入上述浓度为130g/L的1800L氢氧化钠，使其PH值为
12.5，得到第二混合液；
之后，将第二混合液加温至52°C，均匀搅拌1.1小时后，用压滤机进行过滤，得到氢氧化钴；
之后，在氢氧化钴内加入去离子水，进行浆化处理；
之后，将经过浆化处理过的氢氧化钴栗入压滤机内，用去离子水进行清洗；当去离子水的PH值为7时，滤除去离子水，得到滤饼；
之后，用温度为122°C的烘箱将滤饼烘干，得到半成品；
之后，使半成品在25小时内依次缓慢通过温度为300°C、350°C、280°C、200°C和100°C的五个温度区的还原炉，并同时以2.5立方米/小时的速度通入二氧化碳、1.5立方米/小时的速度通入氢气，在还原炉的出料端充入惰性气体一氩气，进行正压气氛半还原分解处理；
之后，在将经过正压气氛半还原分解处理过的半成品装入容器(包装桶)的同时，注入惰性气体一一氩气，进行惰性气体钝化处理；
最后，用200目的筛子对经过惰性气体钝化处理的半成品进行过筛，得到粒径为
0.1-0.5微米的纳米级氧化亚钴。
[0010]经检测，用本发明的方法制得的纳米级氧化亚钴中，Co为78~78.5%、Ni ( 0.005%、Fe 彡 0.005%、Cu 彡 0.001%、Mn 彡 0.003%、Zn 彡 0.003%、Ca 彡 0.005%、Mg 彡 0.005%、Na ( 0.01%、Pb ( 0.002%、Si ( 0.005%、S 彡 0.005%、中粒径(D50)0.2Mm、酸不溶物彡 0.3%、AD (松状比重)0.3-0.35g/m3、TD (振实密度)0.5-0.8g/m3、表面积彡 25m2/g。
[0011]实施例三
先备好以下原料:
硝酸钴晶体、浓度为180g/L的氨水150L、浓度为130g/L的氢氧化钠1800L和浓度为10%的稀氨水；
然后，在液槽内加入温度为25°c的去离子水，在搅拌的同时，慢慢加入硝酸钴晶体，并使硝酸钴晶体溶解。当钴的浓度达到100g/L时，加入浓度为10%的稀氨水调其PH值至4，得到硝酸钴溶液；
之后，取1000L的上述硝酸钴溶液加入反应釜内，并加温至30°C在均匀搅拌的同时，采用喷淋法在2小时内将上述浓度为180g/L的150L氨水缓慢加入1000L的上述硝酸钴溶液中，得到第一混合液；
之后，采用喷淋法在4.2小时内加入上述浓度为130g/L的1800L氢氧化钠，使其PH值为11，得到第二混合液；
之后，将第二混合液加温至48°C，均匀搅拌0.9小时后，用压滤机进行过滤，得到氢氧化钴；
之后，在氢氧化钴内加入去离子水，进行浆化处理；
之后，将经过浆化处理过的氢氧化钴栗入压滤机内，用去离子水进行清洗；当去离子水的PH值为7时，滤除去离子水，得到滤饼；
之后，用温度为118°C的烘箱将滤饼烘干，得到半成品；
之后，使半成品在23小时内依次缓慢通过温度为300°C、350°C、280°C、200°C和100°C的五个温度区的还原炉，并同时以2.5立方米/小时的速度通入二氧化碳、1.5立方米/小时的速度通入氢气，在还原炉的出料端充入惰性气体一氩气，进行正压气氛半还原分解处理；
之后，在将经过正压气氛半还原分解处理过的半成品装入容器(包装桶)的同时，注入惰性气体一一氩气，进行惰性气体钝化处理；
最后，用200目的筛子对经过惰性气体钝化处理的半成品进行过筛，得到粒径为
0.1-0.5微米的纳米级氧化亚钴。
[0012]经检测，用本发明的方法制得的纳米级氧化亚钴中，Co为78~78.5%、Ni ( 0.005%、Fe 彡 0.005%、Cu 彡 0.001%、Mn 彡 0.003%、Zn 彡 0.003%、Ca 彡 0.005%、Mg 彡 0.005%、Na ( 0.01%、Pb ( 0.002%、Si ( 0.005%、S 彡 0.005%、中粒径(D50)0.2Mm、酸不溶物彡 0.3%、AD (松状比重)0.3-0.35g/m3、TD (振实密度)0.5-0.8g/m3、表面积彡 25m2/g。
【主权项】
1.一种生产纳米级氧化亚钴的方法，其特征在于依次包括以下步骤: 先备好以下原料: 硝酸钴晶体； 浓度为180g/L的氨水150L ； 浓度为130g/L的氢氧化钠1800L ； 浓度为10%的稀氨水； 然后，在液槽内加入温度为25~35°C的去离子水，在搅拌的同时，慢慢加入硝酸钴晶体；当钴的浓度达到100g/L时，加入浓度为10%的稀氨水调其PH值至4~4.5，得到硝酸钴溶液； 之后，取1000L的上述硝酸钴溶液加入反应釜内，并加温至30~35°C在均匀搅拌的同时，采用喷淋法在2~2.5小时内将上述浓度为180g/L的150L氨水缓慢加入1000L的上述硝酸钴溶液中，得到第一混合液； 之后，采用喷淋法在4~4.5小时内加入上述浓度为130g/L的1800L氢氧化钠，使其PH值为11~12.5，得到第二混合液； 之后，将第二混合液加温至48~52°C，均匀搅拌0.9-1.1小时后，用压滤机进行过滤，得到氢氧化钴； 之后，在氢氧化钴内加入清水，进行浆化处理； 之后，将经过浆化处理过的氢氧化钴放入盛有去离子水的压滤机内进行清洗；当去离子水的PH值为7时，滤除去离子水，得到滤饼； 之后，用温度为118~122°C的烘箱烘干，得到半成品；之后，使半成品在23~25小时内依次缓慢通过温度为300°C、350°C、280°C、200°C和.100°C的五个温度区的还原炉，并同时以2.5立方米/小时的速度通入二氧化碳、1.5立方米/小时的速度通入氢气，在还原炉的出料端充入惰性气体，进行正压气氛半还原分解处理；之后，在将经过正压气氛半还原分解处理过的半成品装入容器的同时，注入惰性气体，进行惰性气体钝化处理； 最后，用200目的筛子对经过惰性气体钝化处理的半成品进行过筛，得到粒径为.0.1-0.5微米的纳米级氧化亚钴。
【专利摘要】本发明公开一种生产纳米级氧化亚钴的方法。具体说，是作为二次电池正极材料的氧化亚钴的生产方法。本发明采用硝酸钴晶体、浓度为180g/L的氨水150L、浓度为130g/L氢氧化钠1800L、浓度为10%的稀氨水等原料，经稀释、溶解、合成、沉化、过滤、浆化、洗涤、烘干、正压气氛半还原分解处理、惰性气体钝化和过筛等步骤制成的纳米级氧化亚钴，粒径只有0.1~0.5微米，粒度分布较窄，颗粒大小均匀，分散效果好。用这种氧化亚钴作为二次电池的正极材料，生产出的二次电池充电时间较短，尤其在零下40℃的低温下二次电池的充放电量高达90%，使得二次电池的使用寿命较长。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G51/04
【公开号】CN105084429
【申请号】CN201510561630
【发明人】高峰, 冯斌
【申请人】无锡中经金属粉末有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月7日