射线管的玻璃表面进行清洗，并去除荧光涂层和栅网，然后将屏玻璃放入球磨机中破碎，并通过80目标准筛得CRT屏玻璃粉；
[0173]所述的球磨机中研磨介质为氧化错球，研磨介质直径小于5mm，装料时控制研磨介质与加入料的质量比为2:1;
[0174]2)然后，按质量分数取6%的二氧化锰，3%的三氧化二铁，I %的氧化镍，5%的碳酸钙，10 %的三氧化二铝混合均匀后再与75 %的CRT屏玻璃粉混合放入V形强力混料机中，混合至均匀度大于98%后，形成配合料；
[0175]二氧化锰，三氧化二铁，碳酸钙，氧化镍，三氧化二铝，羧甲基纤维素，硅酸钠均为工业原料，其中二氧化锰，三氧化二铁，碳酸钙，氧化镍，三氧化二铝，硅酸钠的粒度大于100目标准筛；
[0176]3)然后，将已经制备好的配合料的一半加入已经升温至1350°C的刚玉坩祸中，并通过1min升温至1450°C，并保温20min ；
[0177]4)然后，将剩余配合料再加入刚玉坩祸中，并通过1min升温至1460°C，保温60min后，米用搅料棒对玻璃液搅拌lmin，并通过1min升温至1460°C，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌Imin后，并通过1min升温至1460°C，保温30min后，将玻璃液倾倒入室温的水中水淬成小于30目的玻璃粒；
[0178]5)最后，将水淬玻璃粒捞出，烘干球磨后通过400目标准筛后即得浓缩色料粉末；
[0179]第二步:纳米微晶石坯体的制备
[0180]I)首先，对去除电子枪后的废阴极射线管的玻璃表面进行清洗，并去除荧光涂层和栅网，然后对屏玻璃进行破碎，球磨并通过400目标准筛，即得CRT屏玻璃粉末；
[0181]2)然后，按照质量分数将85%的上述CRT屏玻璃粉，15%的浓缩色料粉末放入V形强力混料机中，混合至均匀度大于98%后，形成配合料；
[0182]3)然后，再向配合料中加入含有I %的羧甲基纤维素和4%的硅酸钠混合溶液的粘结剂，粘结剂加入量为配合料质量分数的6%，并混合均匀；
[0183]4)然后，将混合均匀加入粘结剂的配合料过50目标准筛，并反复过筛两次，即得混合均匀的配合料；
[0184]5)然后，将过筛后的配合料放入密闭的容器中，室温下放置15小时后备用；
[0185]6)然后，将水分充分均化的配合料装入模具中，于50MPa的压力下成型，成型后坯体试样厚度为3.5cm ；
[0186]7)最后，将成型的坯体试样放入烘箱中，在110°C保温11小时，即得纳米微晶石坯体试样；
[0187]第三步:纳米微晶石板材的制备
[0188]I)首先，将上述所制备的纳米微晶石坯体试样推入内壁涂刷有脱模剂的耐火匣钵模具中；
[0189]耐火匣钵模具耐火度应高于1200°C，且在1000°C下可以重复使用，脱模剂为400目的苏州土与氧化铝粉按照1:5的质量比，加水混合均匀后喷涂于模具内壁，脱模剂厚度为0.3臟。
[0190]2)然后，将耐火匣钵模具连同坯体一起送入梭式窑中；
[0191]3)然后，由室温开始，以1.50C /min的升温速率升温至550°C ；
[0192]4)然后，以2°C /min的升温速率由550 °C升温至900°C，并在900 °C下保温Ih ；
[0193]5)然后，以3°C /min的降温速率由900 °C降温至743°C，并在743°C保温Ih ；
[0194]6)最后，以4°C/min的降温速率由743°C降温至50以下，取出试样，按照尺寸切割抛光后即得纳米微晶石板材。
[0195]采用浸泡法测量试样的吸水率为0.022 采用排水法测定试验的密度为
2.52g ^nT3;采用万能材料试验机测定试样的抗折强度达到88MPa ;用膨胀仪法测试试样的线膨胀系数α = 93.4 X 1^V0C ο
[0196]本发明充分利用废弃的CRT屏玻璃为主要原料，采用先压制成型，再进行烧结析晶。其致密的结构充分保证了自身的均匀受热，减少了烧成过程的破损率，促进了试样的整体析晶，降低了试样的气孔率，保证试样整体的力学性能，缩短了整个烧结时间，消除了纳米微晶石的颜色差异。同时，采用了以CRT玻璃为主要原料制备浓缩着色料，不但降低了购买色料的高昂成本投资，而且可以做到严格的控制颜色色度差异的难题。按照本发明的制备方法制得的纳米微晶石板材气孔率低，吸水率小，强度高，色差小，烧结工艺简单，成本低，CRT玻璃利用量大，并且在生产和使用过程中不会对环境产生污染。本发明制备工艺操作过程简单，成本低廉，可以有效地降低了纳米微晶石的生产成本，保护环境，变废为宝，适于工业化大规模生产，具有明显的经济效益和环保效益。
[0197]可以理解的是，虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而上述实施例并非用以限定本发明。对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可以利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
【主权项】
1.一种利用CRT屏玻璃制备纳米微晶石板材的方法，其特征在于: 第一步:浓缩色料的制备 1)首先，对去除电子枪后的废阴极射线管的玻璃表面进行清洗，并去除荧光涂层和栅网，然后将屏玻璃放入球磨机中破碎，并通过50?80目标准筛得CRT屏玻璃粉； 2)然后，按照质量分数将75?85.5%的CRT屏玻璃粉，6?12%的二氧化锰，3?5%的三氧化二铁，0.5?I %的氧化镍，3?5%的碳酸钙，2?10%的三氧化二铝放入混料机中，混合至均匀度大于98%后，形成配合料； 3)然后，将已经制备好的配合料的一半加入已经升温至1350°C的刚玉坩祸中，并通过1min升温至1450 °C，并保温20min ； 4)然后，将剩余配合料再加入刚玉坩祸中，并通过1min升温至1450?1480°C，保温60min后，采用搅料棒对玻璃液搅拌lmin，并通过1min升温至1450?1480°C，保温60min后，再次采用搅料棒对玻璃液搅拌Imin后，并通过1min升温至1450?1480°C，保温30min后，将玻璃液倾倒入室温的水中水淬成小于30目的玻璃粒； 5)最后，将水淬玻璃粒捞出，烘干球磨后通过400目标准筛后即得浓缩色料粉末； 第二步:纳米微晶石坯体的制备 1)首先，对去除电子枪后的废阴极射线管的玻璃表面进行清洗，并去除荧光涂层和栅网，然后对屏玻璃进行破碎，球磨并通过200?400目标准筛，即得CRT屏玻璃粉末； 2)然后，按照质量分数将80?90%的上述CRT屏玻璃粉，10?20%的浓缩色料粉末放入混料机中，混合至均匀度大于98%后，形成配合料； 3)然后，再向配合料中加入含有1%的羧甲基纤维素和4%的硅酸钠混合溶液的粘结剂，粘结剂加入量为配合料质量分数的6?8%，并混合均匀； 4)然后，将混合均匀加入粘结剂的配合料过50目标准筛，并反复过筛两次，即得混合均匀的配合料； 5)然后，将过筛后的配合料放入密闭的容器中，室温下放置8?24小时后备用； 6)然后，将水分充分均化的配合料装入模具中，于40?60MPa的压力下成型，成型后坯体试样厚度为3?6cm ； 7)最后，将成型的坯体试样放入烘箱中，在110°C保温10?15小时，即得纳米微晶石坯体试样； 第三步:纳米微晶石板材的制备 1)首先，将上述所制备的纳米微晶石坯体试样推入内壁涂刷有脱模剂的耐火匣钵模具中； 2)然后，将耐火匣钵模具连同坯体一起送入梭式窑中； 3)然后，由室温开始，以I?2°C/min的升温速率升温至550°C ; 4)然后，以2?5°C/min的升温速率由550°C升温至780°C?960°C，并在780°C?960 °C下保温I?3h ; 5)然后，以3?5°C/min的降温速率由780°C?960°C降温至740°C?750°C，并在740 °C ?750°C 保温 I ?3h ; 6)最后，以I?5°C/min的降温速率由740°C?750°C降温至50以下，取出试样，按照尺寸切割抛光后即得纳米微晶石板材。
2.根据权利要求1所述的利用CRT屏玻璃制备纳米微晶石板材的方法，其特征在于:所述的球磨机中研磨介质为氧化错球，研磨介质直径小于5_，装料时控制研磨介质与加入料的质量比为2:1。
3.根据权利要求1所述的利用CRT屏玻璃制备纳米微晶石板材的方法，其特征在于:所述的混料机为V形强力混料机。
4.根据权利要求1所述的利用CRT屏玻璃制备纳米微晶石板材的方法，其特征在于:所述的二氧化锰，三氧化二铁，碳酸钙，氧化镍，三氧化二铝，羧甲基纤维素，硅酸钠均为工业原料，其中二氧化锰，三氧化二铁，碳酸钙，氧化镍，三氧化二铝，硅酸钠的粒度大于100目标准筛。
5.根据权利要求1所述的利用CRT屏玻璃制备纳米微晶石板材的方法，其特征在于:所述的二氧化锰，三氧化二铁，碳酸钙，氧化镍和三氧化二铝称量后需事先混合均匀后，再和CRT屏玻璃粉一起放入混料机中混合。
6.根据权利要求1所述的利用CRT屏玻璃制备纳米微晶石板材的方法，其特征在于:所述的耐火匣钵模具耐火度应高于1200°C，且在1000°C下可以重复使用。
7.根据权利要求1所述的利用CRT屏玻璃制备纳米微晶石板材的方法，其特征在于:所述的脱模剂为400目的苏州土与氧化铝粉按照1:5的质量比，加水混合均匀后喷涂于模具内壁，脱模剂厚度为0.2?0.5mm。
【专利摘要】一种利用CRT屏玻璃制备纳米微晶石板材的方法，首先，对去除电子枪后的废阴极射线管的屏玻璃破碎，加入辅助原料熔制制备浓缩色料；然后按照质量分数将CRT屏玻璃粉，浓缩色料粉末混合成型，经过加热结晶，冷却后即得纳米微晶石。按照本发明的制备方法制得的纳米微晶石板材气孔率低，吸水率小，强度高，色差小，烧结工艺简单，成本低，CRT屏玻璃利用量大，并且在生产和使用过程中不会对环境产生污染。产品耐酸碱性强，耐磨度高，无放射性危害，可作为高档的新型装饰板材。本发明制备工艺操作过程简单，成本低廉，可以有效地降低纳米微晶石的生产成本。保护环境，变废为宝，适于工业化大规模生产，具有明显的经济效益和环保效益。
【IPC分类】C03C6-02, C03C10-00
【公开号】CN104556704
【申请号】CN201510005286
【发明人】付玉生, 胡亚春, 黄信谋, 许建国, 易家吉, 王健, 于丰, 陈晓
【申请人】天津仁新玻璃材料有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月6日