一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及陶瓷电子元件技术领域，尤其涉及一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 光纤连接器是将光纤的两个端面精密地对接起来，使发射光纤输出的光能量最大 限度地耦合到接收光纤中。光纤连接器的核心和基础器件为陶瓷插芯，起着连接、转换、数 据传输的媒介作用，是一系列光通信产品的最基本、最重要的无源器件。
[0003] 为适应光纤连接器及系列光通信产品使用环境的复杂性和接插的重复性，陶瓷插 芯的制备原料一般为非金属高性能功能陶瓷，首选氧化锆非金属无机高性能的结构陶瓷材 料。为了满足陶瓷插芯的质量技术要求，陶瓷插芯的制备原料必须具备高温热稳定性，以 保证插芯毛坯在高温烧结过程中不变形、不开裂，热膨胀系数与金属相接近，并应具有高韧 性、高硬度、高耐化学腐蚀和机械磨损及良好的隔热性，常温下必须具有绝缘、防酸碱等优 异的性能。
[0004] 为制备上述要求的高精度、高性能的氧化锆陶瓷插芯体，目前国内和以日本为主 的世界各国均是以日本的注射成型法生产氧化锆陶瓷插芯，但是，日本传统生产氧化锆陶 瓷插芯的注射成型法具有众多的缺陷，主要表现在：1.毛坯质量合格率低；2.抗老化性能 差。
【发明内容】
[0005] 本发明解决的技术问题在于提供一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法，制备的 氧化锆陶瓷插芯抗老化性能良好，合格率高；本发明要解决的技术问题还在于提供一种用 于抗老化氧化锆陶瓷插芯的氧化锆粉末复合基材及其制备方法。
[0006] 有鉴于此，本发明提供了一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法，包括以下步 骤：
[0007] 步骤a)将氧化镁、氧化钐、氧化钪、氧化铝和氧化错混合，预烧后得到氧化错粉末 复合基材；
[0008] 步骤b)将所述氧化锆粉末复合基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡和棕榈油混合，加入混 炼机进行混炼，混炼温度为160-250°C，得到胶状物质；
[0009] 步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
[0010] 步骤d)将所述毛坯料依次进行脱脂处理和高温烧结，冷却后得到抗老化氧化锆 陶瓷插芯。
[0011] 优选的，所述氧化镁、氧化钐、氧化钪、氧化铝和氧化锆的重量比为 1-2 : 2 : 2 : 1 : 94-95。
[0012] 优选的，步骤a)中，预烧温度为800-1000°C。
[0013] 优选的，所述氧化锆粉末复合基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡和棕榈油的重量比为 75-85 : 3-5 : 4-5 : 2-3 : 2-4 : 1-2 : 1-2 : 3-5 : 2-4。
[0014] 优选的，步骤b)中，混炼时间为2-3小时。
[0015] 优选的，步骤c)中，注塑成型的温度为140-180 °C，注塑成型的压力为 0. 5-0. 8Mpa，注塑成型的速度为20-25mm/s，注塑成型的时间为20-30s。
[0016] 优选的，所述脱脂处理具体为：将所述毛坯料放入脱脂炉，在以下温度进行脱脂反 应：
[0017] 步骤si)由室温升温至200°C ;
[0018]步骤s2)升温至250°C，保温1-2小时；
[0019] 步骤s3)升温至350 °C;
[0020] 步骤s4)升温至420°C ;
[0021] 步骤s5)升温至520°C，保温1-2小时。
[0022] 优选的，所述高温烧结具体为：将脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，在以下温度 进行烧结：
[0023]步骤 LI)升温至 400-500°C;
[0024]步骤L2)升温至800-1000°C，保温1-2小时；
[0025]步骤 L3)升温至 1200°C;
[0026] 步骤L4)升温至1350°C，保温1-2小时。
[0027] 相应的，本发明还提供一种用于氧化锆陶瓷插芯的氧化锆粉末复合基材，由以下 原料制备：
[0028]
[0029] 相应的，本发明还提供一种用于氧化锆陶瓷插芯的氧化锆粉末复合基材的制备方 法，包括以下步骤：
[0030] 将1-2重量份氧化镁、2重量份氧化钐、2重量份氧化钪、1重量份氧化铝和94-95 重量份氧化锆混合，在800-KKKTC下预烧后得到氧化锆粉末复合基材。
[0031] 本发明提供了一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法和氧化锆粉末复合基材及 其制备方法。与现有技术相比，本发明将氧化钐与氧化锆作用，使其高温晶体结构保留在室 温，起到稳定作用，同时与氧化镁、氧化铝、氧化钪协同作用，改善氧化锆的热机械性能，使 氧化锆陶瓷插芯具备高强度、高韧性，以及优良的抗热震性能和耐老化性能，保证了制备的 抗老化氧化锆陶瓷插芯具有较高的合格率。另一方面，乙烯-醋酸乙烯共聚物将热塑性聚 酯弹性体、聚氯乙烯、线性低密度聚乙烯等穿插在氧化锆陶瓷中聚合，形成穿插网络结构， 得到稳定的结构体系；邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，微晶蜡、棕榈油、硬脂酸钙作为辅助的 粘合剂，使注塑料流动性好，脱模性能强，脱脂周期短，确保成型后生坯强度及烧结后得到 的氧化锆陶瓷插芯具有高强度和抗老化的性能，提高了合格率。
【具体实施方式】
[0032] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。
[0033] 本发明实施例公开了一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
[0034] 步骤a)将氧化镁、氧化钐、氧化钪、氧化铝和氧化错混合，预烧后得到氧化错粉末 复合基材；
[0035] 步骤b)将所述氧化锆粉末复合基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡和棕榈油混合，加入混 炼机进行混炼，混炼温度为160-250°C，得到胶状物质；
[0036] 步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
[0037] 步骤d)将所述毛坯料依次进行脱脂处理和高温烧结，冷却后得到抗老化氧化锆 陶瓷插芯。
[0038] 本发明首先制备氧化锆粉末复合基材，其中，氧化锆具有优异的物理和化学性能， 纯氧化锆在室温下是单斜相，随着温度的升高，氧化锆在1400K的温度下转变为四方相，继 续升温达到2650K，变为立方萤石结构。氧化锆具有8配位结构的立方相和四方相，只能在 高温下借助晶格振动平衡才能稳定存在。正是由于氧化锆的多相体系，在相变晶格参数也 随着变化。升温时，由于吸收热量有明显的体积收缩，而降温时产生体积膨胀，这是造成陶 瓷龟裂的原因。本发明将稀土氧化物氧化钐与氧化锆作用，使其在高温晶体结构保留在室 温，称为稳定作用，同时与氧化镁、氧化铝、氧化钪协同作用，改善氧化锆的热机械性能，使 得材料具备抗老化性能、高强度、高韧性，以及优良的抗热震性能，达到增韧效果。
[0039] 作为优选方案，步骤a中，所述氧化镁、氧化钐、氧化钪、氧化铝和氧化错的重量比 优选为1-2 : 2 : 2 : 1 : 94-95;预烧温度优选为800-1000°C，更优选为850-1000°C，更 优选为 900-1000 °C。
[0040]步骤b)中，所述热塑性聚酯弹性体（TPEE)是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共 聚物，其中聚醚软段和未结晶的聚酯形成无定形相聚酯硬段部分结晶形成结晶微区，起物 理交联点的作用。TPEE具有橡胶的弹性和工程塑料的强度；软段赋予其弹性，使其像橡胶； 硬段赋予其加工性能，使其像塑料；与橡胶相比，TPEE具有更好的加工性能和更长的使用 寿命；与工程料相比，同样具有强度高的特点，而柔韧性和动态力学性能更好。TPEE具有极 佳的耐油性，在室温下能耐大多数极性液体化学介质，如酸、碱类化合物。
[0041] 所述乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA)是无毒、无味，耐油脂、酸碱腐蚀，具有较高的弹 性和韧性，低温性能优异，还可起到增容剂的作用。EVA的加入使TPEE机械性能得到很大提 升，由于EVA与TPEE、聚氯乙烯、线性低密度聚乙烯等有很好的相容性，通过乙烯-醋酸乙烯 共聚物将热塑性聚酯弹性体（TPEE)、聚氯乙烯、线性低密度聚乙烯等穿插在氧化锆陶瓷中 聚合，使这些粘合剂很好形成穿插网络的结构，得到一种稳定的结构体系。此外，乙烯-醋 酸乙烯共聚物还可提高复合材料的韧性。
[0042] 所述邻苯二甲酸二辛酯是一种增塑剂，微晶蜡、棕榈油、硬脂酸钙都作为辅助的粘 合剂，有机载体作为辅助的粘合剂使注塑料流动性好，脱模性能强，脱脂周期短，满足陶瓷 插芯生产工艺对注塑料的要求，确保成型后生坯强度及烧结坯体均一性及高强度的要求。
[0043] 作为优选方案，所述氧化锆粉末复合基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共 聚物、硬脂酸妈、聚氯乙稀、热塑性聚醋弹性体、线性低密度聚乙稀、微晶蜡和棕榈油的重量 比优选为 75-85 : 3-5 : 4-5 : 2-3 : 2-4 : 1-2 : 1-2 : 3-5 : 2-4,更优选为 75-80 : 3-4 : 4-5 : 2-3 : 2-3 : 1-2 : 1-2 : 3-4 : 3-4。步骤 b)中，混炼温度优选为 180-240