低温沸腾氯化炉快速起炉方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及低温沸腾氯化生产四氯化钛的工艺领域，尤其是一种低温沸腾氯化炉起炉方法。
【背景技术】
[0002]目前，低温沸腾氯化炉起炉一般将含钛原料碳化渣投入氯化炉内，然后将高温的非氧化性气体通入氯化炉内，把碳化渣预热到起炉温度，最后通入氯气和非氧化性气体的混合气实现顺利起炉。该方法具有设施简单，易操作，环保效果好等特点。但是，其在起炉时必须要将碳化渣预热到至少300°C时(通常要求为450°C )，才能进行接下来的起炉操作，需要较长时间地通入高温气体预热才能使碳化渣的温度升高至符合要求，因此，其起炉时间相对较长；特别是在因为生产、试验故障导致氯化炉内碳化渣的降低到300°C以下时，必须要再通入高温气体加热碳化渣才能重新起炉，如此无疑会延长重新起炉时间，操作也更为复杂。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种起炉速度快、时间短的低温沸腾氯化炉快速起炉方法。
[0004]本发明公开的低温沸腾氯化炉快速起炉方法，包括如下步骤:
[0005]a、当氯化炉内碳化渣的温度达到200?450°C时，向氯化炉内添加钛肩、铝粒或者钛肩与铝粒的混合物，氯化炉内碳化渣按重量计100份，则对应添加的钛肩、铝粒或者钛肩与铝粒的混合物按重量计为2?3份；
[0006]b、通入常温氯气和常温非氧化性气体的混合气，与氯化炉内物料进行低温沸腾氯化反应，炉内物料温度上升至450?600°C，完成起炉。
[0007]优选地，在a步骤中，先将碳化渣加入氯化炉中，然后通入高温非氧化性气体，将碳化渣预热至200?450°C。
[0008]优选地，当生产、试验故障导致氯化炉内碳化渣的降低到200?450°C时，停止向氯化炉内加入碳化渣，然后进行a步骤。
[0009]优选地，在a步骤中，所述碳化渣的温度要求为200?300 °C。
[0010]优选地，所述碳化渣为高钛型高炉渣碳化后形成目标成分为TiC的粉状物料，粒度要求60?300目占85%以上，TiC含量为7.5?15%。
[0011]优选地，所述的高温非氧化性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气和氮气中的一种或多种，温度为350?700°C。
[0012]优选地，在b步骤中，所述常温氯气和常温非氧化性气体标准状况下体积流量比为:1: 9 ?4: 1。
[0013]优选地，在b步骤中，所述常温氯气和常温非氧化性气体标准状况下体积流量比为:1: 1 ?4: 1。
[0014]优选地，所述的钛肩为海绵钛颗粒，粒度要求20?80目占90%以上，
[0015]优选地，所述的铝粒为金属铝颗粒，粒度要求10?60目占90%以上。
[0016]本发明的有益效果是:采用本发明公开的快速起炉方法碳化渣预热时间短、能耗低，能够有效缩短起炉时间，不但适用于一般情况下的快速起炉，而且适用于因故障导致炉内碳化渣温度降低后的快速起炉。
【具体实施方式】
[0017]下面对本发明进行进一步具体说明。
[0018]由于沸腾氯化反应本身为放热反应，在低温沸腾氯化中通常使氯化炉内物料温度达到450°C以上时，加入常温物料与常温的氯气和非氧化性气体的混合气体就能基本维持反应的进行。因此，在起炉时通常采用高温非氧化性气体将碳化渣加热至要求温度从而完成起炉。而本发明则可在更低的温度下，使混合气体中的氯气与炉内物料反应放热，使炉内温度升高，达到起炉温度要求，从而在更短的时间内完成起炉。本发明公开的低温沸腾氯化炉快速起炉方法，包括如下步骤:
[0019]a、当氯化炉内碳化渣的温度达到200?450°C时，向氯化炉内添加钛肩、铝粒或者钛肩与铝粒的混合物，氯化炉内碳化渣按重量计100份，则对应添加的钛肩、铝粒或者钛肩与铝粒的混合物按重量计为2?3份；
[0020]b、通入常温氯气和常温非氧化性气体的混合气，与氯化炉内物料进行低温沸腾氯化反应，炉内物料温度上升至450?600°C，完成起炉。
[0021]该起炉方法不但可用于一般起炉当中，而且还能用于因故障造成炉内温度降低时的重新起炉，在一般起炉中，是通过高温非氧化性气体对碳化渣进行加热的，使其温度达到要求，因此，此时在a步骤中，先将碳化渣加入氯化炉中，然后通入高温非氧化性气体，将碳化渣预热至200?450°C。而当生产、试验故障导致氯化炉内碳化渣的降低到200?450°C时，要重新起炉，则停止向氯化炉内加入碳化渣，然后进行a步骤。
[0022]本发明不但可在小于450°C的情况下完成起炉，而且能够炉内物料温度更低的情况下完成起炉，而现有的其他起炉方式中，是无法实现在低于300°C的情况下完成起炉的。要更大限度地节约起炉时间，降低能耗，更好地发挥本发明的优势，作为优选方式，在a步骤中，所述碳化渣的温度要求为200?300°C。
[0023]所述碳化渣为高钛型高炉渣碳化后形成目标成分为TiC的粉状物料，通常可采用高温电炉进行碳化生产，碳化渣粒度要求60?300目占85%以上，TiC含量为7.5?15%。而在通过高温非氧化性气体对碳化渣进行预热的方案中，所述的高温非氧化性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气和氮气中的一种或多种，温度为350?700°C，以达到快速预热碳化渣的要求。
[0024]在预热碳化渣并加入钛肩或者铝粒之后，则可进行b步骤，在b步骤中，所述氯气和非氧化性气体标准状况下体积流量比为:1: 9?4: 1。
[0025]在因故障造成炉内温度降低的重新起炉的方案中，为使炉内温度快速升高，则需适当地提高常温混合气体中氯气配比，因此，此时在b步骤中，所述氯气和非氧化性气体标准状况下体积流量比为:1: 1?4: 1。
[0026]在a步骤中，添加钛肩或铝粒是较为关键的操作，对所添加钛肩和铝粒也有所要求，所述的钛肩为海绵钛颗粒，粒度要求20?80目占90%以上；而所述的铝粒为金属铝颗粒，粒度要求10?60目占90%以上，为方便钛肩和铝粒的添加，还可在氯化炉上设置专门的加料装置。
[0027]下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0028]实施例1
[0029]首先将500kg的碳化渣通过碳化渣加料装置加入氯化炉中，碳化渣的粒度为60?300目占85%，TiC含量为10%，通入600°C高温氮气进行预热，预热碳化渣至250°C ;通过氯化炉加料装置加入10kg粒度20?80目占90%的钛肩；通入常温氯气和氮气的混合气体，其中氯气和氮气标准状况下体积流量比为1: 1。氯气与碳化渣和钛肩进行低温沸腾氯化反应，炉内物料温度上升至500°C，完成起炉，再次添加常温碳化渣和常温混合混合气体，可持续自主发生沸腾氯化反应。
[0030]实施例2
[0031]首先将500kg的碳化渣通过碳化渣加料装置加入氯化炉中，碳化渣的粒度为60?300目占89%，TiC含量为12%，通入400°C高温氩气进行预热，预热碳化渣至210°C ;通过氯化炉加料装置加入15kg粒度20?60目占95%的海绵钛肩；通入常温氯气和和氩气的混合气体，其中氯气和氩气标准状况下体积流量比为4: 1。氯气与碳化渣和钛肩进行较为剧烈的低温沸腾氯化反应，炉内温度迅速升高至550°C，再次添加常温碳化渣，并通入氯气与氩气标准状况下体积流量比为1: 9常温混合混合气体，氯化反应持续进行，起炉完成。
[0032]实施例3
[0033]本实施例是在生产、试验故障导致炉内温度降低时，采用本发明方法进行重新起炉。
[0034]某氯化炉因生产故障导致炉内碳化渣温度已降低至270°C，添加常温碳化渣和常温混合混合气体，反应发热不足以维持温度稳定和提升，炉内已基本不能持续地自主进行氯化反应，其温度还在持续降低，此时立刻停止向沸腾炉内添加碳化渣，并通过加料装置加入10?60目占90%的金属铝颗粒，添加的铝粒质量与炉内现有碳化渣质量比约为3: 100，适当提高常温混合气体中氯气的比例，使氯气与非氧化性气体的标准状况下体积流量比提高到3: 1，此时，氯气与加入的铝粒及原有的碳化渣发生放热反应，炉内温度得到提升，当炉内温度达到450°C时，炉内反应放热以可以支持反应的持续进行，起炉完成，向氯化炉内再次恢复添加碳化渣，并调整恢复混合气体中氯气的含量，以控制炉内反应的剧烈程度，避免炉内温度过度升高。
【主权项】
1.低温沸腾氯化炉快速起炉方法，其特征在于，包括如下步骤: a、当氯化炉内碳化渣的温度达到200?450°C时，向氯化炉内添加钛肩、铝粒或者钛肩与铝粒的混合物，氯化炉内碳化渣按重量计100份，则对应添加的钛肩、铝粒或者钛肩与铝粒的混合物按重量计为2?3份； b、通入常温氯气和常温非氧化性气体的混合气，与氯化炉内物料进行低温沸腾氯化反应，炉内物料温度上升至450?600°C，完成起炉。2.如权利要求1所述的低温沸腾氯化炉快速起炉方法，其特征在于:在a步骤中，先将碳化渣加入氯化炉中，然后通入高温非氧化性气体，将碳化渣预热至200?450°C。3.如权利要求1所述的低温沸腾氯化炉快速起炉方法，其特征在于:当生产、试验故障导致氯化炉内碳化渣的降低到200?450°C时，停止向氯化炉内加入碳化渣，然后进行a步骤。4.如权利要求1、2或3所述的低温沸腾氯化炉快速起炉方法，其特征在于:在a步骤中，所述碳化渣的温度要求为200?300°C。5.如权利要求1、2或3所述的低温沸腾氯化炉快速起炉方法，其特征在于:所述碳化渣为高钛型高炉渣碳化后形成目标成分为TiC的粉状物料，粒度要求60?300目占85%以上，TiC含量为7.5?15%。6.如权利要求2所述的低温沸腾氯化炉快速起炉方法，其特征在于:所述的高温非氧化性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气和氮气中的一种或多种，温度为350?700。。。7.如权利要求6所述的低温沸腾氯化炉快速起炉方法，其特征在于:在b步骤中，所述常温氯气和常温非氧化性气体标准状况下体积流量比为:1: 9?4: 1。8.如权利要求3所述的低温沸腾氯化炉快速起炉方法，其特征在于:在b步骤中，所述常温氯气和常温非氧化性气体标准状况下体积流量比为:1: 1?4: 1。9.如权利要求1、2或3所述的低温沸腾氯化炉快速起炉方法，其特征在于:所述的钛肩为海绵钛颗粒，粒度要求20?80目占90%以上。10.如权利要求1、2或3所述的低温沸腾氯化炉快速起炉方法，其特征在于:所述的铝粒为金属铝颗粒，粒度要求10?60目占90%以上。
【专利摘要】低温沸腾氯化炉快速起炉方法包括如下步骤：a、当氯化炉内碳化渣的温度达到200～450℃时，向氯化炉内添加钛屑、铝粒或者钛屑与铝粒的混合物，氯化炉内碳化渣按重量计100份，则对应添加的钛屑、铝粒或者钛屑与铝粒的混合物按重量计为2～3份；b、通入常温氯气和常温非氧化性气体的混合气，与氯化炉内物料进行低温沸腾氯化反应，炉内物料温度上升至450～600℃，完成起炉。采用本发明公开的快速起炉方法碳化渣预热时间短、能耗低，能够有效缩短起炉时间，不但适用于一般情况下的快速起炉，而且适用于因故障导致炉内碳化渣温度降低后的快速起炉。
【IPC分类】C01G23/02
【公开号】CN105236476
【申请号】CN201510726991
【发明人】王建鑫, 周艾然, 王云, 陆平, 杜明, 李冬勤
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年10月30日