无铅反铁电高储能密度陶瓷及其制备方法
【专利说明】Re2x73 (Ba0.0?Β i 0.47Na0.47) ^xMeyT i卜凡无铅反铁电高储能密度陶瓷及其制备方法
技术领域
[0001 ] 本发明属于储能陶瓷电容器制造领域，具体涉及到一种Re2x/3 (Ba0 06Bi0.47NaQ.47)0；111_/)3无铅反铁电高储能密度陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002]铁电陶瓷由于其制备方便、成本低廉、性能稳定等优点使得其在军用和民用领域都得到了广泛的应用。对于高密度储能领域，铁电陶瓷材料的应用特征主要是在它的铁电-反铁电相变上。在传统的反铁电陶瓷材料中，占大比重的铅存在较大的毒性，继日本和欧盟积极立法禁止使用各种含铅的电子设备后，世界各国也相继积极响应，因此对于无铅反铁电陶瓷领域的研宄已成为焦点。
[0003]无铅铁电陶瓷，主要有NaNb03、BiNb04，然而这两类材料都损耗比较大，使得承受电压较小，因而储能值较低。当前，有人用Bia 5Na0.51103与K ο.5Na0.5Nb03固溶，实现了反铁电性能，但其储能值仍然较低，需要进行更多的改性，因而有了如下
【发明内容】
。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种Re2xZ3(Baatl6Bia47Naa47)1JfejTihO^铅反铁电高储能密度陶瓷及其制备方法，式中，0.02 ^ 0.2,0 ^ 0.1，Re为La，Sm，Nd，Gd，Dy，Er中的一种；Me为Zr、Sn中的一种。方法采用放电等离子烧结(SPS)技术制备Re2x/3(Batl tl6Bi0.47Na0.47)铅反铁电高储能密度陶瓷。
[0005]—种Re2V3 (Ba0 06B i α 47Naa 47) i 无铅反铁电高储能密度陶瓷及其制备方法，包括如下步骤:
(O采用传统粉体合成技术合成Re2v3(Baa47Naa J1JfejIVjD3粉体:选择高纯度99.8%)的 Re203、BaC03、Bi203、Na2C03、Me02、Ti02粉末为原料，按照 Re2O3: BaCO3: Bi2O3:Na2CO3: MeO2: T12 = x/3: (0.06-0.06x): (0.235-0.235z): (0.235-0.235z): 7: (1-7)的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0006](2)研磨，在 980~1060°C保温 2-5 小时合成 Re2x73 (Ba0.06Bi0.47Na0.47) ,,Ti卜,O3化合物，再次研磨得Re2x/3 (Baatl6Bia47Naa47) PJVIe7Ti^7O3分散均勾粉体。
[0007](3)将(2)中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至40~50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至900~1000°C并保温5~10分钟，即制备得Re2v3 (Baa.47Na0.47) 1__110；111_/)3无铅反铁电高储能密度陶瓷。
[0008]经测试，该方法制备的Re2x/3 Oaatl6Bia47Naa47)铅反铁电高储能密度陶瓷，基于电滞回线计算的储能密度可达0.7-1.6 J/cm3。
[0009]有益效果该Re2x/3 (Ba0.06Bi0.47Na0.47) i铅反铁电高储能密度陶瓷，制备方法简单，储能密度大，储能密度可达0.7~1.6 J/cm3。
[0010]
【具体实施方式】
[0011]以下基于十个具体实施例来说明本发明。本领域的技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明的目的，而不是限制本发明的范围。
[0012]实施例1:
(I)采用传统粉体合成技术合成Sm。.04/3Ba0.0588Bi0.4606Na0.46(161103粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的Sm203、BaC03、Bi203、Na2C03、Ti02粉末为原料，按照Sm2O3: BaCO3: Bi2O3: Na2CO3:T12 =0.02/3: 0.0588: 0.2303: 0.2303:1的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0013](2)研磨，在 980°C保温 2 小时合成 Sm。.Q4Z3Baatl588Bia46tl6Naa46tl6T13化合物，再次研磨得 Sm0.Q4/3BaQ.0588Bi0.4606Na0.46(l6Ti03分散均匀粉体。
[0014](3)将(2)中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至900°C并保温10分钟，即制备得Smaci4Z3Bac^588Bia46tl6Naa46tl6打03无铅反铁电高储能密度陶瓷。
[0015]经测试，该方法制备的Sm。.Q4Z3Baaci588Bia46tl6Naa46tl6T13无铅反铁电高储能密度陶瓷，基于电滞回线计算的储能密度可达0.7 J/cm3。
[0016]实施例2:
(I)采用传统粉体合成技术合成Sm0 02Ba0 0582Bi0.4559Na0.4559ZrQ.Ji0 903粉体:选择高纯度99.8%)的 Sm2O3、BaCO3' Bi2O3' Na2CO3' ZrO2, T12粉末为原料，按照 Sm 203: BaCO3: Bi2O3:Na2CO3: ZrO2: T12 = 0.01: 0.0582: 0.22795: 0.22795: 0.1: 0.9 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0017](2)研磨，在 1060。。保温 5 小时合成 Sm。.Q2Baatl582Bia^59Naa 4559ZraiTia9O3化合物，再次研磨得 Sm0.Q2Ba0.0582Bi0.4559Na0.4559ZrQ.Ji0.903分散均匀粉体。
[0018](3)将(2)中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至40MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温5分钟，即制备得Smatl2Baatl582Bia 4559Naa 4559Zr0.Ji0.903无铅反铁电高储能密度陶瓷。
[0019]经测试，该方法制备的Smaci2Baatl582Bia 4559Naa 4559Zra Jia9O3无铅反铁电高储能密度陶瓷，基于电滞回线计算的储能密度可达1.2 J/cm3。
[0020]实施例3:
(I)采用传统粉体合成技术合成Sma 4/3Ba0 _Bia 376Naa 376Zr0 05Ti0 9503粉体:选择高纯度99.8%)的 Sm2O3、BaCO3' Bi2O3' Na2CO3' ZrO2、T12粉末为原料，按照 Sm 203: BaCO3: Bi2O3:Na2CO3: ZrO2: T12= 0.2/3: 0.048:0.188: 0.188: 0.05: 0.95 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0021](2)研磨，在 1060。。保温 5 小时合成 Sm0.V3Baa048Bia 376Naa 376Zratl5Tia95O3化合物，再次研磨得 Sma 4/3Ba0.Q48Bi0.376Na0.376Zra 05Ti0.9503分散均匀粉体。
[0022](3)将(2)中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至40MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温5分钟，即制备得Sm。.WBaaa48Bia 376Naa 376Zr0.Q5Ti0.9503无铅反铁电高储能密度陶瓷。
[0023]经测试，该方法制备的Sm0.V3BaaQ48Bia 376Naa S76Zratl5Tia95O3无铅反铁电高储能密度陶瓷，基于电滞回线计算的储能密度可达0.8 J/cm3。
[0024]实施例4:
(I)采用传统粉体合成技术合成Sma 2/3Ba0 054Bi0.423Naa 423Zra 05Ti0 9503粉体:选择高纯度99.8%)的 Sm2O3、BaCO3' Bi2O3' Na2CO3' ZrO2, T12粉末为原料，按照 Sm 203: BaCO3: Bi2O3:Na2CO3: ZrO2: T12= 0.1/3: 0.054: 0.2115: 0.2115:0.05: 0.95 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0025](2)研磨，在 1060°C保温 5 小时合成 Sm。.W3Baatl54Bia 423Naa 423Zratl5Tia95O3化合物，再次研磨得 Sm。.2/3Ba0.Q54Bi0.423NaQ.423ZrQ.05Ti0.9503分散均匀粉体。
[0026](3)将(2)中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至40MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温10分钟，即制备得Smc^3Baatl54Bia 423Naa 423Zr0.Cl5Titl.9503无铅反铁电高储能密度陶瓷。
[0027]经测试，该方法制备的Sm。.^3Baaci54BiaU3Naa 423Zratl5Tia95O3无铅反铁电高储能密度陶瓷，基于电滞回线计算的储能密度可达0.9 J/cm3。
[0028]实施例5:
(I)采用传统粉体合成技术合成Laa 2/3Ba0 054Bi0.423Naa 423Zra 05Ti0 9503粉体:选择高纯度99.8%)的 La2O3、BaCO3' Bi2O3' Na2CO3' ZrO2, T12粉末为原料，按照 La 203: BaCO3: Bi2O3:Na2CO3: ZrO2: T12= 0.1/3: 0.054: 0.2115: 0.2115:0.05: 0.95 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0029](2)研磨，在 1060°C保温 4 小时合成 La。.W3Baatl54Bia 423Naa 423Zratl5Tia95O3化合物，再次研磨得 La0 2/3^a0.054^10.423^&0.423^^.Q5T10 9503分散均勾粉体。
[0030](3)将(2)中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至40MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并