一种具有测温孔粉尘自清洁结构的碳化硅单晶生长装置的制作方法

本发明涉及一种碳化硅单晶生长设备，特别涉及一种具有测温孔粉尘自清洁结构的碳化硅单晶生长装置。

背景技术：

碳化硅单晶材料是第三代半导体材料，具有临界击穿电场强度高、热导率高、饱和电子漂移速度高、抗辐照和化学稳定性好等优异特性。因此，碳化硅单晶具有很广泛的应用前景，特别是在智能电网、轨道交通、电动汽车、新能源并网、开关电源、工业电机以及家用电器等领域具有重大的应用前景和产业价值。

目前生长碳化硅单晶最成熟的方法是物理气相输运（pvt）法，石墨坩埚是碳化硅单晶的生长装置，其生长机理是：在石墨坩埚腔室内，多晶碳化硅源粉在加热超过2000℃高温条件下，升华分解成为si原子、si2c分子和sic2分子等气相物质，在温度梯度的驱动下，这些气相物质将被输运到温度较低的碳化硅籽晶上，重新生长形成碳化硅晶体。通过控制石墨坩埚腔室内的温场、气流等工艺参数可以生长特定的sic晶型，改善碳化硅单晶的质量。通常，碳化硅单晶生长装置主要由石墨坩埚及包裹在坩埚外部的高纯度保温层等组成，利用保温层中心测温孔对石墨坩埚上盖外表面进行红外测温，进而对碳化硅单晶的生长温度进行监测。由于中心测温孔位置气流阻力小等原因，坩埚上盖对应测温孔的位置会成为硅及硅化物蒸气的优先输送通道，在长晶过程初期，石墨坩埚内部生长气氛的气相硅等会穿过石墨坩埚顶盖在测温孔处形成堆积，而高温下，坩埚及保温层本身也会产生一定量的粉尘，进而导致中心测温孔对应坩埚上盖外表面或者保温层测温孔底部堵塞，导致测温不准等问题，影响碳化硅晶体的后续生长调控。随着中心测温孔处堆积物逐渐增加，还会一定程度上影响碳化硅单晶生长的温度场，从而对制备高质量、高性能的碳化硅晶体产生显著影响。

技术实现要素：

针对上述制备碳化硅晶体过程中测温孔易被挥发物堵塞，从而导致测温不准的问题，本发明提供了一种具有测温孔粉尘自清洁结构的碳化硅单晶生长装置，通过引入测温孔粉尘自清洁结构，有效解决测温孔表面因粉尘堵塞影响测温的问题。

本发明一种具有测温孔粉尘自清洁结构的碳化硅单晶生长装置，提供以下技术方案：

包括石墨坩埚和保温层；

石墨坩埚包括上盖和筒体，保温层包括筒体保温层和上盖保温层,筒体保温层和上盖保温层之间的接触面处密封连接，筒体保温层包覆石墨坩埚的筒体,上盖保温层设于石墨坩埚的上盖外表面，上盖保温层的中心部位设有一个测温孔，上盖保温层包括保温层块体,保温层块体内部设有相互连通的微孔管道，微孔管道在保温层块体外表面上至少设有相互连通的一个进气口和一个出气口，上盖保温层的底部还设有粉尘清理装置。对于测温孔受粉尘影响大，测温结果误差大的情况，根据实际需要，保温层块体外表面上设置多个相互连通的进气口和出气口，每一个进气口与唯一的一个出气口连通，或多个进气口同时与一个出气口相连通，或一个进气口与多个出气口连通，从而最大程度快速吸附粉尘。

保温层块体由至少两部分可开合式块体组成，任一部分可开合式块体的上半部分的内部微孔管道密度都低于下半部分。该设计可以使得可开合式块体的下半部分的内部微孔管道快速吸附粉尘和气体组分，同时将其所携带的热量留在可开合式块体的下半部分，间接增强保温层的保温效果。

进一步的，上盖保温层的测温孔在高度方向上的内壁与测温孔中轴线夹角为5°～15°，该倾斜角度的设计兼顾了尽可能小的温度散失和尽可能大的粉尘降落阻挡效果，测温孔内壁的表面粗糙度不低于5μm，避免上升的硅及硅化物蒸气和粉尘在竖直方向进行沉降，从而堆积到石墨坩埚盖上表面导致测温不准。

保温层块体的微孔管道两侧设有子管道，微孔管道和子管道均分为由沿轴线可开合式的两部分，微孔管道和子管道均位于任意两个相邻的可开合式块体的侧面上。

微孔管道采用中空盘旋式孔道或中空上升式孔道或中空水平式孔道结构，进一步的，孔道内壁设有圆形凹坑供挥发物沉积用，所述进气口和出气口位于所述保温层测温孔的内壁表面上，保温层块体外表面上的出气口与外界相通。

优选的，子管道中预装有可置换的多孔固体活性碳或多层多孔的嵌套细管，增强对挥发物的吸附性。

粉尘清理装置位于坩埚上盖的外表面与上盖保温层之间，粉尘清理装置由石墨铲、可伸缩连杆以及驱动机构组成，驱动机构通过可伸缩连杆与石墨铲固定连接，驱动机构驱动石墨铲在坩埚盖上表面清扫堆积物。

优选的，石墨铲、可伸缩连杆和驱动机构的外表面有耐高温的碳化钨涂层，碳化钨涂层致密、孔隙率小，用于抑制碳化硅颗粒及粉尘吸附在石墨铲表面。

石墨铲的头部具有扁凸的前端刮板和后端刮板，上盖保温层的保温层块体底部设有与石墨铲头部的前端刮板和后端刮板相互配合的粉尘接收块。

优选的，粉尘接收块表面可采用表面内陷的多孔石墨壳体结构，通过与石墨铲的外表面接触从而吸附、刮刷粉尘，增加石墨铲的使用寿命，提高吸附效率。

进一步的，粉尘接收块的下部还设有粉尘存储通道，粉尘存储通道与所述粉尘接收块相通，位于筒体保温层的上端部，供碳化硅蒸气及粉尘沉降，粉尘存储通道利用阀门盖板可与外界相通。

优选的，碳化钨涂层的表面粗糙度不超过0.1μm，石墨坩埚上盖的表面粗糙度小于0.1μm。该粗糙度的限定可以确保碳化钨涂层和石墨坩埚上盖的表面不会出现较多粉尘的粘附，导致后期不好彻底清理。

与现有技术相比，本发明技术方案可以很好的解决相关技术问题，其优点体现在以下方面:

1.本发明技术方案中，碳化硅单晶生长设备的测温孔具有粉尘自清洁结构，采用保温层块体内的微孔管道设计和粉尘清理装置的两方面相结合，可以很好地解决由于坩埚中粉尘外溢导致测温孔覆盖阻挡等引起温度检测不准的问题。其中，保温层块体内的微孔管道设计可以将从坩埚上盖外溢出的高温硅蒸气等气相组分和粉尘的一部分通过进气口进入微孔管道，在微孔管道内壁或子管道中沉积或被吸附，而另一部分扩散到测温孔上方的粉尘在冷却后可以被测温孔倾斜内壁粗糙度高达5微米的表面所吸附沉积；另一方面，粉尘清理装置采用石墨铲和驱动装置的机械运动方式来实现一定时间后可能出现的测温孔少量残留粉尘的清理。

2.本发明技术方案中，保温层块体的分体式设计使得微孔管道的实现变得简单高效，也利于其长期高效发挥作用。保温层块体采用至少两部分可开合式块体组成，所述微孔管道和子管道均分为由沿轴线可开合式的两部分，而微孔管道和子管道均位于任意两个相邻的所述可开合式块体的侧面上，这样使得承担粉尘吸附和沉积的微孔管道和子管道易于加工，使得微孔管道为中空盘旋式孔道或中空上升式孔道或中空水平式孔道，孔道内壁设有圆形凹坑，特别是这种沿轴线可开合式的两部分设计，使得子管道中可以实现可多孔固体活性碳或多层多孔嵌套细管的预装和置换，进而实现后期保温层块体内部粉尘的清理和重复利用；另一方面，所述微孔管道在所述保温层块体外表面上至少设有相互连通的一个进气口和一个出气口，使得气路保持畅通，从而使得粉尘在温度梯度效应下易于从进气口进入微孔管道中。而高温粉尘在微孔管道内部沉积吸附的过程中，将高温能量留在了保温层块体内部，可以实现更好的保温效果，保温层块体中上半部分的内部微孔管道密度低于下半部分的设计进一步强化了这一效果。

3.本发明技术方案中，粉尘清理装置和粉尘接收块及粉尘存储通管道的设计，使得测温孔底部表面的粉尘，不仅可以有效被清理，而且避免了重新对测温表面的污染。其中，所述石墨铲和驱动机构的外表面有耐高温的碳化钨涂层，利用其高硬度和耐高温特性，确保具有长寿命，涂层表面粗糙度和坩埚上盖表面粗糙度的低数值限定，则最大程度上确保了粉尘清理的有效性；石墨铲头部扁凸的前端刮板和后端刮板，及在石墨铲前后两端均设计的粉尘接收块，使得前端刮板和后端刮板所清理的粉尘均可以有效被粉尘接收块所接收，并进一步沉积到两端粉尘接收块下方各设有的粉尘存储通道中。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图。

图2是一实施例的上盖保温层的俯视图。

图3是另一实施例的上盖保温层的俯视图。

图4是保温层块体外表面微孔管道和子管道的结构示意图。

图5是粉尘清理装置的结构示意图。

图6是石墨铲的结构示意图。

附图标记：

1-上盖保温层；2-筒体保温层；3-筒体；4-碳化硅源粉；5-碳化硅单晶；6-上盖；7-测温孔；8-保温层块体；9-微孔管道；10-子管道；11-进气口；12-出气口；13-石墨铲；14-驱动机构；15-粉尘接收块；16-粉尘存储通道；17-可伸缩连杆。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例，对本发明的技术方案进行解释说明。

参见图1和图4所示，本实施例提供一种具有测温孔粉尘自清洁结构的碳化硅单晶生长装置，包括石墨坩埚和保温层，石墨坩埚底部放置有碳化硅源粉4，顶部设有籽晶托，碳化硅源粉4受热升华后形成气相硅和碳的产物，并在籽晶托的籽晶表面上可以生长碳化硅单晶5，所述石墨坩埚包括上盖6和筒体3；所述保温层包括筒体保温层2和上盖保温层1,所述筒体保温层2和上盖保温层1之间的接触面处密封连接；筒体保温层2包覆所述石墨坩埚的筒体3,上盖保温层1设于所述石墨坩埚的上盖6外表面，此处需要明确的是，上盖外表面是相对于石墨坩埚而言，也就是说，无论是筒体保温层，还是上盖保温层，其都处于石墨坩埚的外部，因为碳化硅生长过程中，石墨坩埚是在密封状态下用来对其内部进行加热的，保温层置于石墨坩埚内部会严重影响其加热效果；所述上盖保温层1的中心部位设有一个测温孔7，所述测温孔7的底部即为所述上盖6的上表面，该上表面暴露在所述石墨坩埚外部，红外测温仪可以通过所述测温孔7扫描所述上盖6的上表面来进行温度检测，进而监测石墨坩埚内部腔室中的温度情况；所述上盖保温层1包括保温层块体8,所述保温层块体8内部设有相互连通的微孔管道9；所述微孔管道9在所述保温层块体8外表面上至少设有相互连通的一个进气口11和一个出气口12；所述上盖保温层1的底部还设有粉尘清理装置。

需要说明的是，通常对石墨坩埚内部碳化硅单晶生长过程中温度的测量，是通过对石墨坩埚上盖的外表面进行测量，来间接反映其内部籽晶托表面温度的，为此有的石墨坩埚上盖外表面会专门留有特定测温区域或小的盲孔作为测温使用，并将其称为测温孔；而有的石墨坩埚上盖外表面还会设置保温层，在保温层中会设置与石墨坩埚上盖外表面特定测温区域相通的测温通道，并将其称为测温孔。而本发明中的测温孔就是指保温层中正对着石墨坩埚上盖外表面特定测温区域的测温通道。本发明技术方案中，对测温孔粉尘的清洁实际上指的是对测温孔底部正对的石墨坩埚上盖的外表面进行粉尘的清洁，本发明具体实施方式中提到对测温孔粉尘的清洁和对正对着测温孔的石墨坩埚上盖外表面粉尘的清洁是指同样的含义。

参见图2和图3所示，上盖保温层1由至少两部分可开合式块体组成，这种块体的沿轴线可开合式的两部分或三部分或更多部分的设计，使得子管道10中可以很容易也很便捷地实现可多孔固体活性碳或多层多孔嵌套细管的预装和置换，进而实现后期保温层块体8内部粉尘的清理和重复利用。参见图2所示，上盖保温层1由两部分可开合式块体组成，微孔管道9和子管道10均分为由沿轴线可开合式的两部分，微孔管道9和子管道10均位于任意两个相邻的可开合式保温层块体8的侧面上，这样使得承担粉尘吸附和沉积的微孔管道9和子管道10易于加工、拆卸、清理，适用于所需管道数量少的情况。参见图3所示，上盖保温层1也可由三部分可开合式块体组成，适用于所需管道数量多且形状复杂的情况。

参见图4所示，进一步的，上盖保温层1的测温孔7在高度方向上的内壁与测温孔7中轴线夹角为5°～15°，且测温孔7在保温层块体8的顶部开口大于其底部，测温孔7内壁的表面粗糙度不低于5μm，可有利于上升的高温碳化硅蒸气和粉尘在其内壁表面进行沉降，从而避免粉尘等重新回落到石墨坩埚上盖6上表面而导致测温不准。

参见图4所示，保温层块体8的微孔管道9两侧设有子管道10，任一部分可开合式块体的上半部分的内部微孔管道9密度都低于下半部分，这可以通过微孔管道9的长度排布来实现，使得上半部分保温层块体8主要起保温作用，下半部分保温层块体8主要起高温气相组分和粉尘的吸附作用。

微孔管道9采用中空盘旋式孔道或中空上升式孔道或中空水平式孔道结构，三种孔道结构与数量可以根据实际情况进行任意的组合、设计。参见图4列举了盘旋式孔道结构，孔道长且内表面面积大，可供大量挥发物吸附和沉降。进一步的，孔道内壁设有圆形凹坑供挥发物沉积用，保温层块体8外表面上的出气口12与外界相通，保证微孔管道9的气路畅通，从而使得粉尘在温度梯度效应下易于从进气口11进入微孔管道9中。优选的，微孔管道9还设有很多子管道10，通过保温层块体8下部部分中的子管道10的更多数量设计，也可以实现其对粉尘等的高效吸附，子管道10中预装有可置换的多孔固体活性碳或多层多孔的嵌套细管，增强对挥发物的吸附性。

参见图5和图6所示，粉尘清理装置位于坩埚上盖6的外表面与上盖保温层1之间，粉尘清理装置由石墨铲13、可伸缩连杆17以及驱动机构14组成，驱动机构14通过可伸缩连杆17与石墨铲13固定连接，驱动机构14驱动石墨铲13在坩埚盖上表面清扫堆积物，该装置采用了石墨铲13和驱动装置的机械运动方式来实现一定时间后可能出现的测温孔少量残留粉尘的清理。所述可伸缩连杆17以及驱动机构14均采用高纯石墨等耐高温材料制备。所述驱动机构采用最为简单的直线往复式机构，其动力来源可根据空间需要采用小体积电池或者采用导线外接电源灯处理。

优选的，石墨铲13、可伸缩连杆17和驱动机构14的外表面有耐高温的碳化钨涂层，碳化钨涂层致密、孔隙率小，易于与石墨基体相结合，可用于抑制碳化硅颗粒及粉尘吸附在石墨铲13表面及内部，增加石墨铲13的使用寿命。所述石墨铲13垂直于移动方向的尺寸大于测温孔底部的直径，从而确保石墨铲13清理范围可以覆盖整个测温孔底部的石墨坩埚上盖表面。

参见图5所示，石墨铲13的头部具有扁凸的前端刮板和后端刮板，上盖保温层1的保温层块体8底部设有与石墨铲13头部的前端刮板和后端刮板相互配合的粉尘接收块15。优选的，粉尘接收块15表面可采用多孔的半圆形壳体结构，通过与石墨铲13的外表面接触从而吸附、刮刷粉尘，使得前端刮板和后端刮板所清理的粉尘均可以有效被粉尘接收块15所接收，增加石墨铲13的使用寿命，提高吸附效率。

另外，需要说明的是，石墨铲13的外形还可随着测温孔的实际大小和位置变化而对应进行调整，如针对有的石墨坩埚上盖外表面对应测温孔位置采用下沉式设计，可在石墨铲13底部设计与坩埚上盖下沉式外表面匹配的凸出结构，利用凸出结构的滑动或转动以及挂刷或者黏附的方式，对测温孔底部石墨坩埚上盖表面可能存在的粉尘进行清理，对应的粉尘接收块15的内部结构也对应调整，使得可以将石墨铲外表面清理到的粉尘全部接收下来；该设计属于本技术领域的常规调整，在此不再一一详述。

进一步的，粉尘接收块15的下部还设有粉尘存储通道16，粉尘存储通道16与所述粉尘接收块15相通，位于筒体保温层2的上端部，供碳化硅蒸气及粉尘沉降，粉尘存储通道16利用阀门盖板可与外界相通。这样使得粉尘进一步沉积到两端粉尘接收块15下方各设有的粉尘存储通道16中，以便工作人员及时对粉尘存储通道16进行清理，增加粉尘接收块15的使用寿命，提高吸附效率。粉尘清理装置和粉尘接收块15及粉尘存储通道16的设计，使得测温孔底部表面的粉尘，不仅可以有效被清理，而且避免了重新对测温表面的污染。

优选的，碳化钨涂层的表面粗糙度不超过0.1μm，石墨坩埚上盖的表面粗糙度小于0.1μm，涂层表面和坩埚上盖表面粗糙度的低数值限定，最大程度上确保了粉尘清理的有效性。

以下具体阐述本实施例的工作过程：

石墨坩埚内的碳化硅单晶生长过程中，穿过坩埚上盖跑到坩埚外部的硅蒸气和粉尘由于温度较高会沿测温孔7向上运动，由于温度梯度效应部分粉尘会优先通过进气口11进入微孔管道9，在微孔管道9内壁或子管道10中沉积或被活性炭吸附，粉尘的高温热量留在了保温层块体8内部，可以实现更好的保温效果；其余部分挥发物继续上升，扩散到测温孔7上方的粉尘在冷却后可以被测温孔7倾斜内壁粗糙度高达5微米的表面所吸附沉积。最后,对于可能存在少量剩余挥发物在重力作用下沉降到坩埚的上盖表面上的问题，驱动机构14驱动石墨铲13在坩埚盖上表面清扫堆积物，石墨铲13外表面以及其头部的前端刮板和后端刮板与粉尘接收块15充分接触将粉尘吸附进粉尘接收块15中。当粉尘接收块15中的粉尘积累到一定量后，可在重力的作用下进入粉尘存储通道16，粉尘存储通道16利用阀门盖板与外界相通，工作人员可定期及时清理粉尘存储通道16中的堆积物以利于后期粉尘的持续存储。本发明通过多途径有效避免了挥发物沉降到坩埚盖表面上从而堵塞测温孔7的问题，保证了红外测温仪读数的准确性，有利于提高碳化硅单晶的质量。

需要明确的是，本实施例中的一种具有测温孔粉尘自清洁结构的碳化硅单晶生长装置中，石墨坩埚、保温层，及其内部设计是其技术方案的主要组成部分，因此未对石墨坩埚的外部其它辅助部分和结构进行更多的介绍，实施过程中本技术领域人员只需要根据实际情况按照常规设置进行相应选择和处理即可。比如，以本技术领域的常规设置来看，石墨坩埚外部还设置有加热装置，所述加热装置可以采用感应加热线圈的方式，也可以采用热电偶加热等方式，石墨坩埚整体还需要置于石英管中进行密封，这些结构都不会对本发明的技术方案构成实质影响。同样应该注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例，对于本领域的技术人员来说，在不偏离权利要求的宗旨和范围前提下，可以有多种形式和细节的变化，这些均处在本发明技术方案的保护范围内。