一种高强度陶瓷微珠及其制备方法与流程

文档序号:24286102发布日期:2021-03-17 00:33阅读:241来源:国知局

本发明涉及陶瓷领域,具体涉及一种高强度陶瓷微珠及其制备方法。



背景技术:

陶瓷研磨介质具备的机械强度大、硬度高、密度大、高温性能好、对物料无污染、耐酸碱腐蚀能力强,耐磨性能优异等优点使其在研磨介质领域中占有非常重要的一席之地,被广泛应用于矿产、化工、涂料油漆、机械电子等相关的精细加工领域。

申请号为cn201510184688.8的专利公开了一种研磨介质用碳化硅陶瓷及其制备方法,其特征在于,由下列重量份的原料制成:碳化硅68-78、碳化钨3-5、短切碳纤维预分散体12-14、烧结助剂3-4、镁橄榄石粉5-7、铝粉3-4、聚乙烯醇2-3、硬脂酸镁2-3、硅酸钙1-2、硼酸锌3-4、去离子水70-80;本发明添加的短切碳纤维提高碳化硅的力学性能,提高陶瓷的断裂韧性,提高素坯的强度和致密度,满足机械加工要求,但仍然存在以下不足之处:该研磨介质用碳化硅陶瓷各组分之间的结合紧密度不高,导致其强度降低,而且各组分也会产生团聚现象,更进一步导致紧密度下降,从而影响其强度。



技术实现要素:

为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供了一种高强度陶瓷微珠及其制备方法:通过将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨,得到研磨微粉,将研磨微粉放入成球机,加水进行混合均匀,滚动形成球状,抛光后送入烘干装置进行烘干,烘干后得到陶瓷微珠坯体,最后将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制,自然冷却后进行自磨抛光,按生产粒径规格进行筛选,得到该高强度陶瓷微珠,解决了现有的陶瓷微珠各组分之间的结合紧密度不高,导致其强度降低,而且各组分也会产生团聚现象,更进一步导致紧密度下降,从而影响其强度的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

一种高强度陶瓷微珠,包括以下重量份组分:

高岭土40-60份、三氧化二铝20-30份、长石10-20份、改性硅灰石2-4份、改性氧化锆3-5份、碳酸钙2-4份、玄武岩4-6份、改性碳化硅2-4份;

该强度陶瓷微珠由以下步骤制备得到:

步骤一:将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨,研磨至3000-4000目,得到研磨微粉;

步骤二:将研磨微粉放入成球机,加水进行混合均匀,滚动形成球状,抛光后送入烘干装置进行烘干,烘干后得到陶瓷微珠坯体;

步骤三:将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制,控制烧结温度为1130-1350℃,并保温烧结1-3h,自然冷却后进行自磨抛光,按生产粒径规格进行筛选,得到该高强度陶瓷微珠。

作为本发明进一步的方案:所述改性硅灰石的制备方法如下:

s21:将外消旋乳酸溶解在温度为120℃的二甲苯中,得到外消旋乳酸溶液;

s22:将硅灰石在放置于真空干燥箱中,在温度为120℃的条件下真空干燥24h,自然冷却后取出,向干燥的硅灰石中加入二甲苯和辛酸亚锡,在转速为300-500r/min的条件下搅拌混合10-20min,然后升温至90℃后,通入氮气作为保护气体,边搅拌边加入至外消旋乳酸溶液中,并在温度为120℃的条件下搅拌反应10-20h,冷却至室温后得到产物a;

s23:将产物a离心分离,将沉淀物用氯仿洗涤3-5次,再次离心分离,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为50-60℃的条件下真空干燥24h,去除剩余的氯仿溶剂,得到表面接枝的硅灰石;

s24:将表面接枝的硅灰石放置于真空干燥箱中,在温度为25℃的条件下真空干燥24h,将干燥后的表面接枝的硅灰石加入到丙酮溶剂中,在转速为300-500r/min的条件下搅拌混合20-30min,然后加入聚乳酸粉末,继续搅拌混合3-4h,然后加入乙醇溶剂,将共沉淀形成的沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为70-80℃的条件下真空干燥24-48h,去除残余丙酮溶剂以及乙醇溶剂,得到该改性硅灰石。

作为本发明进一步的方案:步骤s21中所述外消旋乳酸、二甲苯的用量比为2g:10ml;步骤s22中所述硅灰石、二甲苯、辛酸亚锡的用量比为2g:20ml:0.01-0.02ml;步骤s24中所述聚乳酸粉末、丙酮溶剂与步骤s21中所述硅灰石的用量比为5g:100ml:2g。

作为本发明进一步的方案:所述改性氧化锆的制备方法如下:

s41:将硝酸氧锆加入至无水乙醇溶剂中,在转速为100-200r/min的条件下将硝酸氧锆完全溶解,得到硝酸氧锆醇溶液;

s42:将十六烷基三甲基溴化铵加入至无水乙醇溶剂中,在转速为100-200r/min的条件下将十六烷基三甲基溴化铵完全溶解,得到十六烷基三甲基溴化铵醇溶液:

s43:将硝酸铝加入至无水乙醇溶剂中,在转速为100-200r/min的条件下将硝酸铝完全溶解,得到硝酸铝醇溶液:

s44:将十六烷基三甲基溴化铵醇溶液在转速为50-100r/min的条件下边搅拌边滴加硝酸氧锆醇溶液,控制滴加时间为1-2h,继续搅拌并滴加硝酸铝醇溶液,控制滴加时间为30-50min,将反应体系在室温下继续搅拌20-30h后静置处理2-3h,之后进行离心分离,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为85℃的条件下真空干燥10-15h,然后将干燥的沉淀物在400-600℃的条件下煅烧8-10h,得到改性氧化锆。

作为本发明进一步的方案:所述硝酸氧锆、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸铝的用量摩尔比为1:0.3:0.03。

作为本发明进一步的方案:所述改性碳化硅的制备方法如下:

s61:将碳化硅用蒸馏水洗涤3-5次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为110℃的条件下烘干,将烘干的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中,然后加入甲苯溶剂,通入氮气作为保护气体,在转速为250-350r/min的条件下搅拌10min,然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,继续通入氮气,升温至90℃后搅拌反应5-6h,反应结束后趁热过滤,将滤饼用丙酮洗涤3-5遍,然后真空抽滤后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为110℃的条件下真空干燥10-15h,得到表面处理的碳化硅;

s62:将丙烯酰胺与硝酸铈铵加入到去离子水中,搅拌作用下使得丙烯酰胺与硝酸铈铵完全溶解,得到接枝液,将表面处理的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中,在通入氮气、转速为600-800r/min的条件下边搅拌边滴加接枝液,控制滴加时间为10-20min,然后加入引发剂,在温度为30℃的条件下继续反应2-4h,反应结束趁热过滤,将滤饼用蒸馏水洗涤3-5遍,之后放置于真空干燥箱中,在温度为40-100℃的条件下真空干燥10h,得到改性碳化硅。

作为本发明进一步的方案:步骤s61中所述碳化硅、甲苯溶剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为100g:2-8g:600ml;步骤s62中所述丙烯酰胺、硝酸铈铵、表面处理的碳化硅、去离子水的用量比为0.1-0.2g:0.05-0.25g:50g:300ml;所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种。

作为本发明进一步的方案:一种高强度陶瓷微珠的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨,研磨至3000-4000目,得到研磨微粉;

步骤二:将研磨微粉放入成球机,加水进行混合均匀,滚动形成球状,抛光后送入烘干装置进行烘干,烘干后得到陶瓷微珠坯体;

步骤三:将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制,控制烧结温度为1130-1350℃,并保温烧结1-3h,自然冷却后进行自磨抛光,按生产粒径规格进行筛选,得到该高强度陶瓷微珠。

本发明的有益效果:

本发明的一种高强度陶瓷微珠及其制备方法,通过将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨,得到研磨微粉,将研磨微粉放入成球机,加水进行混合均匀,滚动形成球状,抛光后送入烘干装置进行烘干,烘干后得到陶瓷微珠坯体,最后将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制,自然冷却后进行自磨抛光,按生产粒径规格进行筛选,得到该高强度陶瓷微珠;该高强度陶瓷微珠通过添加三氧化二铝提高了陶瓷微珠的耐磨性和抗压强度,同时降低了陶瓷微珠的生产成本,而且将各原料研磨至3000-4000目,增强了各组分之间的紧密程度,进一步提高了陶瓷微珠的力学性能,使得该陶瓷微珠具有高强度,且消除了粉与粉粘连成团的现象,使得密度和细度不同的原料能均匀混合,降低了烧结的温度,大大降低了生产成本;

制备该高强度陶瓷微珠的过程中,制备了一种改性硅灰石,通过使用外消旋乳酸、聚乳酸粉末对硅灰石进行改性,s22中,在硅灰石表面接枝了聚乳酸分子,两者之间以化学键紧密结合,接枝的聚乳酸分子链与新加入的聚乳酸的分子链相互缠结,使得硅灰石与聚乳酸之间结合的更加紧密,使得无机粒子可以进入聚乳酸分子链中,提高了硅灰石的分散性降低了其团聚现象的产生,使其内部孔洞减少,避免受到应力时团聚的无机粒子及其周围的孔洞作为应力集中点而引起材料的断裂破坏;

制备该高强度陶瓷微珠的过程中,也制备了一种改性氧化锆,氧化锆具有折射率大、熔点高、耐蚀性强的优点,适用于作为陶瓷微珠的原料,用硝酸氧锆制备得到的氧化锆属于单斜晶型,加热时由单斜晶型转变为四方晶型,体积收缩,冷却时由四方晶型转变为单斜晶型,体积膨胀,由于晶型的转变产生体积变化,会造成开裂,稳定性差,通过使用十六烷基三甲基溴化铵在水热合成的条件下形成了纳米级的氧化锆,煅烧时除去十六烷基三甲基溴化铵,从而在氧化锆的晶体间形成孔洞或者间隙,使得金属铝掺杂到氧化锆的晶格中,提高了氧化锆晶型转变的稳定温度,从而限制了氧化锆的晶型转变以及体积变化,从而改善了氧化锆产生开裂的现象发生;

制备该高强度陶瓷微珠的过程中,还制备了一种改性碳化硅,碳化硅因其很大的硬度而成为一种重要的磨料,但其应用范围却超过一般的磨料,但是其超细微粉的表面能较大,易发生团聚现象,难以分散,与其他无机粒子结合时紧密度不高,通过使用γ-氨丙基三乙氧基硅烷将碳化硅表面的氢氧根粒子脱水,减少团聚现象产生,然后通过丙烯酰胺在其表面接枝聚合将碳化硅表面进行包覆,降低其表面能,使其趋于稳定状态,增强其分散性,使其与其他粒子结合紧密,从而提高了该高强度陶瓷微珠的强度。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:

本实施例为一种高强度陶瓷微珠,包括以下重量份组分:

高岭土40份、三氧化二铝20份、长石10份、改性硅灰石2份、改性氧化锆3份、碳酸钙2份、玄武岩4份、改性碳化硅2份;

该强度陶瓷微珠由以下步骤制备得到:

步骤一:将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨,研磨至3000目,得到研磨微粉;

步骤二:将研磨微粉放入成球机,加水进行混合均匀,滚动形成球状,抛光后送入烘干装置进行烘干,烘干后得到陶瓷微珠坯体;

步骤三:将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制,控制烧结温度为1130℃,并保温烧结1h,自然冷却后进行自磨抛光,按生产粒径规格进行筛选,得到该高强度陶瓷微珠。

所述改性硅灰石的制备方法如下:

s21:将外消旋乳酸溶解在温度为120℃的二甲苯中,得到外消旋乳酸溶液;

s22:将硅灰石在放置于真空干燥箱中,在温度为120℃的条件下真空干燥24h,自然冷却后取出,向干燥的硅灰石中加入二甲苯和辛酸亚锡,在转速为300r/min的条件下搅拌混合10min,然后升温至90℃后,通入氮气作为保护气体,边搅拌边加入至外消旋乳酸溶液中,并在温度为120℃的条件下搅拌反应10h,冷却至室温后得到产物a;

s23:将产物a离心分离,将沉淀物用氯仿洗涤3次,再次离心分离,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为50℃的条件下真空干燥24h,去除剩余的氯仿溶剂,得到表面接枝的硅灰石;

s24:将表面接枝的硅灰石放置于真空干燥箱中,在温度为25℃的条件下真空干燥24h,将干燥后的表面接枝的硅灰石加入到丙酮溶剂中,在转速为300r/min的条件下搅拌混合20min,然后加入聚乳酸粉末,继续搅拌混合3h,然后加入乙醇溶剂,将共沉淀形成的沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为70℃的条件下真空干燥24h,去除残余丙酮溶剂以及乙醇溶剂,得到该改性硅灰石。

步骤s21中所述外消旋乳酸、二甲苯的用量比为2g:10ml;步骤s22中所述硅灰石、二甲苯、辛酸亚锡的用量比为2g:20ml:0.01ml;步骤s24中所述聚乳酸粉末、丙酮溶剂与步骤s21中所述硅灰石的用量比为5g:100ml:2g。

所述改性氧化锆的制备方法如下:

s41:将硝酸氧锆加入至无水乙醇溶剂中,在转速为100r/min的条件下将硝酸氧锆完全溶解,得到硝酸氧锆醇溶液;

s42:将十六烷基三甲基溴化铵加入至无水乙醇溶剂中,在转速为100r/min的条件下将十六烷基三甲基溴化铵完全溶解,得到十六烷基三甲基溴化铵醇溶液:

s43:将硝酸铝加入至无水乙醇溶剂中,在转速为100r/min的条件下将硝酸铝完全溶解,得到硝酸铝醇溶液:

s44:将十六烷基三甲基溴化铵醇溶液在转速为50r/min的条件下边搅拌边滴加硝酸氧锆醇溶液,控制滴加时间为1h,继续搅拌并滴加硝酸铝醇溶液,控制滴加时间为30min,将反应体系在室温下继续搅拌20h后静置处理2h,之后进行离心分离,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为85℃的条件下真空干燥10h,然后将干燥的沉淀物在400℃的条件下煅烧8h,得到改性氧化锆。

所述硝酸氧锆、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸铝的用量摩尔比为1:0.3:0.03。

所述改性碳化硅的制备方法如下:

s61:将碳化硅用蒸馏水洗涤3次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为110℃的条件下烘干,将烘干的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中,然后加入甲苯溶剂,通入氮气作为保护气体,在转速为250r/min的条件下搅拌10min,然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,继续通入氮气,升温至90℃后搅拌反应5h,反应结束后趁热过滤,将滤饼用丙酮洗涤3遍,然后真空抽滤后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为110℃的条件下真空干燥10h,得到表面处理的碳化硅;

s62:将丙烯酰胺与硝酸铈铵加入到去离子水中,搅拌作用下使得丙烯酰胺与硝酸铈铵完全溶解,得到接枝液,将表面处理的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中,在通入氮气、转速为600r/min的条件下边搅拌边滴加接枝液,控制滴加时间为10min,然后加入引发剂,在温度为30℃的条件下继续反应2h,反应结束趁热过滤,将滤饼用蒸馏水洗涤3遍,之后放置于真空干燥箱中,在温度为40℃的条件下真空干燥10h,得到改性碳化硅。

步骤s61中所述碳化硅、甲苯溶剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为100g:2g:600ml;步骤s62中所述丙烯酰胺、硝酸铈铵、表面处理的碳化硅、去离子水的用量比为0.1g:0.05g:50g:300ml;所述引发剂为过硫酸钾。

一种高强度陶瓷微珠的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨,研磨至3000目,得到研磨微粉;

步骤二:将研磨微粉放入成球机,加水进行混合均匀,滚动形成球状,抛光后送入烘干装置进行烘干,烘干后得到陶瓷微珠坯体;

步骤三:将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制,控制烧结温度为1130℃,并保温烧结1h,自然冷却后进行自磨抛光,按生产粒径规格进行筛选,得到该高强度陶瓷微珠。

实施例2:

本实施例为一种高强度陶瓷微珠,包括以下重量份组分:

高岭土50份、三氧化二铝25份、长石15份、改性硅灰石3份、改性氧化锆4份、碳酸钙3份、玄武岩5份、改性碳化硅3份;

该强度陶瓷微珠由以下步骤制备得到:

步骤一:将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨,研磨至3500目,得到研磨微粉;

步骤二:将研磨微粉放入成球机,加水进行混合均匀,滚动形成球状,抛光后送入烘干装置进行烘干,烘干后得到陶瓷微珠坯体;

步骤三:将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制,控制烧结温度为1200℃,并保温烧结2h,自然冷却后进行自磨抛光,按生产粒径规格进行筛选,得到该高强度陶瓷微珠。

所述改性硅灰石的制备方法如下:

s21:将外消旋乳酸溶解在温度为120℃的二甲苯中,得到外消旋乳酸溶液;

s22:将硅灰石在放置于真空干燥箱中,在温度为120℃的条件下真空干燥24h,自然冷却后取出,向干燥的硅灰石中加入二甲苯和辛酸亚锡,在转速为400r/min的条件下搅拌混合15min,然后升温至90℃后,通入氮气作为保护气体,边搅拌边加入至外消旋乳酸溶液中,并在温度为120℃的条件下搅拌反应15h,冷却至室温后得到产物a;

s23:将产物a离心分离,将沉淀物用氯仿洗涤4次,再次离心分离,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为55℃的条件下真空干燥24h,去除剩余的氯仿溶剂,得到表面接枝的硅灰石;

s24:将表面接枝的硅灰石放置于真空干燥箱中,在温度为25℃的条件下真空干燥24h,将干燥后的表面接枝的硅灰石加入到丙酮溶剂中,在转速为400r/min的条件下搅拌混合25min,然后加入聚乳酸粉末,继续搅拌混合3.5h,然后加入乙醇溶剂,将共沉淀形成的沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为75℃的条件下真空干燥36h,去除残余丙酮溶剂以及乙醇溶剂,得到该改性硅灰石。

步骤s21中所述外消旋乳酸、二甲苯的用量比为2g:10ml;步骤s22中所述硅灰石、二甲苯、辛酸亚锡的用量比为2g:20ml:0.02ml;步骤s24中所述聚乳酸粉末、丙酮溶剂与步骤s21中所述硅灰石的用量比为5g:100ml:2g。

所述改性氧化锆的制备方法如下:

s41:将硝酸氧锆加入至无水乙醇溶剂中,在转速为150r/min的条件下将硝酸氧锆完全溶解,得到硝酸氧锆醇溶液;

s42:将十六烷基三甲基溴化铵加入至无水乙醇溶剂中,在转速为150r/min的条件下将十六烷基三甲基溴化铵完全溶解,得到十六烷基三甲基溴化铵醇溶液:

s43:将硝酸铝加入至无水乙醇溶剂中,在转速为150r/min的条件下将硝酸铝完全溶解,得到硝酸铝醇溶液:

s44:将十六烷基三甲基溴化铵醇溶液在转速为75r/min的条件下边搅拌边滴加硝酸氧锆醇溶液,控制滴加时间为2h,继续搅拌并滴加硝酸铝醇溶液,控制滴加时间为40min,将反应体系在室温下继续搅拌25h后静置处理3h,之后进行离心分离,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为85℃的条件下真空干燥12h,然后将干燥的沉淀物在500℃的条件下煅烧9h,得到改性氧化锆。

所述硝酸氧锆、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸铝的用量摩尔比为1:0.3:0.03。

所述改性碳化硅的制备方法如下:

s61:将碳化硅用蒸馏水洗涤4次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为110℃的条件下烘干,将烘干的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中,然后加入甲苯溶剂,通入氮气作为保护气体,在转速为300r/min的条件下搅拌10min,然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,继续通入氮气,升温至90℃后搅拌反应6h,反应结束后趁热过滤,将滤饼用丙酮洗涤4遍,然后真空抽滤后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为110℃的条件下真空干燥12h,得到表面处理的碳化硅;

s62:将丙烯酰胺与硝酸铈铵加入到去离子水中,搅拌作用下使得丙烯酰胺与硝酸铈铵完全溶解,得到接枝液,将表面处理的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中,在通入氮气、转速为700r/min的条件下边搅拌边滴加接枝液,控制滴加时间为15min,然后加入引发剂,在温度为30℃的条件下继续反应3h,反应结束趁热过滤,将滤饼用蒸馏水洗涤4遍,之后放置于真空干燥箱中,在温度为70℃的条件下真空干燥10h,得到改性碳化硅。

步骤s61中所述碳化硅、甲苯溶剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为100g:5g:600ml;步骤s62中所述丙烯酰胺、硝酸铈铵、表面处理的碳化硅、去离子水的用量比为0.2g:0.15g:50g:300ml;所述引发剂为过硫酸钠。

一种高强度陶瓷微珠的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨,研磨至3500目,得到研磨微粉;

步骤二:将研磨微粉放入成球机,加水进行混合均匀,滚动形成球状,抛光后送入烘干装置进行烘干,烘干后得到陶瓷微珠坯体;

步骤三:将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制,控制烧结温度为1200℃,并保温烧结2h,自然冷却后进行自磨抛光,按生产粒径规格进行筛选,得到该高强度陶瓷微珠。

实施例3:

本实施例为一种高强度陶瓷微珠,包括以下重量份组分:

高岭土60份、三氧化二铝30份、长石20份、改性硅灰石4份、改性氧化锆5份、碳酸钙4份、玄武岩6份、改性碳化硅4份;

该强度陶瓷微珠由以下步骤制备得到:

步骤一:将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨,研磨至4000目,得到研磨微粉;

步骤二:将研磨微粉放入成球机,加水进行混合均匀,滚动形成球状,抛光后送入烘干装置进行烘干,烘干后得到陶瓷微珠坯体;

步骤三:将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制,控制烧结温度为1350℃,并保温烧结3h,自然冷却后进行自磨抛光,按生产粒径规格进行筛选,得到该高强度陶瓷微珠。

所述改性硅灰石的制备方法如下:

s21:将外消旋乳酸溶解在温度为120℃的二甲苯中,得到外消旋乳酸溶液;

s22:将硅灰石在放置于真空干燥箱中,在温度为120℃的条件下真空干燥24h,自然冷却后取出,向干燥的硅灰石中加入二甲苯和辛酸亚锡,在转速为500r/min的条件下搅拌混合20min,然后升温至90℃后,通入氮气作为保护气体,边搅拌边加入至外消旋乳酸溶液中,并在温度为120℃的条件下搅拌反应20h,冷却至室温后得到产物a;

s23:将产物a离心分离,将沉淀物用氯仿洗涤5次,再次离心分离,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为60℃的条件下真空干燥24h,去除剩余的氯仿溶剂,得到表面接枝的硅灰石;

s24:将表面接枝的硅灰石放置于真空干燥箱中,在温度为25℃的条件下真空干燥24h,将干燥后的表面接枝的硅灰石加入到丙酮溶剂中,在转速为500r/min的条件下搅拌混合30min,然后加入聚乳酸粉末,继续搅拌混合4h,然后加入乙醇溶剂,将共沉淀形成的沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为80℃的条件下真空干燥48h,去除残余丙酮溶剂以及乙醇溶剂,得到该改性硅灰石。

步骤s21中所述外消旋乳酸、二甲苯的用量比为2g:10ml;步骤s22中所述硅灰石、二甲苯、辛酸亚锡的用量比为2g:20ml:0.02ml;步骤s24中所述聚乳酸粉末、丙酮溶剂与步骤s21中所述硅灰石的用量比为5g:100ml:2g。

所述改性氧化锆的制备方法如下:

s41:将硝酸氧锆加入至无水乙醇溶剂中,在转速为200r/min的条件下将硝酸氧锆完全溶解,得到硝酸氧锆醇溶液;

s42:将十六烷基三甲基溴化铵加入至无水乙醇溶剂中,在转速为200r/min的条件下将十六烷基三甲基溴化铵完全溶解,得到十六烷基三甲基溴化铵醇溶液:

s43:将硝酸铝加入至无水乙醇溶剂中,在转速为200r/min的条件下将硝酸铝完全溶解,得到硝酸铝醇溶液:

s44:将十六烷基三甲基溴化铵醇溶液在转速为100r/min的条件下边搅拌边滴加硝酸氧锆醇溶液,控制滴加时间为2h,继续搅拌并滴加硝酸铝醇溶液,控制滴加时间为50min,将反应体系在室温下继续搅拌30h后静置处理3h,之后进行离心分离,将沉淀物放置于真空干燥箱中,在温度为85℃的条件下真空干燥15h,然后将干燥的沉淀物在600℃的条件下煅烧10h,得到改性氧化锆。

所述硝酸氧锆、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸铝的用量摩尔比为1:0.3:0.0.3。

所述改性碳化硅的制备方法如下:

s61:将碳化硅用蒸馏水洗涤5次,之后放置于真空干燥箱中,在温度为110℃的条件下烘干,将烘干的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中,然后加入甲苯溶剂,通入氮气作为保护气体,在转速为350r/min的条件下搅拌10min,然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,继续通入氮气,升温至90℃后搅拌反应6h,反应结束后趁热过滤,将滤饼用丙酮洗涤5遍,然后真空抽滤后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为110℃的条件下真空干燥15h,得到表面处理的碳化硅;

s62:将丙烯酰胺与硝酸铈铵加入到去离子水中,搅拌作用下使得丙烯酰胺与硝酸铈铵完全溶解,得到接枝液,将表面处理的碳化硅加入到安装有温度计、回流冷凝器、搅拌器和氮气导气管的四口烧瓶中,在通入氮气、转速为800r/min的条件下边搅拌边滴加接枝液,控制滴加时间为20min,然后加入引发剂,在温度为30℃的条件下继续反应4h,反应结束趁热过滤,将滤饼用蒸馏水洗涤5遍,之后放置于真空干燥箱中,在温度为100℃的条件下真空干燥10h,得到改性碳化硅。

步骤s61中所述碳化硅、甲苯溶剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为100g:8g:600ml;步骤s62中所述丙烯酰胺、硝酸铈铵、表面处理的碳化硅、去离子水的用量比为0.2g:0.25g:50g:300ml;所述引发剂为过硫酸铵。

一种高强度陶瓷微珠的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:将高岭土、三氧化二铝、长石、改性硅灰石、改性氧化锆、碳酸钙、玄武岩、改性碳化硅进行湿法混磨工艺进行研磨,研磨至4000目,得到研磨微粉;

步骤二:将研磨微粉放入成球机,加水进行混合均匀,滚动形成球状,抛光后送入烘干装置进行烘干,烘干后得到陶瓷微珠坯体;

步骤三:将陶瓷微珠坯体送入窑炉烧制,控制烧结温度为1350℃,并保温烧结3h,自然冷却后进行自磨抛光,按生产粒径规格进行筛选,得到该高强度陶瓷微珠。

对比例1:

对比例为市场上常见的一种陶瓷微珠。

对实施例1-3以及对比例1的性能进行检测,检测结果如下表所示:

在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

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