一种含芳基吡咯腈与甲氧基丙烯酸酯的控释药肥粒剂的制作方法

本发明涉及农药化肥技术领域，具体是指一种含芳基吡咯腈与甲氧基丙烯酸酯的控释药肥粒剂。

背景技术：

药肥是将农药和肥料按一定的比例配方相混合，并通过一定的工艺技术将肥料和农药稳定于特定的复合体系中而形成的新型生态复合肥料，一般以肥料作农药的载体。药肥兼具农药和肥料的有效成分，一次施用，既能满足作物对氮、磷、钾肥料的需要，又能杀死危害植物的害虫，同时又具有防治作物病害发生的而作用，如此一来，可实现田间的两个操作步骤合二为一，这不仅节省了劳动力，而且减少了时间和能源的消耗。

药肥体系中，农药的原药一般不能直接使用，必须加工配制成各种类型的制剂，才能使用。目前使用最早撒施的是粉剂由于其可以直接撒施或拌土使用，工效高，不用水，特别适于干旱缺水的山区或半山区及林地使用，但是粉剂的最大缺点是易飘移污染环境，农药有效利用率低，一般只有20％的粉剂沉积在目标生物上，另外叶面附着性差，易被风吹落或被雨水冲刷，而且药效期比较短。因此自20世纪70年代以来，粉剂的生产和使用呈下降趋势。取而代之的是颗粒剂。颗粒剂在保持了粉剂使用方便、工效高的优点，而克服了粉剂易飘移污染环境、有效利用率低的缺点。

但是该种颗粒剂释放时间短，释放空间、释放时间、释放浓度不可控，因此需要一种具有缓释作用的颗粒剂，其释放数量、释放时间和释放空间可控，并将药效成分按照预先设定的浓度和时间(根据病虫害防治的需要制定)持续而缓慢地释放到环境中，并能长时间地维持一个特定的浓度。

对此，本申请提出的一种智能控释药肥是将农药和肥料一体化的基础上实现农药和肥料成分的缓慢释放、智能释放，具有低毒、环保、长效等特点，是一种能在减少农药和肥料向周围环境流失的同时，又能保持足够长时间药效和肥效新剂型，它的有效成分能逐步释放，杀灭害虫、给作物提供营养，将其对环境危害降到最低。同时智能控释药肥产品同时具有农药和肥料的双重功效，加上其有效成分能逐步释放和较长时间的缓释性，使用户一次使用，既能达到施肥的目的，又能有效的防治作物生长发育过程中害虫的发生，极大的节约了人力物力。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服以上技术困难，提供一种释放数量、释放时间和释放空间都可控，进而能够更持久的防治病虫害并更持久的促进作物生长，使得防虫害效果和增肥效果都更好的一种含芳基吡咯腈与甲氧基丙烯酸酯的控释药肥粒剂。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种含芳基吡咯腈与甲氧基丙烯酸酯的控释药肥粒剂，所述含芳基吡咯腈与甲氧基丙烯酸酯的控释药肥粒剂以化学肥料颗粒为核芯，所述核芯外依次包覆有第一控释膜、第一农药层、第二控释膜、第二农药层、第n控释膜、第n农药层和第n+1控释膜，所述n为大于0的整数。

所述农药层由芳基吡咯腈类化合物、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂和农药用辅料组成。

所述农药用辅料包括农药助剂、粘接剂和填充剂，所述农药层由以下质量百分比的组分组成，芳基吡咯腈类化合物0.001-3％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂0.001-5％、农药助剂0.1-25％、粘结剂0.1-35％，余量为填充剂。

所述农药层由以下质量百分比的组分组成，芳基吡咯腈类化合物0.01-1.0％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂0.01-2.0％、农药助剂0.5-5％、粘结剂1-7％，余量为填充剂。

所述芳基吡咯腈类化合物为4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-s-噻唑基甲苯)-s-三氟甲吡咯-3-腈，分子式为c16h7n3brsf3cl2。

所述甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂选自醚菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、氟嘧菌酯、啶氧菌酯、嘧菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺、苯氧菌胺、肟醚菌胺、唑菌酯、烯肟菌酯中的任意一种，所述农药助剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钙或十二烷基苯磺酸钠，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠，所述填充剂为粘土。

所述第一控释膜、第二控释膜、第n控释膜和第n+1控释膜所用的控释膜剂由介孔二氧化硅、中性膨润土、羧乙基纤维素和壳聚糖按照6:3:2:1的质量比混合制备而成。

所述含芳基吡咯腈与甲氧基丙烯酸酯的控释药肥粒剂中，所述化学肥料有效成分的质量百分含量为10-45％，所述第一控释膜、第二控释膜和第n控释膜的质量百分含量为0.01-20％，农药层农药有效成分的质量百分含量为0.001-20％，第n+1控释膜的质量百分含量为0.01-8％。

所述含芳基吡咯腈与甲氧基丙烯酸酯的控释药肥粒剂的制备包括以下步骤：

(1)按照质量份数称取介孔二氧化硅、中性膨润土、羧乙基纤维素和壳聚糖，将上述原料加入到密封式反应釜中，加热至85-90℃，以350-400r/min的转速分散处理10-13min，得到控释膜；

(2)将步骤(1)制得的控释膜以雾化喷涂的方式包覆于化学肥料颗粒的表面，干燥，得到肥料控释颗粒剂；

(3)将芳基吡咯腈类化合物、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂和农药用辅料充分混拌均匀后粉碎得所述农药层的粉料；

(4)将步骤(2)中的肥料控释颗粒剂表面润湿，加入步骤(3)制得的粉料，使粉料均匀的粘附于肥料颗粒剂的外面，干燥，得得到药肥控释颗粒剂；

(5)按步骤(2)和(4)所述方法，依次制得第二层农药控释药肥颗粒、第二层控释层药肥颗粒、第n层农药控释药肥颗粒剂、第n层控释层药肥颗粒；

(6)将步骤(5)中得到的第n农药及控释层的控释肥料颗粒烘干，冷却、筛分、得粒径为1-4.75mm或3.35-5.6mm的控释药肥粒剂。

本发明与现有技术相比的优点在于：

(1)本发明通过控释膜将肥料与农药成分分隔开来，避免了肥料与农药混在一起相互干扰的问题，并且控释膜可以控制农药和肥料的释放，并可根据需要控制养分的释放速度和时间，进行使农药肥料持续时间长；

(2)本发明通过将芳基吡咯腈类化合物和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配施用在土壤中，能够使农药和肥料有效成分缓慢释放到土壤中，被作物根系吸收并传导至地上各部位，使作物免受病害的困扰，且毒性小，杀菌谱广，用量少，持效长，且毒性残留在土壤中的时间较短，对环境污染小。

(3)本发明中的药肥的有效成分可通过控释膜中由介孔二氧化硅形成的通道溶出，缓慢、持久地发挥药效。

附图说明

图1是本发明的实施例1与对比例1的农药释放速率的对比表。

图2是本发明的实施例1与对比例1的防害虫效果对比表。

图3是本发明的实施例1与对比例1的防病效果对比表。

图4是本发明的实施例1与对比例1的作物增产效果对比表。

具体实施方式

下面结合实施方式和说明书附图对本发明做进一步的详细说明。

本发明提供了一种含芳基吡咯腈与甲氧基丙烯酸酯的控释药肥粒剂，该药肥粒剂以化学肥料颗粒为核芯，并在核芯外依次包裹有第一控释膜、第一农药层、第二控释膜、第二农药层、第n控释膜、第n农药层和第n+1控释膜，其中n可为1、2、3、4等大于0的整数，优选n为1-3的整数，一般情况下采用两层控释膜加一层农药层，具体情况可根据实际需求而定。

其中，农药层由芳基吡咯腈类化合物、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂和农药用辅料组成，而其中的芳基吡咯腈类化合物为4-溴-2-(4-氯苯基)-1-(2-氯-s-噻唑基甲苯)-s-三氟甲吡咯-3-腈，分子式为c16h7n3brsf3cl2，外观为黄白色固体粉末相对分子质量为481，毒性为微毒，具有高效、低毒、广谱型杀虫功效和内吸传导性，尤其对鳞翅目害虫防效突出；而甲氧基丙烯酸类杀菌剂是近年来新开发的杀菌剂品种，是杀菌剂领域中一大里程碑。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂具有独特的作用机制，这类杀菌剂的活性基团是甲氧基丙烯酸(酯/酰胺)，主要作用于真菌的线粒体呼吸链中的细胞色素bel复合物，阻止电子传递从而抑制真菌生长。具有保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性，而且能在植物体内、土壤和水中很快降解。通过将芳基吡咯腈类化合物和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂相配伍施用在土壤中，能够使农药和肥料有效成分缓慢释放到土壤中，被作物根系吸收并传导至地上各部位，使作物免受病害的困扰，且毒性小，杀菌谱广，用量少，持效长，且毒性残留在土壤中的时间较短，对环境污染小。

下面针对甲氧基丙烯酸类杀菌剂的主要品种进行如下介绍：

嘧菌酯，其它中文名：阿米西达，英文通用名：azoxystrobin，化学名称：(e)2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。高效、广谱，几乎可以防治所有真菌病害，如对白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性，具有保护、铲除、渗透和内吸作用，能抑制孢子的萌发和菌丝的生长。可用于茎叶处理、种子处理，也可以进行土壤处理。适宜的作物为谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树、豆类及其它作物等。

醚菌酯，其它中文名：翠贝，英文通用名：kresoxim-methyl，化学名称：甲基(e)-2-甲氧基亚氨基-2-[2-(o-甲苯氧基)苯基]醋酸盐。醚菌酯可抑制病原孢子侵入，具有良好的保护活性，醚菌酯对半知菌、子囊菌、担子菌、卵菌纲等真菌引起的多种病害具有很好的活性，如：葡萄白粉病、小麦锈病、马铃薯疫病、南瓜疫病、水稻稻瘟病等病害，特别对草莓白粉病、甜瓜白粉病、黄瓜白粉病、梨黑星病特效。

苯氧菌胺，英文通用名：metominostrobin：化学名称：(e)-2-甲氧亚氨基-n-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺。苯氧菌胺是日本盐野义公司开发的甲氧基丙烯酸酯类广谱性杀菌剂，具有保护、铲除、渗透和治疗作用，主要用于防治稻瘟病、白粉病、霜霉病等病害，在病害发生之前或发生期使用。适宜作物为水稻、小麦、果树和蔬菜等。

氟嘧菌酯，英文通用名：fluoxastrobin，化学名称：{2-[6-(2-氯苯氧基)-5-氟嘧啶-4-基氧]苯基}(5，6-二氢-1，4，2一二噁嗪-3-基)甲酮0-甲基肟。氟嘧菌酯是拜耳作物科学公司报道的内吸性茎叶处理用杀菌剂，其应用适期广，无论在真菌侵染早期，还是在菌丝生长期都能提供非常好的保护和治疗作用，可有效地防治禾谷类作物、马铃薯、蔬菜和咖啡等作物中几乎所有真菌病害如锈病、颖枯病、白粉病、霜霉病等。具有快速击杀和持效期长双重特性，对作物具有很好的相容性。

肟菌酯，英文通用名：trifloxystrobin，化学名称：甲基(e)甲氧基亚胺基-{(e)-α-[1-(α，α-三氟-m-甲苯基)-亚乙基氨基氧基]-邻甲苯基}乙酸乙酯。肟菌酯是拜耳公司开发，具有保护、治疗、渗透和优异的传导性能，耐雨水冲刷，是一个广谱的叶面杀菌剂，其高效性及良好的作物选择性使其可以有效地防治温带、亚热带作物上的病害。可用于防治锈病、霜霉病、苹果黑星病、立枯病、白粉病等。适宜作物为葡萄、苹果、小麦、花生、香蕉、蔬菜、水稻等。

肟醚菌胺，英文通用名：orysastrobin，化学名称：(2e)-2-(甲氧亚氨基)-2-{2-[(3e，5e，6e)-s-(甲氧亚氨基)-4，6-二甲基-2，8-二氧杂-3，7-二氧杂壬-3，6-二烯-1-基]苯基}-n-甲基乙酰胺。系德国巴斯夫公司于1995年研发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，目前主要用于水稻防治水稻稻瘟病和纹枯病。

啶氧菌酯，英文通用名：picoxystrobin，化学名称：(e)-3-甲氧基-2-{2-[6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基]苯基}丙烯酸甲酯。啶氧菌酯是先正达公司开发的，该产品具有吸收速度快，内吸活性与现有甲氧基丙烯酸酯杀菌剂相比，对小麦叶枯病、网斑病和云纹病有更强的治疗效果。主要用于防治小麦锈病、白粉病；大麦叶锈病等。增产显著。

吡唑醚菌酯，又名唑菌胺酯，英文通用名：pyraclostrobin，化学名称：n-{2-[1-(4-氯苯基)-1h-吡唑-3-基氧甲基]苯基}(n-甲氧基)氨基甲酸酯。能防除所有类型的真菌病原体，杀菌谱广，对多种作物，包括麦类、葡萄、果树、蔬菜的多种病害有效，主要用于防治葡萄白粉病、霜霉病；小麦白粉病、锈病；大麦叶锈病；香蕉黑叶条斑病；番茄早、晚疫病等。

烯肟菌酯，enestroburin，化学名称为α-[2-[[[[4-(4-氯苯基)-丁-3-烯-2-基]亚胺基]甲基]苯基]-β-甲氧基丙烯酸甲酯。烯肟菌酯是由沈阳化工研究院1997年开发的国内第一个甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，具有杀菌谱广、活性高、毒性低等特点，能有效控制由鞭毛菌、结合菌、子囊菌、担子菌及半知菌引起的多种病害，如黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、马铃薯晚疫病、小麦白粉病、锈病、番茄早、晚疫病及苹果树斑点落叶病等。

烯肟菌胺，化学名称：(e，e，e)-n-甲基-2-[((((1-甲基-3-(2，6-二氯苯基)-2-丙烯基)亚氨基)氧基)甲基)苯基]-2-甲氧基亚氨基乙酰胺。烯肟菌胺是由沈阳化工研究院开发的杀菌剂，杀菌谱广、活性高，可用于防治小麦锈病、小麦白粉病、水稻纹枯病、稻曲病、黄瓜白粉病、黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、苹果斑点落叶病、苹果白粉病、香蕉叶斑病、番茄早疫病、梨黑星病、草莓白粉病、向日葵锈病等多种植物病害。

苯醚菌酯，化学名称：(e)-2-[2-(2，5-二甲基苯氧基甲苯)-苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯，苯醚菌酯是由浙江化工研究院开发的广谱、内吸杀菌剂，杀菌活性较高，兼具保护和治疗作用，可用于防治白粉病、霜霉病、炭疽病等病害。

丁香菌酯，英文通用名：coumoxystrobin，化学名称：(e)-2-(2-((3-丁基-4-甲基-香豆素-7-基-氧基)甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯。具有保护和治疗作用，是一种高效广谱的农用杀菌剂，对由鞭毛菌、结合菌、子囊菌、担子菌、及半知菌引起的植物病害如油菜菌核病、苹果树腐烂病、水稻稻瘟病、香蕉叶斑病、苹果斑点落叶病等有很好的防效。

唑菌酯，英文通用名：pyraoxystrobin，化学名称：(e)-2-(2-((3-(4-氯苯基)-1-甲基-1h-吡唑-5-氧基)甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯。唑菌酯是沈阳化工研究院开发的杀菌剂，此类杀菌剂杀菌活性高、抗病谱广且与环境相容性好,对黄瓜灰霉病菌、菜豆菌核病菌、水稻纹枯病菌、黄瓜炭疽病菌、黄瓜褐斑病菌有明显的抑制作用。

唑胺菌酯，英文通用名：pyrametostrobin，化学名称：2-((1，4-二甲基-3-苯基-1h-吡唑-5-基氧基)甲基)-n-甲氧基-苯基氨基甲酸甲酯，是沈阳化工研究院创制的杀菌剂，该药剂杀菌谱广、安全系数高、内吸性强，对瓜类和麦类白粉病有很好的防效，对黄瓜霜霉病、小麦锈病、水稻纹枯病亦有很好的防治作用，并有明显的促进作物生长的功效。

而其中农药用辅料可采用现有技术中的任一药用辅料，优选包括农药助剂、粘接剂和填充料，农药助剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钙或十二烷基苯磺酸钠，粘结剂为羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、改性淀粉等，填充料为粘土、高岭土等。

并且农药层的质量百分组成为：芳基吡咯腈类化合物0.001-3.0％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂0.001-5.0％、农药助剂0.1-25％、粘结剂0.1-35％，余量为填充剂。

进一步的，所述农药层的质量百分组成为：芳基吡咯腈类化合物0.01-1.0％、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂0.01-2.0％、农药助剂0.5-5％、粘结剂1-7％，余量为填充剂。

另外，所述所述第一控释膜、第二控释膜、第n控释膜和第n+1控释膜所用的控释膜剂由介孔二氧化硅、中性膨润土、羧乙基纤维素和壳聚糖按照6:3:2:1的质量比混合制备而成。

并且，所述药肥粒剂中，所述化学肥料有效成分的质量百分含量为10-45％，所述第一控释膜、第二控释膜和第n控释膜的质量百分含量为0.01-20％，农药层农药有效成分的质量百分含量为0.001-20％，第n+1控释膜的质量百分含量为0.01-8％。

其中，化学肥料的有效成分为n-p2o5-k2o的复混肥料。

另外，本发明还提供了上述含芳基吡咯腈类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂智能控释药肥粒剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照质量份数称取介孔二氧化硅、中性膨润土、羧乙基纤维素和壳聚糖，将上述原料加入到密封式反应釜中，加热至85-90℃，以350-400r/min的转速分散处理10-13min，得到控释膜；

(2)将步骤(1)制得的控释膜以雾化喷涂的方式包覆于化学肥料颗粒的表面，干燥，得到肥料控释颗粒剂；

(3)将芳基吡咯腈类化合物、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂和农药用辅料充分混拌均匀后粉碎得所述农药层的粉料；

(4)将步骤(2)中的肥料控释颗粒剂表面润湿，加入步骤(3)制得的粉料，使粉料均匀的粘附于肥料颗粒剂的外面，干燥，得得到药肥控释颗粒剂；

(5)按步骤(2)和(4)所述方法，依次制得第二层农药控释药肥颗粒、第二层控释层药肥颗粒、第n层农药控释药肥颗粒剂、第n层控释层药肥颗粒；

(6)将步骤(5)中得到的第n农药及控释层的控释肥料颗粒烘干，冷却、筛分、得粒径为1-4.75mm或3.35-5.6mm的控释药肥粒剂。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种广谱智能控释药肥粒剂及其制备方法和应用进行详细描述。

实施例1

本实施例的含芳基吡咯腈类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂醚菌酯智能控释药肥粒剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照质量份数称取介孔二氧化硅、中性膨润土、羧乙基纤维素和壳聚糖，将上述原料加入到密封式反应釜中，加热至85℃，以350r/min的转速分散处理10min，得到控释膜；

(2)准确称量有效成分51.22％(n-p2o5-k2o：25.84-17.22-8.61)复混肥料58.06kg，投入带有加热装置的丸粒化造粒机中，边转动，边将2kg的控释膜以喷涂的方式包覆于化学肥料颗粒的表面，边加热烘干，得到肥料控释颗粒剂；

(3)准确称量纯度95％吡咯腈化合物0.211kg、纯度96％醚菌酯0.104kg、十二烷基苯磺酸钠3kg、羧甲基纤维素钠4kg、一般性粘土为30.625kg；

(4)将(3)中各种原料投入1m3双螺旋混拌机内，充分混拌均匀后，进行粉碎，得细度为325目以上的农药层粉料；

(5)将步骤(2)中的肥料控释颗粒剂表面润湿，加入步骤(4)制得的粉料，使粉料均匀的粘附于肥料颗粒剂的外面，干燥，得得到药肥控释颗粒剂；

(6)向(5)中喷施控释膜6kg，使其在(5)表面形成均匀膜，并加热烘干；

(7)将(6)投入风冷式冷却机进行冷却；

(8)将(7)投入筛分机内进行筛分，得粒径为1-4.75mm的0.3％吡咯腈·醚菌酯智能控释药肥粒剂。

对比例1

本对比例的含芳基吡咯腈类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂醚菌酯药肥粒剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)准确称量纯度95％吡咯腈0.211kg、纯度96％醚菌酯0.104kg、十二烷基苯磺酸钠3kg、羧甲基纤维素钠4kg、一般性粘土为30.625k

(2)将(1)中各种原料投入1m3双螺旋混拌机内，充分混拌均匀后，进行粉碎，得细度为325目以上的农药层粉料；

(3)准确称量有效成分51.22％(n-p2o5-k2o：25.84-17.22-8.61)复混肥料58.06kg，投入带有加热装置的丸粒化造粒机中，得到肥料颗粒；

(4)向(3)获得的肥料颗粒上喷水雾，使其外表面完全湿润，慢慢加入步骤(1)的农药层粉料，边加入，边喷水雾，边加热烘干，直到加完(1)粉料，停止喷雾，继续加热烘干至干燥；

(5)将(4)投入风冷式冷却机进行冷却；

(6)将(5)投入筛分机内进行筛分，得粒径为1-4.75mm的0.3％吡咯腈·醚菌酯药肥粒剂。

实施例2

本实施例的含芳基吡咯腈类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯智能控释药肥粒剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照质量份数称取介孔二氧化硅、中性膨润土、羧乙基纤维素和壳聚糖，将上述原料加入到密封式反应釜中，加热至90℃，以400r/min的转速分散处理13min，得到控释膜；

(2)准确称量51.8％(n-p2o5-k2o：25.9-12.95-12.95)复混肥料77.2kg投入带有加热装置的丸粒化造粒机中，边转动，边将7kg的控释膜以喷涂的方式包覆于化学肥料颗粒的表面，边加热烘干，得到肥料控释颗粒剂；

(3)准确称量95％吡咯腈0.422kg、96％吡唑醚菌酯0.209kg、十二烷基苯磺酸钠3kg、羧甲基纤维素钠4.5kg、一般性粘土为6.169kg；

(4)将(3)中各种原料投入1m3双螺旋混拌机内，充分混拌均匀后，进行粉碎，得细度为325目以上的农药层粉料；

(5)将步骤(2)中的肥料控释颗粒剂表面润湿，加入步骤(4)制得的粉料，使粉料均匀的粘附于肥料颗粒剂的外面，干燥，得得到药肥控释颗粒剂；

(6)向(5)中喷施控释膜10kg，使其在(5)表面形成均匀膜，并加热烘干；

(7)将(6)投入风冷式冷却机进行冷却；

(8)将(7)投入筛分机内进行筛分，得粒径为1-4.75mm的0.6％吡咯腈·吡唑醚菌酯智能控释药肥粒剂。

对比例2

本对比例的含芳基吡咯腈类化合物与甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯药肥粒剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)准确称量95％吡咯腈0.422kg、96％吡唑醚菌酯0.209kg、十二烷基苯磺酸钠3kg、羧甲基纤维素钠4.5kg、一般性粘土为6.169kg；

(2)将(1)中各种原料投入1m3双螺旋混拌机内，充分混拌均匀后，进行粉碎，得细度为325目以上的所述农药层粉料；

(3)准确称量51.8％(n-p2o5-k2o：25.9-12.95-12.95)复混肥料77.2kg，投入带有加热装置的丸粒化造粒机中，制得肥料颗粒；

(4)向(3)获得的肥料颗粒上喷水雾，使其外表面完全湿润，慢慢加入(1)粉料，边加入，边喷水雾，边加热烘干，直到加完(1)粉料，停止喷雾，继续加热烘干至干燥；

(5)将(4)投入风冷式冷却机进行冷却；

(6)将(5)投入筛分机内进行筛分，得粒径为1-4.75mm的0.6％吡咯腈·吡唑醚菌酯药肥粒剂。

试验例1

(1)缓释试验：

准确称取5g(精确至0.0002g)实施例1制备的0.3％吡咯腈·醚菌酯智能控释药肥粒剂，放入盛有200ml去离子水的锥形瓶中；将锥形瓶置于30℃、100r/min摇床中震荡，定时取出10ml溶液(并以相同量去离子水补充，使液体总体积保持不变)，采用高效液相色谱法测定释放介质中吡咯腈和嘧菌酯质量分数。

按下式计算样品中吡咯腈和嘧菌酯的累积释放速率。

x:累积释放百分率(％)

ct：释放时间点测定的释放介质中的吡咯腈和嘧菌酯浓度，(㎎/ml)；

w——体系中总的吡咯腈和嘧菌酯质量，(㎎)；

v0——释放介质的总体积，(ml)；

v——每次取样的体积，(ml)。

同时取5g(精确至0.002g)对比例1制备的0.3％吡咯腈·醚菌酯药肥粒剂为对照，按同样方法测定吡咯腈和嘧菌酯的累积释放速率。

实施例1与对比例1的农药释放对比如图1所示。

从图1可知，实施例1的农药释放量比对比例1释放慢，其中1h时，实施例1的释药量为4.4％，而对比例1中的释药量为83.2％，实施例1有效地控制农药的释放量，延长了农药的持效期，从而有效地解决目前农药制剂释放速度太快、持效期短的问题。

(2)药效试验：

测试实施例1制备的0.3％吡咯腈·醚菌酯智能控释药肥粒剂和对比例1制备的0.3％吡咯腈·醚菌酯药肥粒剂在防治水稻稻纵卷叶螟、纹枯病及产量对比试验。

在水稻插秧前整地时，耕地后耙平前，分别将实施例1制备的0.3％吡咯腈·醚菌酯智能控释药肥粒剂和对比例1制备的0.3％吡咯腈·醚菌酯药肥粒剂均匀撒施于示范田中，每亩用量为30千克；于病虫害始发期开始调查，稻纵卷叶螟每隔10天调查一次，共调查3次；纹枯病在发病后，每15天调查一次，共调查3次，水稻收获后测定产量。试验结果如图1、2、3所示。

综上，本发明通过将芳基吡咯腈类化合物和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂复配施用在土壤中，能够使农药和肥料有效成分缓慢释放到土壤中，被作物根系吸收并传导至地上各部位，使作物免受病虫的困扰，且毒性小，杀虫谱广，用量少，持效长，且毒性残留在土壤中的时间较短，对环境污染小。

以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性。如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似实施例，均应属于本发明的保护范围。