一种纳米Fe3O4原位生长N,P共掺杂多孔碳的负极材料及其制法的制作方法

文档序号:23067467发布日期:2020-11-25 17:54阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种纳米fe3o4原位生长n,p共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述纳米fe3o4原位生长n,p共掺杂多孔碳的负极材料制备方法包括以下步骤:

(1)向甲苯溶剂中加入质量比为100:10-30的纳米fe3o4和乙烯基三甲氧基硅烷,置于油浴装置中,加热至100-120℃,搅拌回流反应5-10h,过滤、洗涤并干燥,制备得到乙烯基纳米fe3o4;

(2)在氩气氛围中,向n-甲基吡咯烷酮溶剂中加入2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和二酐单体,在室温下搅拌反应10-20h,再加入催化剂吡啶和脱水剂乙酸酐,加热至100-130℃,反应3-8h,冰水析出沉淀、过滤、洗涤并干燥,制备得到主链含羟基的聚酰亚胺;

(3)向吡啶溶剂中加入主链含羟基的聚酰亚胺,滴加2-溴异丁酰溴,在0-5℃下反应2-4h,升温至20-40℃,反应10-20h,甲醇析出沉淀、过滤、洗涤并干燥,制备得到主链含溴的聚酰亚胺;

(4)向氩气氛围中,向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中加入主链含溴的聚酰亚胺、2,2’联吡啶、氯化亚铜、氯化铜、丙烯腈和乙烯基纳米fe3o4、通过液氮急速冷冻和室温解冻过程3-5次,加热至50-80℃,反应12-24h,冰水出沉淀、过滤、洗涤并干燥,制备得到纳米fe3o4原位聚合聚酰亚胺;

(5)向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中加入纳米fe3o4原位聚合聚酰亚胺和苯氧基聚磷腈,搅拌2-4h,真空干燥除去溶剂,固体混合产物置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温至750-850℃,保温煅烧2-3h,制备得到碳包覆纳米fe3o4;

(6)向反应瓶中加入蒸馏水、碳包覆纳米fe3o4和氢氧化钾,超声分散均匀后真空干燥除去溶剂,将混合产物置于置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温至580-620℃,保温煅烧2-3h,使用蒸馏水洗涤并干燥,制备得到纳米fe3o4原位生长n,p共掺杂多孔碳的负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种纳米fe3o4原位生长n,p共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述步骤(1)中的油浴装置包括磁力搅拌加热器,磁力搅拌加热器上方设置有支撑架,支撑架活动连接有调节齿轮,调节齿轮活动连接有齿轮杆,齿轮杆固定连接有油浴锅,油浴锅内部设置有反应瓶。

3.根据权利要求1所述的一种纳米fe3o4原位生长n,p共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述步骤(2)中的二酐单体为均苯四甲酸酐或1,4,5,8-萘四甲酸酐中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种纳米fe3o4原位生长n,p共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述步骤(2)中的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、二酐单体、吡啶、乙酸酐的质量比为100:50-60:420-480:200-250。

5.根据权利要求1所述的一种纳米fe3o4原位生长n,p共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述步骤(3)中的主链含羟基的聚酰亚胺和2-溴异丁酰溴的质量比为100:200-260。

6.根据权利要求1所述的一种纳米fe3o4原位生长n,p共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述步骤(4)中的主链含溴的聚酰亚胺、2,2’联吡啶、氯化亚铜、氯化铜、丙烯腈和乙烯基纳米fe3o4的质量比为100:25-35:8-12:0.5-0.8:80-140。

7.根据权利要求1所述的一种纳米fe3o4原位生长n,p共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述步骤(5)中的纳米fe3o4原位聚合聚酰亚胺和苯氧基聚磷腈的质量比为100:10-15。

8.根据权利要求1所述的一种纳米fe3o4原位生长n,p共掺杂多孔碳的负极材料,其特征在于:所述碳包覆纳米fe3o4和氢氧化钾的质量比为10:10-30。


技术总结
本发明涉及锂离子电池领域,且公开了一种纳米Fe3O4原位生长N,P共掺杂多孔碳的负极材料,该一种纳米Fe3O4原位生长N,P共掺杂多孔碳的负极材料,以主链含溴原子的聚酰亚胺作为大分子引发剂,溴原子作为引发活性位点,通过原子转移自由基聚合法,引发聚丙烯腈和纳米Fe3O4的乙烯基在聚酰亚胺中原位聚合,纳米Fe3O4均匀分散在聚酰亚胺的内部,苯氧基聚磷腈热分解‑交联过程产生大量的热解气体和磷酸衍生物,在石墨碳中形成丰富的孔道结构,磷酸衍生物作为成炭剂,促进聚酰亚胺向石墨化程度更高的石墨碳转变,N,P共掺杂多孔石墨碳具有优异的电化学性能,纳米Fe3O4均匀分布在N,P共掺杂多孔石墨碳,减少了纳米Fe3O4的团聚和聚集的现象。

技术研发人员:杨永凤
受保护的技术使用者:贵港益乐科技发展有限公司
技术研发日:2020.08.28
技术公布日:2020.11.24
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1