一种改性脲醛树脂包衣材料制备缓控释肥料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及缓控释肥料生产技术领域，具体涉及一种改性脲醛树脂包衣材料制备缓控释肥料的方法。
【背景技术】
[0002]目前化肥利用率低和污染严重的主要根源是肥料释放的养分与作物需求间的不平衡所致，控释肥料是以速效化肥为根本，通过各种技术措施预先设定肥料在作物生长季的养分释放模式，使其养分释放规律与作物养分吸收尽可能同步，从而达到提高肥料养分利用率，减少肥料对环境的污染。与普通肥料相比，其肥效长，一次使用能够满足作物整个生育期生长的养分需求，可以减少施肥次数并提高作物产量，从而降低施肥作业成本，提高经济效益，为解决肥料利用率低和环境污染问题提出了新的思路和途径。
[0003]目前，缓控释肥料的研宄主要集中在新型包膜材料研发、新型化学合成缓控释肥合成工艺、新型缓控释肥应用技术及环境影响评价方面的研宄。如:山东农业大学经过多年的研宄和开发，已完成了热塑性树脂、热固性树脂、硫加膜、硫加树脂包膜等包膜缓控释肥料的小试和中试，在养分释放控制、肥效等方面都取得了突破性的进展。北京市农林科学院、中国农业大学、华南农业大学等研宄的树脂包膜控释肥料已获得国家专利，中国科学院南京土壤研宄所在包膜材料的筛选应用和包膜工艺上，也都做了深入的研宄。
[0004]随着包膜缓控释肥料使用量的逐年增加，其包膜材料的二次污染问题也日益凸显出来，同时人们也意识到塑胶薄膜对环境的污染与破坏。日本、德国、以色列等国相继开发了光降解塑料和生物降解塑料的包膜技术，其中光降解聚乙烯树脂包膜材料的使用已经占到日本包膜肥料的50%。
[0005]目前，研宄合成可以降解、环境友好型，且具有控释调控功能的高分子包膜材料已成为了缓控释肥料包膜材料研宄的焦点。而高分子聚合物脲醛树脂为水溶性树脂，固化后的树脂无毒，无色，在土壤中除少部分通过化学作用分解，其他主要依靠微生物进行降解，从而对环境和植物不存在二次污染。
[0006]因此，通过添加增强剂、耐水剂及脲醛树脂的合成工艺改进来控制包膜上的微孔数量和包膜厚度来控制养分的释放，并且使其养分的释放基本吻合植物整个生长周期的养分需求，从而制备出可降解且具有控释功能的缓控释肥料，能够带来新的功效，尤其在开发缓控释肥包膜材料领域，将呈现出巨大潜力。
【发明内容】
[0007]针对上述技术存在的不足，本发明提供了一种低成本、可降解，具有高效缓控释功能的环保型高分子缓控释肥料包衣材料制备缓控释肥料的方法。
[0008]为了解决上述存在的问题，本发明采用如下的技术方案:
一种改性脲醛树脂包衣材料制备缓控释肥料的方法，其特征在于:所述肥料的制备方法包括如下步骤: 步骤一:改性脲醛树脂的合成:将60—70份的甲醛加入反应釜，用10% — 30%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.6—8.5，然后加入27— 37份的尿素，升温至30— 45°C，保温5—1min,再加入0.3—1份的耐水剂，再加入0.5— I份的增强剂，升温至85—95°C，保温40—60min，降温至75—85°C用10% — 30%的磷酸溶液调节pH值为4.6—5.5，继续保温反应，不断检测其粘度，当粘度在100-400mPa*s粘度范围时达到要求，调节pH值为8—9，冷却即得改性脲醛树脂包衣；
步骤二:配置固化剂溶液；所述固化剂由氯化铵、硫酸铵、尿素、氨水中的两种或两种以上的物质组合而成，固化剂加水配置形成固化剂溶液；
步骤三:缓控释肥料的制备:
①将大颗粒尿素或高含量养分的肥芯颗粒装入流化床；
②开启流化床的引风系统，将加热至50—80°C的空气引入流化床，使所述肥芯颗粒在流化床内呈流态化；
③开启流化床的喷雾系统，首先喷洒改性脲醛树脂包衣液于肥芯颗粒上，改性脲醛树脂包衣液用量为肥芯质量的3— 15%，然后喷洒固化剂溶液于肥芯颗粒上，固化剂溶液用量为包衣液质量的3-10%，在热空气的条件下，改性脲醛树脂包衣液快速固化，在肥芯颗粒表面形成均匀的脲醛树脂包膜，待成膜后，冷却形成包膜缓控释肥料。
[0009]进一步的，所述缓控释肥料的制备中，多次重复步骤“③”形成缓控释肥料包膜的步骤，得到不同缓控释肥包膜厚度，形成不同释放周期的缓控释肥；
进一步的，所述的耐水剂为苯酚或间苯二酚或三聚氰胺或十八烷基胺；
进一步的，所述的增强剂为糠醛或聚乙烯醇缩甲醛。本发明所述技术方案的有益效果在于:采用依靠土壤微生物降解的脲醛树脂作为缓控释肥的包衣材料，采用“以肥包肥”的技术，有效利用了包衣材料的养分，提高了肥料养分含量，其膜衣对环境和植物不存在二次污染；通过添加增强剂、耐水剂来合成脲醛树脂，其包膜层强度大，耐磨性好；根据作物生长营养需求，制备出控释速率不同的包膜材料，所制备的缓控释肥料与作物对营养的需求基本同步，可增加作物产量，提高肥效的利用率。
【具体实施方式】
[0010]为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0011]实施例一:
1.将60份的甲醛加入反应釜，用20%的氢氧化钠溶液调节pH值为8，然后加入30份的尿素，升温至45°C，保温1min ；
I1.依次加入0.3份的三聚氰胺，I份的糠醛，升温至90°C，保温50min ;
II1.降温至75°C用10%的磷酸溶液调节pH值为4.6，保温反应，不断检测其粘度，当粘度达到要求后调节pH值为8.5，冷却出料待用。
[0012]本实施例所述缓控释肥包膜材料的使用方法如下:
将100g大颗粒尿素装入流化床，开启引风系统，冷空气加热至80°C后进入流化床，使其在床内呈流态化，开启喷雾系统，将50g已合成好的改性脲醛树脂包衣液均匀的喷涂到肥料颗粒上，然后将2.5g已配置好的固化剂溶液(氯化铵与硫酸铵质量比为1:1的饱和溶液)均匀的喷涂到肥料颗粒上。在热空气的条件下，包衣液快速固化，在肥芯表面形成均匀的脲醛树脂包膜，待成膜后，再进行二次包衣，成膜冷却得到包膜缓控释肥料。
[0013]实施例二:
1.将65份的甲醛加入反应釜，用30%的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5，然后加入33份的尿素，升温至30°C，保温1min ；
I1.依次加入0.5份的苯酚，0.5份的糠醛，升温至95°0，保温40!^11;
II1.降温至85°C用15%的磷酸溶液调节pH值为5，保温反应，不断检测其粘度，当粘度达到要求后调节PH值为8.5，冷却出料待用。
[0014]本实施例所述缓控释肥包膜材料的使用方法如下:
将100g大颗粒尿素装入流化床，开启引风系统，冷空气加热至80°C后进入流化床，使其在床内呈流态化，开启喷雾系统，将80g已合成好的改性脲醛树脂包衣液均匀的喷涂到肥料颗粒上，然后将4g已配置好的固化剂溶液(氯化铵与尿素的质量比为3:1的饱和溶液)均匀的喷涂到肥料颗粒上。在热空气的条件下，包衣液快速固化，在肥芯表面形成均匀的脲醛树脂包膜，待成膜后，再进行二次包衣，成膜冷却得到包膜缓控释肥料。
[0015]实施例三:
1.将70份的甲醛加入反应釜，用30%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.8，然后加入36份的尿素，升温至35°C，保温Smin ;
I1.依次加入0.8份的间苯二酚，I份的聚乙烯醇缩甲醛，升温至85°C，保温60min;
II1.降温至85°C用20%的磷酸溶液调节pH值为5.5，保温反应，不断检测其粘度，当粘度达到要求后调节pH值为9，冷却出料待用。
[0016]本实施例所述缓控释肥包膜材料的使用方法如下:
将100g大颗粒尿素装入流化床，开启引风系统，冷空气加热至80°C后进入流化床，使其在床内呈流态化，开启喷雾系统，将10g已合成好的改性脲醛树脂包衣液均匀的喷涂到肥料颗粒上，然后将1g已配置好的固化剂溶液(氯化铵:尿素:氨水的质量比为1:3:6)均匀的喷涂到肥料颗粒上。在热空气的条件下，包衣液快速固化，在肥芯表面形成均匀的脲醛树脂包膜，待成膜后，再进行二次包衣，成膜冷却得到包膜缓控释肥料。
[0017]以上为本发明的优选的具体实现方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种改性脲醛树脂包衣材料制备缓控释肥料的方法，其特征在于:所述肥料的制备方法包括如下步骤: 步骤一:改性脲醛树脂的合成:将60—70份的甲醛加入反应釜，用10% — 30%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.6—8.5，然后加入27— 37份的尿素，升温至30— 45°C，保温5—1min,再加入0.3—1份的耐水剂，再加入0.5— I份的增强剂，升温至85—95°C，保温40—60min，降温至75—85°C用10% — 30%的磷酸溶液调节pH值为4.6—5.5，继续保温反应，不断检测其粘度，当粘度在100-400mPa*s粘度范围时调节pH值为8— 9，冷却即得改性脲醛树脂包衣； 步骤二:配置固化剂溶液；所述固化剂由氯化铵、硫酸铵、尿素、氨水中的两种或两种以上的物质组合而成，固化剂加水配置形成固化剂溶液； 步骤三:缓控释肥料的制备: ①将大颗粒尿素或高含量养分的肥芯颗粒装入流化床； ②开启流化床的引风系统，将加热至50—80°C的空气引入流化床，使所述肥芯颗粒在流化床内呈流态化； ③开启流化床的喷雾系统，首先喷洒改性脲醛树脂包衣液于肥芯颗粒上，改性脲醛树脂包衣液用量为肥芯质量的3— 15%，然后喷洒固化剂溶液于肥芯颗粒上，固化剂溶液用量为包衣液质量的3-10%，在热空气的条件下，改性脲醛树脂包衣液快速固化，在肥芯颗粒表面形成均匀的脲醛树脂包膜，待成膜后，冷却形成包膜缓控释肥料。2.根据权利要求1所述的一种改性脲醛树脂包衣材料制备缓控释肥料的方法，其特征在于:所述缓控释肥料的制备中，多次重复步骤“③”形成缓控释肥料包膜的步骤，得到不同缓控释肥包膜厚度，形成不同释放周期的缓控释肥。3.根据权利要求1所述的一种改性脲醛树脂包衣材料制备缓控释肥料的方法，其特征在于:所述的耐水剂为苯酚或间苯二酚或三聚氰胺或十八烷基胺。4.根据权利要求1所述的一种改性脲醛树脂包衣材料制备缓控释肥料的方法，其特征在于:所述的增强剂为糠醛或聚乙烯醇缩甲醛。
【专利摘要】本发明涉及一种改性脲醛树脂包衣材料制备缓控释肥料的方法，包括如下步骤：步骤一，改性脲醛树脂的合成；步骤二配置固化剂溶液；所述固化剂由氯化铵、硫酸铵、尿素、氨水中的两种或两种以上的物质组合而成，固化剂加水配置形成固化剂溶液；步骤三：缓控释肥料的制备。本发明的有益效果在于：提高了肥料养分含量，其膜衣对环境和植物不存在二次污染；其包膜层强度大，耐磨性好；可增加作物产量，提高肥效的利用率。
【IPC分类】C05G3/00
【公开号】CN104926444
【申请号】CN201510301534
【发明人】闫升, 豆亚妮, 崔刚, 张院萍
【申请人】宁夏共享生物化工有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月5日