本发明涉及电池材料技术领域，具体涉及一种高纯二氟磷酸锂的制备方法。
背景技术：
本部分的描述仅提供与本发明公开相关的背景信息，而不构成现有技术。
锂离子电池由于具有比容量高、循环寿命长、自放电小以及与环境友好等优点，目前已广泛应用于各种移动便携式电子产品领域，并被认为是发展电动汽车、光伏工程等重大应用的理想配套电源。目前，商品化的锂离子电池的可循环上千次，但其循环寿命仍有待进一步提高以有效利用锂离子电池技术。因此，提升锂离子电池的循环性是当今全球新能源领域亟需解决的热点问题。在当前技术条件下，锂离子电池高低温循环性能的优劣直接决定电动汽车的续航里程及使用寿命。现阶段锂离子电池常用电解液体系中，二氟磷酸锂(lipo2f2)作为添加剂在锂离子电池的正负极表面形成低阻抗的界面膜，抑制了电极与电解液之间的副反应，提高了电池的循环寿命。
三洋电机的专利(jph1167270)中，使用li2po3f与lipo2f2作为成膜添加剂，显著提高了锂离子电池的高温存储性能，索尼公司的专利(cn102983359)中将lipo2f2与亚甲基环状碳酸酯共同使用提高了电池的高温循环容量和高温储存性能；三菱化学的专利(cn102064345)则将lipo2f2作为提高电池低温性能的添加剂使用。索尼的专利jp201336042中将lipo2f2用于防过充添加剂体系中，与其他过充添加剂配合使用，不仅能够在特定电位发生氧化还原反应保护电池，提高电池安全性，而且还有使电池放电容量更为均一的作用。
二氟磷酸盐的合成方法报道较多，专利wo2012004187a2公开了一种制备二氟磷酸锂的方法,该方法包括:使lip04与hf在140℃下发生气-固反应,生成二氟磷酸锂和单氟磷酸锂及氟化锂混合物,其中该混合物难以分离；日本专利jp2012051752中采用二氟磷酸与金属氯化物反应，并在二氟磷酸中结晶得到二氟磷酸盐，日本专利jp2010155773中公开了采用碱金属等卤化物与二氟磷酸在六氟磷酸盐存在条件下反应制造二氟磷酸锂的方法；日本专利jp2010155774中采用磷的含氧酸或酸酐与六氟磷酸锂在氟化氢存在下反应制取二氟磷酸盐，日本专利jp2005219994采用六氟磷酸锂与二氧化硅在碳酸酯/羧酸酯溶液中反应来进行合成，副产物为四氟化硅。中国专利cn103259040b公开了一种制备二氟磷酸锂的方法,所述方法包括:采用二氯磷酸锂与有杋锡氟化物rnsn反应生成二氟僯酸锂,其中,二氯磷酸锂通过三氯氧磷分别与lioh、li3po4、p2o5和lic1制得,存在的问题是二氯磷酸锂中含有难以分离的杂质及副产物一氯磷酸锂等,导致反应得到的二氟磷酸锂中含有残留的氯和重金属锡等有害杂质,对电池电化性能产生不可逆的负面影响。同时,有机锡类对人体及环境具有较大的毒害作用,已被欧盟施以严格限制。
应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本发明的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些方案在本发明的背景技术部分进行了阐述而认为上述技术方案为本领域技术人员所公知。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯二氟磷酸锂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高纯二氟磷酸锂的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(一)将五氟化磷熔接在邮寄溶剂中，得到第一溶液，与含有活性氧的烃基二硅氧烷类化合物反应制备二氟磷酸硅氧烷类化合物；(二)得到的上述二氟磷酸硅氧烷类化合物溶于有机溶剂中，与碱性锂盐进行反应制备二氟磷酸锂。
优选地，所述的含有活性氧的烃基二硅氧烷类化合物的通式为下述式(2)表示的化合物：
式中，x1～x6分别独立地为任选具有取代基的烃基或环状结构。
优选地，所述五氟化磷与烃基二硅氧烷类化合物、碱性锂盐的摩尔比为1:2.0:1～1:2.5:1。
优选地，步骤(一)的反应条件为25-60℃，反应5-12h，在步骤(二)中，升温至20-100℃，继续反应2-24h。
优选地，所述碱性锂盐为li2co3、li2o、lioh的一种或几种的混合物。
优选地，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲酯和1-氟代碳酸乙烯酯中一种或几种的组合。
优选地，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸亚乙烯酯的混合。
借由以上的技术方案，本发明的有益效果如下：
本发明的高纯二氟磷酸锂的制备方法，原料来源广泛，操作方法简单，产品生产能力高、后处理简单，适合规模化生产的制备方法，尤其是反应过程可有效控制水分，减少水解副产物的生成，最终得到满足符合电子化学品使用要求的高纯度二氟磷酸锂。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1:
在干燥的反应釜中，常温下向装有50g(0.308mol)六甲基二硅氧烷和150g干燥的碳酸甲乙酯中通入19.40g(0.153mol)五氟化磷气体，搅拌，25℃反应10小时，然后向反应釜中加入4.59g(0.153mol)lioh，升至50℃反应10h，然后减压蒸干溶剂，所得的固体用四氢呋喃重新溶解后，在-25～0℃下进行重结晶，在溶液中生成结晶状产物，经过滤除去母液，收集结晶状固体，90℃下经真空干燥后得到15.78g二氟磷酸锂白色固体，纯度为99.0％。
实施例2:
在干燥的反应釜中，常温下向装有50g(0.308mol)六甲基二硅氧烷和150g干燥的碳酸甲乙酯中通入19.40g(0.153mol)五氟化磷气体，搅拌，25℃反应10小时，然后向反应釜中加入4.59g(0.153mol)li2o，升至50℃反应15h，然后减压蒸干溶剂，所得的固体用四氢呋喃重新溶解后，在-25
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。