氨解法制备高纯氮化硅粉体方法

本发明涉及家居厨房技术领域，具体为氨解法制备高纯氮化硅粉体方法。

背景技术：

氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，硬度大，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。其物理性能和氮化钛相差不大。氮化钛具有优异的物理化学性能，如高强度、高硬度、耐高温、耐磨损、耐酸碱侵蚀。氮化硅常常用来制造轴承、汽轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。同样氮化硅也具用和氮化钛类似的生产工艺。

申请人在申请本发明时，经过检索，发现中国专利公开了一种“氮化钛纳米粉体及其制备方法”，其申请号为“201810076263.9”，该专利主要将四氯化钛溶于溶剂中，并分层的液氨进行反应，获得氮化钛前驱体，并焙烧氮化钛前驱体获得氮化钛。但是氮化钛前驱体的反应中，反应的区域尽在溶剂和液氨分层的截面，相加于反应物互溶反应来说，该反应的速度慢，氮化钛的生产效率低。同时在氮化钛前驱体的反应中，反应的压强控制在0.05mpa～0.15mpa，对容器的耐压性能和对控制压强的设备的性能有要求。

技术实现要素：

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，解决了现有氮化硅的生产效率慢的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，包括以下步骤：

1、氮化硅前驱体制备

1.1、向反应容器中加入溶剂和四氯化硅，控制容器中的温度为－25～-35℃，容器内的压强为当前温度氨气刚开始液化的值；

1.2、向溶剂中融入液氨，并减小容器中的压强，使得液氨气化沸腾，扰动整个反应体系，获得氮化硅前驱体；

1.3、将氨气收集加压液化，再次通入溶剂中，实现氨气循环；

2、前驱体焙烧

2.1、将获得氮化硅前驱体进行灼烧，灼烧产生的气体收集净化处理；

2.2、灼烧后的氮化硅前驱体进行破碎处理；

2.3、破碎后的氮化硅前驱体进行焙烧处理，获得氮化硅粉体。

优选的，所述溶剂的种类为二氯乙烷、己烷，且两者摩尔质量配比任意，所述溶剂和四氯化硅之间的摩尔配比任意。

优选的，所述液氨通入的速度为1～5l/min，所述液氨气化速度为0.8～4.5l/min。

优选的，所述灼烧温度控制为120～180℃，时间为30min。

优选的，所述焙烧温度控制为800～1200℃，时间为60min。

优选的，所述灼烧和焙烧均通入保护气体，所述保护气体为氮气、氦气或氩气中的一种。

(三)有益效果

本发明提供了氨解法制备高纯氮化硅粉体方法。具备以下有益效果：

1、本发明，将液氨通入反应的溶剂中，使得液氨和四氯化氮充分接触，可大大提高氮化硅的生产效率。

2、本发明，将容器的温度控制在－25～-35℃，使得容器的物质为液体，同时容器中的压强接近大气压，反应过程中利于对容器压强的控制。

3、本发明，可通过设置溶剂和四氯化硅的配合，以及控制液氨通入和蒸发的速度，用于控制氮化硅前驱体颗粒生成的大小，易于控制氮化硅的颗粒大小。

4、本发明，预先氮化硅前驱体进行灼烧，可以免去洗涤，同时在破碎，避免后续的焙烧，氮化硅烧结在一起。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

如图1所示，本发明实施例提供氨氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，包括以下步骤：

1、氮化硅前驱体制备

1.1、向反应容器中加入溶剂和四氯化硅，溶剂的种类为二氯乙烷、己烷，二氯乙烷、己烷均不溶于水，即确保溶剂的干燥，避免四氯化硅受潮发生反应，影响高纯氮化硅的制备，且两者摩尔质量配比任意，溶剂和四氯化硅之间的摩尔配比为0：1，控制容器中的温度为－25℃，容器内的压强为当前温度氨气刚开始液化的值，减压后，可是使得液氨气化，同时在温度－25～-35℃下，可以保持液氨、溶剂和四氯化硅为液态，容器内的压强和大气压相差不大，利于调控容器中的压强；

1.2、向溶剂中融入液氨，液氨通入的速度为1l/min，并减小容器中的压强，使得液氨气化沸腾，液氨气化速度为0.8～1l/min，扰动整个反应体系，使得液氨和四氯化硅可以充分接触，提高反应的速度，获得氮化硅前驱体，而氮化硅前驱体的颗粒大小和反应物的浓度、温度、反应体系中是否存在扰动等多种因素有关，本处可以通过液氨通入的速度以及气化速度控制；

1.3、将氨气收集加压液化，再次通入溶剂中，实现氨气循环，将氨气气化产生制冷用于氨气液化散热；

2、前驱体焙烧

2.1、将获得氮化硅前驱体进行灼烧，将溶剂和反应物去除，可以省去洗涤步骤，灼烧温度控制为150℃，时间为30min，灼烧产生的气体收集净化处理；

2.2、灼烧后的氮化硅前驱体进行破碎处理，可避免焙烧时，物料之间烧结在一起；

2.3、破碎后的氮化硅前驱体进行焙烧处理，焙烧温度控制为1000℃，时间为60min，获得氮化硅粉体。

灼烧和焙烧均通入保护气体，保护气体为氮气、氦气或氩气中的一种。

实施例二：

如图1所示，本发明实施例提供氨氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，包括以下步骤：

1、氮化硅前驱体制备

1.1、向反应容器中加入溶剂和四氯化硅，溶剂的种类为二氯乙烷、己烷，二氯乙烷、己烷均不溶于水，即确保溶剂的干燥，避免四氯化硅受潮发生反应，影响高纯氮化硅的制备，且两者摩尔质量配比任意，溶剂和四氯化硅之间的摩尔配比为4：1，控制容器中的温度为－25～-35℃，容器内的压强为当前温度氨气刚开始液化的值，减压后，可是使得液氨气化，同时在温度－25～-35℃下，可以保持液氨、溶剂和四氯化硅为液态，容器内的压强和大气压相差不大，利于调控容器中的压强；

1.2、向溶剂中融入液氨，液氨通入的速度为4l/min，并减小容器中的压强，使得液氨气化沸腾，液氨气化速度为3.5～4l/min，扰动整个反应体系，使得液氨和四氯化硅可以充分接触，提高反应的速度，获得氮化硅前驱体，而氮化硅前驱体的颗粒大小和反应物的浓度、温度、反应体系中是否存在扰动等多种因素有关，本处可以通过液氨通入的速度以及气化速度控制；

1.3、将氨气收集加压液化，再次通入溶剂中，实现氨气循环，将氨气气化产生制冷用于氨气液化散热；

2、前驱体焙烧

2.1、将获得氮化硅前驱体进行灼烧，将溶剂和反应物去除，可以省去洗涤步骤，灼烧温度控制为160℃，时间为30min，灼烧产生的气体收集净化处理；

2.2、灼烧后的氮化硅前驱体进行破碎处理，可避免焙烧时，物料之间烧结在一起；

2.3、破碎后的氮化硅前驱体进行焙烧处理，焙烧温度控制为1100℃，时间为60min，获得氮化硅粉体。

实施例三：

如图1所示，本发明实施例提供氨氨解法制备高纯氮化硅粉体方法，包括以下步骤：

1、氮化硅前驱体制备

1.1、向反应容器中加入溶剂和四氯化硅，溶剂的种类为二氯乙烷、己烷，二氯乙烷、己烷均不溶于水，即确保溶剂的干燥，避免四氯化硅受潮发生反应，影响高纯氮化硅的制备，且两者摩尔质量配比任意，溶剂和四氯化硅之间的摩尔配比为1：1，控制容器中的温度为－30℃，容器内的压强为当前温度氨气刚开始液化的值，减压后，可是使得液氨气化，同时在温度－25～-35℃下，可以保持液氨、溶剂和四氯化硅为液态，容器内的压强和大气压相差不大，利于调控容器中的压强；

1.2、向溶剂中融入液氨，液氨通入的速度为2l/min，并减小容器中的压强，使得液氨气化沸腾，液氨气化速度为1.6～2l/min，扰动整个反应体系，使得液氨和四氯化硅可以充分接触，提高反应的速度，获得氮化硅前驱体，而氮化硅前驱体的颗粒大小和反应物的浓度、温度、反应体系中是否存在扰动等多种因素有关，本处可以通过液氨通入的速度以及气化速度控制；

1.3、将氨气收集加压液化，再次通入溶剂中，实现氨气循环，将氨气气化产生制冷用于氨气液化散热；

2、前驱体焙烧

2.1、将获得氮化硅前驱体进行灼烧，将溶剂和反应物去除，可以省去洗涤步骤，灼烧温度控制为120℃，时间为30min，灼烧产生的气体收集净化处理；

2.2、灼烧后的氮化硅前驱体进行破碎处理，可避免焙烧时，物料之间烧结在一起；

2.3、破碎后的氮化硅前驱体进行焙烧处理，焙烧温度控制为900，时间为60min，获得氮化硅粉体。

灼烧和焙烧均通入保护气体，保护气体为氮气、氦气或氩气中的一种。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。