从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钾长石分解尾渣，特别是一种从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法。
【背景技术】
[0002]在农业生产中，钾是不可缺少的元素之一，我国是个农业大国，但现有的可溶性钾盐资源难以满足生产需求。钾长石是难溶性钾资源代表，洛阳嵩县有着极其丰富的钾长石储量，矿石各成分含量(质量分数)为:Κ20，13.39%；Si02,62.86%；A1203, 17.18%，所含K2O和Al2O3的品位均远远高于工业要求品位，因此对钾长石的研宄将成为今后发展的趋势。
[0003]我国已有众多高校和设计院对钾长石的分解进行研宄，其方法大都以钾元素的综合利用为重点，很少有对分解尾渣中的铝元素进行研宄利用的工艺方法，造成了铝资源的浪费。针对此现状，武汉理工大学张光旭教授开发了一种低温半干法，在回转窑中分解钾长石的生产工艺。此工艺在综合利用钾元素，有效缓解对可溶性钾盐需求的同时，对分解尾渣中大量的铝也进行回收利用，具有重大现实意义。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的问题是:提供一种从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法。有效利用了钾长石分解尾渣中含有的铝，制取氢氧化铝。
[0005]本发明解决其技术问题采用以下的技术方案:
[0006]本发明提供的从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法，包括以下步骤:
[0007](I)钾长石分解尾渣的浸取:
[0008]将钾长石分解反应的尾渣在90?110°C下，用体积分数为8?10%的硫酸溶液浸取，搅拌后所得到的浆液通过压滤机过滤，得到浸取液；
[0009](2)铁铝混和物的制备:
[0010]将浸取液加热至80?120°C，缓慢加入氨水，控制滴加终点为pH = 8.0?10.0，搅拌后过滤，再用热水洗涤至中性，干燥，磨碎；
[0011](3)K、N复合肥的制备:
[0012]将步骤(2)过滤后所得到的滤液蒸发浓缩，结晶析出硫酸铵钾，然后喷浆造粒、干燥，即得K、N 二元复合肥硫酸铵钾；
[0013](4)铁铝混合物中铁铝的分离:
[0014]将磨碎的铁铝混合物用100?140g/L的氢氧化钠溶液按照Ig固体/20?40ml液体的固液比进行碱溶，碱溶温度为80?120°C，反应0.8?1.2h，然后过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化铁及偏铝酸钠溶液；
[0015](5)碳分法制备高纯度氢氧化铝:
[0016]将偏铝酸钠溶液中通入C02，调整溶液的pH至9.5?12.0，控制反应温度彡40°C，反应28?32min，然后过滤，洗涤至中性，干燥，焙烧，即得高纯度氢氧化铝。
[0017]上述步骤(I)中，在搅拌速度为30?80r/min下，可以使尾渣中的K、Al、Fe尽可能多的进入浆液中。
[0018]上述步骤(2)中，在加入氨水过程时，应避免加入过快使氢氧化铝被大量包裹。
[0019]上述步骤(2)中，将干燥后的过滤物采用超细层压磨机磨碎至180?220目。
[0020]上述步骤(4)中，所述碱溶的反应方程为:Α13++40!Γ= Α102>2Η20。
[0021]上述步骤(4)所述碱溶过程中，要及时补充水或冷凝回流，以防止温度高造成液体大量蒸发。
[0022]上述步骤(5)所述通入0)2过程中，其反应方程为:2A10 2_+C02+3H20 =CO广+2A1(OH)3 I 。
[0023]上述步骤(5)所述通入0)2过程中，应控制CO 2的通入速度为2.5?3.5L/min，以避免通入速度太快，形成的氢氧化铝晶种过大、过快，夹杂碱金属。
[0024]本发明提供的上述方法中，所得到的氢氧化铝的纯度可达99%。
[0025]本发明与现有技术相比具有以下主要的优点:
[0026]1、本发明从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法，使钾长石的有效成分得到了充分利用，铝的回收率多86%，完善了钾长石的综合利用技术。所述工艺方法是将钾长石分解尾渣采用体积分数为8?10%的硫酸溶液浸取，温度控制在90?110°C，得到主要含K+、Al3+和Fe 3+的浸取液，加氨沉淀出铁铝混合物后的滤液用于制备硫酸铵钾，从而制造N、K复合肥。
[0027]2、本发明从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法，采用碱溶法分离铁铝混合物的工艺，反应温度在80?120°C，固液比为Ig固体/20?40ml液体，反应方程:Α13++40Η_ =Α102_+2Η20，与采用萃取法分离铁铝的工艺相比，反应条件容易达到，对设备的要求比较低，操作条件容易控制，后续处理工艺简便易行。
[0028]3、本发明从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法，采用碳分法制取高纯度的氢氧化铝，纯度可达到99%，反应方程:2A102_+C02+3H20 = C032_+2A1 (OH) 3丨，与工业上常用的拜耳法工艺相比，操作条件简单，仅需控制反应温度< 40°C，控制CO2的通入速度为2.5?
3.5L/min，终点的pH为9.5?12.0，工艺时间短，有助于节约资源，降低浪费和环境保护。其推广使用，必将产生良好的社会和经济意义。
【附图说明】
[0029]图1为从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的工艺流程图。
[0030]图中:1.加氨反应釜；2.板框压滤机；3.碱浸釜；4.二氧化碳气瓶；5.碳分反应釜；6.干燥器；7.蒸发结晶釜；8.复合肥造粒塔。
【具体实施方式】
[0031]下面结合实施例对本发明作进一步描述，只为说明本发明的技术构思及特点，但不构成对本发明的任何限制。
[0032]实施例1:从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法
[0033]取200ml钾长石分解尾渣浸取液，在80°C下加入氨水，得到的铁铝混合物用100?140g/L的氢氧化钠溶液按照固液比为Ig固体/20?40ml液体进行碱浸，浸取液中通入CO2，控制反应温度< 40°C，得到产品氢氧化铝3.07g，收率76.96%，纯度98.62%。
[0034]实施例2:从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法
[0035]取200ml钾长石分解尾渣浸取液，在100 °C下加入氨水，得到的铁铝混合物用100?140g/L的氢氧化钠溶液按照固液比为Ig固体/20?40ml液体进行碱浸，浸取液中通入CO2，控制反应温度< 40°C，得到产品氢氧化铝3.45g，收率86.20%，纯度98.97%。
[0036]实施例3:从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法
[0037]取200ml钾长石分解尾渣浸取液，在120 °C下加入氨水，得到的铁铝混合物用100?140g/L的氢氧化钠溶液按照固液比为Ig固体/20?40ml液体进行碱浸，浸取液中通入CO2，控制反应温度< 40°C，得到产品氢氧化铝3.47g，收率86.50%,纯度99.01 %。
[0038]实施例4:从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法
[0039]取200ml钾长石分解尾渣浸取液，在80?120°C下加入氨水，得到的铁铝混合物用100?140g/L的氢氧化钠溶液按照固液比为Ig固体/20ml液体进行碱浸，浸取液中通入CO2，控制反应温度< 40°C，得到产品氢氧化铝3.13g，收率79.50%，纯度97.37%。
[0040]实施例5:从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法
[0041]取200ml钾长石分解尾渣浸取液，在80?120°C下加入氨水，得到的铁铝混合物用100?140g/L的氢氧化钠溶液按照固液比为Ig固体/30ml液体进行碱浸，浸取液中通入CO2，控制反应温度< 40°C，得到产品氢氧化铝3.44g，收率86.20%，纯度98.87%。
[0042]实施例6:从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法
[0043]取200ml钾长石分解尾渣浸取液，在80?120°C下加入氨水，得到的铁铝混合物用100?140g/L的氢氧化钠溶液按照固液比为Ig固体/40ml液体进行碱浸，浸取液中通入CO2，控制反应温度< 40°C，得到产品氢氧化铝3.35g，收率83.69%，纯度98.95%。
【主权项】
1.一种从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法，其特征是包括以下步骤: (1)钾长石分解尾渣的浸取: 将钾长石分解反应的尾渣在90?110°C下，用体积分数为8?10%的硫酸溶液浸取，搅拌后所得到的浆液通过压滤机过滤，得到浸取液； (2)铁铝混和物的制备: 将浸取液加热至80?120°C，缓慢加入氨水，控制滴加终点为pH = 8.0?10.0，搅拌后过滤，再用热水洗涤至中性，干燥，磨碎； (3)K、N复合肥的制备: 将步骤(2)过滤后所得到的滤液蒸发浓缩，结晶析出硫酸铵钾，然后喷浆造粒、干燥，即得K、N 二元复合肥硫酸铵钾； (4)铁铝混合物中铁铝的分离: 将磨碎的铁铝混合物用100?140g/L的氢氧化钠溶液按照Ig固体/20?40ml液体的固液比进行碱溶，碱溶温度为80?120°C，反应0.8?1.2h，然后过滤、洗涤、干燥，得到氢氧化铁及偏铝酸钠溶液； (5)碳分法制备高纯度氢氧化铝: 将偏铝酸钠溶液中通入C02，调整溶液的pH至9.5?12.0，控制反应温度彡400C，反应28?32min，然后过滤，洗涤至中性，干燥，焙烧，即得高纯度氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(I)中，在搅拌速度为30?80r/min下，使尾渣中的K、Al、Fe尽可能多的进入浆液中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)中，在加入氨水过程时，应避免加入过快使氢氧化铝被大量包裹。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)中，将干燥后的过滤物采用超细层压磨机磨碎至180?220目。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(4)中，所述碱溶的反应方程为:Al3++40r= A102>2H20o
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(4)所述碱溶过程中，要及时补充水或冷凝回流，以防止温度高造成液体大量蒸发。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(5)所述通入CO2过程中，其反应方程为:2A102>C02+3H20 = C032>2A1 (OH) 3 I。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(5)所述通入CO2过程中，应控制CO 2的通入速度为2.5?3.5L/min，以避免通入速度太快，形成的氢氧化铝晶种过大、过快，夹杂碱金属。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是所得到的氢氧化铝的纯度可达99%。
【专利摘要】本发明是一种从钾长石分解尾渣中制取氢氧化铝的方法，该方法包括如下步骤：1)钾长石分解尾渣的浸取：将钾长石分解反应后的尾渣用体积分数为8～10％的硫酸溶液浸取；2)铁铝混和物的制备：加入氨水，控制滴加终点pH＝8.0～10.0，使Fe3+、Al3+沉淀；3)K、N复合肥的制备：将滤液蒸发浓缩，结晶得K、N二元复合肥硫酸铵钾；4)铁铝混合物中铁铝的分离：用氢氧化钠溶液碱浸，控制固液比和氢氧化钠浓度，得到氢氧化铁及偏铝酸钠溶液；5)碳分法制备高纯度氢氧化铝：上述偏铝酸钠溶液中通入CO2，控制反应温度，调整溶液的pH至9.5～12.0，沉淀出高纯度氢氧化铝。
【IPC分类】C01F7-14
【公开号】CN104556175
【申请号】CN201510032486
【发明人】张光旭, 邓军
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月22日