磁力搅拌60min，得到悬浊液；其中初步的氧化铁红的质量与koh溶液的体积比为1g：4ml，搅拌的速度为130r/min；步骤3、将步骤2得到的悬浊液中加入3mol/l盐酸溶液并进行抽滤处理，直至滤液ph为7；步骤4、将抽滤完成后的氧化铁红放入烘箱内烘干，即得表面处理的氧化铁红。对比例1用质量分数为60％的硫酸溶液溶解硫铁矿烧渣，在750℃下煅烧60min，得到初步的氧化铁红；其中硫酸溶液的体积与硫铁矿烧渣的质量的比例为2ml：1g，初步的氧化铁红的粒径为50～300nm。对比例2步骤1、将硫铁矿烧渣加入到1mol/l的koh溶液中，进行恒温65℃磁力搅拌30min，得到悬浊液；其中硫铁矿烧渣的质量与koh溶液的体积比为1g：2ml，搅拌的速度为130r/min；步骤2、将步骤2得到的悬浊液中加入3mol/l盐酸溶液并进行抽滤处理，直至滤液ph为7；步骤3、将抽滤完成后的氧化铁红放入烘箱内烘干，即得表面处理的氧化铁红。对实施例1～3以及对比例1～2得到的氧化铁红进行遮盖力测试，遮盖力数据如表1所示。遮盖力测试的方法：采用涂抹遮盖的原理，将等量的实施例1～3以及对比例1～2制备的氧化铁红与去离子水混合，用毛刷涂抹遮盖住黑白格，直到肉眼观察不到底板的颜色为止，计算涂抹消耗的质量，以及涂抹遮盖的表面积，计算方法如下面公式所示：式中：x为遮盖力，单位为g/m2；w1为原重，单位为g；w2为余重，单位为g；s为涂刷面积，单位为cm2；此遮盖力数值越大，说明想要遮盖同样大小面积，需要的样品质量更大，即遮盖力性能较差。表1实施例1～3和对比例1～2的遮盖力数据产品遮盖力(g/cm2)实施例168实施例298实施例370对比例1136对比例2112从表1中可以看出，实施例1～3的遮盖力数据远小于对比例1～2，说明经过实施例1～3表面处理的氧化铁红的遮盖性能优于对比例1～2。对实施例1、对比例1和2进行色泽分析，颜色是人肉眼看到的最直观的内容，但为了避免人肉眼的误差，本发明中采用专业的标准色差仪3nh色差仪对样品进行颜色对比分析。开机进入测量界面。根据需要选取测量区域，首先使用色差仪测量标准样板，得到一组标样数据，然后再根据需求和测量页面提示按键进入试样测量，选取测量试样区域即可得到试样数据如表2所示。表2实施例1和对比例1-2的色泽分析数据产品l(明暗度)a(红绿色)b(黄蓝色)△e(色差)对比例141.5226.9519.423.92对比例241.0226.3418.583.39实施例140.0327.9519.082.89从表2中可以看出，实施例1的色差小于对比例1～2，说明实施例1制备得到的氧化铁红的色泽优于对比例1～2，也说明经过实施例1表面处理的氧化铁红的色泽纯正，遮盖性能更优异。对实施例1、对比例1和2进行edx元素分析测试，edx元素分析测试方法为本领域技术人员熟知的测试方法即可，即将等量的实施例1、对比例1和2得到的氧化铁红样品放入到edx测试仪器中进行测试，exd元素分析数据如表3～5所示。表3实施例1色泽分析数据表4对比例1色泽分析数据表5对比例2色泽分析数据将表3～5进行对比可以看出，实施例1的氧化铁红中相比于对比例1和2来说，只含有c、o、si、al、fe这5种元素，除去了其表面的na、mg、s、k、ca等杂质元素，虽然并没有全部除去杂质离子，但市面上最高品质的氧化铁红也不是纯三氧化二铁，也含杂质元素，因此处理后的样品已经能达到提高遮盖力的目的。从以上实施例和对比例可以看出，本发明采用的对氧化铁红的表面处理方法得到的遮盖力为68～98g/cm2，相比于现有技术遮盖性能显著提高；经过色泽和edx元素分析可知实现了氧化铁红中杂质的有效去除。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12