一种改性石墨烯导电材料的制备及测试方法与流程

[0001]
本发明涉及石墨烯生产制备技术领域，具体涉及一种改性石墨烯导电材料的制备及测试方法。


背景技术：

[0002]
石墨烯是碳原子构成的单层二维蜂窝状晶格结构的材料，它具有许多优异的性能，如高的杨氏模量和载流子迁移率、巨大的比表面积、优良的热导率和透光性等。石墨烯材料已在催化剂载体、柔性光电器件、生物材料、传感材料等领域显示出广阔的应用前景。目前，石墨烯的制备方法主要有微机械分离法、外延生长法、化学气相沉积、氧化石墨还原法等。其中，氧化石墨还原法是迄今制备石墨烯最广泛使用的一种方法。
[0003]
石墨烯具有良好的导电性，现有的石墨烯制备地方法为氧化石墨还原法，作为一种低成本、可实现石墨烯批量生产的化学方法，受到相关科技工作者的高度重视。然而，氧化还原法下生产得到石墨烯时，部分碳原子也被消耗掉，因此还原石墨烯的缺陷较高，导致石墨烯的品质下降，进而影响石墨烯的导电性能。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的在于提供一种改性石墨烯导电材料的制备及测试方法，以解决上述背景技术中提出的氧化还原法下生产得到石墨烯时，部分碳原子也被消耗掉，因此还原石墨烯的缺陷较高，导致石墨烯的品质下降，进而影响石墨烯的导电性性能问题。
[0005]
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0006]
一种改性石墨烯导电材料的制备，包括以下步骤：
[0007]
s1：取石墨块作为原始材料；
[0008]
s2：将石墨块融入有机溶液中，得到第一混合溶液；
[0009]
s3：将第一混合溶液，放置在加热台进行加热处理；
[0010]
s4：将加热一定温度的第一溶液，利用超声波振荡器进行震荡，使石墨块由内而外剥落，得到多层的石墨烯溶液；
[0011]
s5：再将多层的石墨烯溶液进行分离提纯，得到单层石墨烯溶液；
[0012]
s6：最后将单层的石墨烯溶液加入改性剂混合搅拌均匀得到改性石墨烯。
[0013]
优选的，所述有机溶液为nmp溶液、dmso溶液和dmf溶液的其中一种。
[0014]
优选的，所述nmp溶液、dmso溶液和dmf溶液的浓度均为1-5mg/ml。
[0015]
优选的，所述加热台为电磁控制加热，将第一混合溶液加热并保持至 40-80℃。
[0016]
优选的，所述超声波振荡器对加热后的第一溶液进行震荡剥离，震荡时间为4-8小时，在超声波的作用下使得表层石墨与底层石墨之间摆脱范德华力，从而使石墨烯剥离下来。
[0017]
优选的，所述多层的石墨烯分离方法离心分离，将多层的石墨烯防止分离器中进行分离，得到单层石墨烯。
[0018]
优选的，所述改性剂为外掺剂，根据产品的所需的性质进行添加，从而得到改性石墨烯。
[0019]
优选的，所述改性剂为硅烷偶联剂，将硅烷偶联剂与单层石墨烯均匀混合搅拌。
[0020]
一种改性石墨烯导电材料的测试方法，包括以下步骤：
[0021]
采用如权利要求1-8任一项所述的石墨烯改性涂层材料的制备方法制备得到的多层的石墨烯溶液进行过滤提纯，得到多层的是石墨烯固体；并将多层的石墨烯固定体装入并压实至专用的导电测试容器中；
[0022]
将得到的单层的石墨烯固定体装入并压实至专用的另一个导电测试容器中。
[0023]
优选的，将装入完成的多层的石墨烯导电测试容器和单层的石墨烯导电测试容器分别放入导电性能测试仪内进行导电测试，并记录数据进行对比。
[0024]
与现有技术相比，本发明提供了一种改性石墨烯导电材料的制备方法，具备以下有益效果：
[0025]
本发明采用液相剥离的方式制备的改性石墨烯，代替了传统的氧化还原的方式制备的石墨烯，避免消耗石墨烯中含有的碳原子，保证了石墨烯结构的完整性，从而提高了石墨烯的品质，进而提高了石墨烯的导电性能，可将是石墨烯适用于更高的科学技术领域中，提高石墨烯的使用局限性。
附图说明
[0026]
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：
[0027]
图1为本发明提出的一种改性石墨烯导电材料的制备方法的流出示意图；
具体实施方式
[0028]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0029]
实施例1
[0030]
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
[0031]
一种改性石墨烯导电材料的制备，包括以下步骤：
[0032]
取石墨块作为原始材料，将石墨块表面清洗干净，去除表面的杂质；
[0033]
将石墨块融入有机溶液中，得到第一混合溶液；
[0034]
将第一混合溶液，放置在加热台进行加热处理；
[0035]
将加热一定温度的第一溶液，利用超声波振荡器进行震荡，使石墨块由内而外剥落，得到多层的石墨烯溶液；
[0036]
再将多层的石墨烯溶液进行分离提纯，得到单层石墨烯溶液；
[0037]
最后将单层的石墨烯溶液加入改性剂混合搅拌均匀得到改性石墨烯。
[0038]
有机溶液为nmp溶液，nmp溶液为n-甲基吡咯烷酮溶液。
[0039]
nmp溶液为3mg/ml，将15mg的nmp(n-甲基吡咯烷酮)融入500ml的纯净水中，得到浓
度为3mg/ml的npm(n-甲基吡咯烷酮)溶液，然后将石墨块倒入浓度为3mg/ml的npm(n-甲基吡咯烷酮)溶液中，得到第一混合溶液。
[0040]
加热台为电磁控制加热，将第一混合溶液加热并保持至40-80℃，将第一混合溶液放置加热台上，将加热台温度设置并保持在60℃对第一溶液进行加热，提高了溶液的活性度，使npm(n-甲基吡咯烷酮)溶液加快与石墨块的反应。
[0041]
超声波振荡器对加热后的第一溶液进行震荡剥离，震荡时间为4-8小时，在超声波的作用下使得表层石墨与底层石墨之间摆脱范德华力，通过超声波的驱动力破坏石墨份子之间的范德华力，范德华力为分子之间的作用力，从而使石墨烯剥离下来。
[0042]
多层的石墨烯分离方法离心分离，将多层的石墨烯防止分离器中进行分离，分离器的转速10000-20000转/分钟，离心时间为10-15分钟，得到单层石墨烯。
[0043]
一种改性石墨烯导电材料的测试方法，包括以下步骤：
[0044]
采用如权利要求1-8任一项所述的石墨烯改性涂层材料的制备方法制备得到的多层的石墨烯溶液进行过滤提纯，得到多层的是石墨烯固体；并将多层的石墨烯固定体装入并压实至专用的导电测试容器中；
[0045]
将得到的单层的石墨烯固定体装入并压实至专用的另一个导电测试容器中。
[0046]
优选的，将装入完成的多层的石墨烯导电测试容器和单层的石墨烯导电测试容器分别放入导电性能测试仪内进行导电测试，并记录数据进行对比。
[0047]
改性剂为外掺剂，根据产品的所需的性质进行添加，然后将改性剂和单层石墨烯在密封搅拌装置内部进行均匀均匀，从而得到改性石墨烯。
[0048]
改性剂为硅烷偶联剂，将硅烷偶联剂与单层石墨烯均匀混合搅拌，硅烷偶联改性是在粒子表面发生化学偶联反应，粒子表面经偶联剂处理后可以与有机物产生很好的相容性，可以改善石墨烯的分散性。
[0049]
实施例2
[0050]
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
[0051]
一种改性石墨烯导电材料的制备，包括以下步骤：
[0052]
取石墨块作为原始材料，将石墨块表面清洗干净，去除表面的杂质；
[0053]
将石墨块融入有机溶液中，得到第一混合溶液；
[0054]
将第一混合溶液，放置在加热台进行加热处理；
[0055]
将加热一定温度的第一溶液，利用超声波振荡器进行震荡，使石墨块由内而外剥落，得到多层的石墨烯溶液；
[0056]
再将多层的石墨烯溶液进行分离提纯，得到单层石墨烯溶液；
[0057]
最后将单层的石墨烯溶液加入改性剂混合搅拌均匀得到改性石墨烯。
[0058]
有机溶液为dmso溶液，dmso溶液为dmso溶液为二甲基亚砜溶液。
[0059]
dmso溶液的浓度均为4mg/ml，将20mg的dmso(二甲基亚砜溶液)融入 500ml的纯净水中，得到浓度为4mg/ml的dmso(二甲基亚砜溶液)溶液，然后将石墨块倒入浓度为4mg/ml的dmso(二甲基亚砜溶液)溶液中，得到第一混合溶液。
[0060]
加热台为电磁控制加热，将第一混合溶液加热并保持至40-80℃，将第一混合溶液放置加热台上，将加热台温度设置并保持在60℃对第一溶液进行加热，提高了溶液的活性度，使dmso(二甲基亚砜溶液)溶液加快与石墨块的反应。
[0061]
超声波振荡器对加热后的第一溶液进行震荡剥离，震荡时间为4-8小时，在超声波的作用下使得表层石墨与底层石墨之间摆脱范德华力，通过超声波的驱动力破坏石墨份子之间的范德华力，范德华力为分子之间的作用力，从而使石墨烯剥离下来。
[0062]
多层的石墨烯分离方法离心分离，将多层的石墨烯防止分离器中进行分离，分离器的转速10000-20000转/分钟，离心时间为10-15分钟，得到单层石墨烯。
[0063]
改性剂为外掺剂，根据产品的所需的性质进行添加，然后将改性剂和单层石墨烯在密封搅拌装置内部进行均匀均匀，从而得到改性石墨烯。
[0064]
改性剂为硅烷偶联剂，将硅烷偶联剂与单层石墨烯均匀混合搅拌，硅烷偶联改性是在粒子表面发生化学偶联反应，粒子表面经偶联剂处理后可以与有机物产生很好的相容性，可以改善石墨烯的分散性。
[0065]
一种改性石墨烯导电材料的测试方法，包括以下步骤：
[0066]
采用如权利要求1-8任一项所述的石墨烯改性涂层材料的制备方法制备得到的多层的石墨烯溶液进行过滤提纯，得到多层的是石墨烯固体；并将多层的石墨烯固定体装入并压实至专用的导电测试容器中；
[0067]
将得到的单层的石墨烯固定体装入并压实至专用的另一个导电测试容器中。
[0068]
优选的，将装入完成的多层的石墨烯导电测试容器和单层的石墨烯导电测试容器分别放入导电性能测试仪内进行导电测试，并记录数据进行对比。
[0069]
实施例3
[0070]
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
[0071]
一种改性石墨烯导电材料的制备，包括以下步骤：
[0072]
取石墨块作为原始材料，将石墨块表面清洗干净，去除表面的杂质；
[0073]
将石墨块融入有机溶液中，得到第一混合溶液；
[0074]
将第一混合溶液，放置在加热台进行加热处理；
[0075]
将加热一定温度的第一溶液，利用超声波振荡器进行震荡，使石墨块由内而外剥落，得到多层的石墨烯溶液；
[0076]
再将多层的石墨烯溶液进行分离提纯，得到单层石墨烯溶液；
[0077]
最后将单层的石墨烯溶液加入改性剂混合搅拌均匀得到改性石墨烯。
[0078]
有机溶液为dmf溶液，dmf溶液为n,n-二甲基甲酰胺。
[0079]
dmf溶液的浓度均为5mg/ml，将25mg的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)融入 500ml的纯净水中，得到浓度为5mg/ml的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)溶液，然后将石墨块倒入浓度为5mg/ml的dmf(n,n-二甲基甲酰胺)溶液中，得到第一混合溶液。
[0080]
加热台为电磁控制加热，将第一混合溶液加热并保持至40-80℃，将第一混合溶液放置加热台上，将加热台温度设置并保持在60℃对第一溶液进行加热，提高了溶液的活性度，使dmf(n,n-二甲基甲酰胺)溶液加快与石墨块的反应。
[0081]
超声波振荡器对加热后的第一溶液进行震荡剥离，震荡时间为4-8小时，在超声波的作用下使得表层石墨与底层石墨之间摆脱范德华力，通过超声波的驱动力破坏石墨份子之间的范德华力，范德华力为分子之间的作用力，从而使石墨烯剥离下来。
[0082]
多层的石墨烯分离方法离心分离，将多层的石墨烯防止分离器中进行分离，分离器的转速10000-20000转/分钟，离心时间为10-15分钟，得到单层石墨烯。
[0083]
改性剂为外掺剂，根据产品的所需的性质进行添加，然后将改性剂和单层石墨烯在密封搅拌装置内部进行均匀均匀，从而得到改性石墨烯。
[0084]
改性剂为硅烷偶联剂，将硅烷偶联剂与单层石墨烯均匀混合搅拌，硅烷偶联改性是在粒子表面发生化学偶联反应，粒子表面经偶联剂处理后可以与有机物产生很好的相容性，可以改善石墨烯的分散性。
[0085]
一种改性石墨烯导电材料的测试方法，包括以下步骤：
[0086]
采用如权利要求1-8任一项所述的石墨烯改性涂层材料的制备方法制备得到的多层的石墨烯溶液进行过滤提纯，得到多层的是石墨烯固体；并将多层的石墨烯固定体装入并压实至专用的导电测试容器中；
[0087]
将得到的单层的石墨烯固定体装入并压实至专用的另一个导电测试容器中。
[0088]
优选的，将装入完成的多层的石墨烯导电测试容器和单层的石墨烯导电测试容器分别放入导电性能测试仪内进行导电测试，并记录数据进行对比。
[0089]
综上所述，本发明的优点在于：
[0090]
本发明采用液相剥离的方式制备的改性石墨烯，代替了传统的氧化还原的方式制备的石墨烯，避免消耗石墨烯中含有的碳原子，保证了石墨烯结构的完整性，从而提高了石墨烯的品质，进而提高了石墨烯的导电性能，可将是石墨烯适用于更高的科学技术领域中，提高石墨烯的使用局限性。
[0091]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。